Practical Oilfield Chemistry Experiments 《油田化学基础实验》 Practical Oilfield Chemistry Experiments 主讲：王增宝、耿 杰 范 鹏、孙铭勤

实验一 聚丙烯酰胺的合成及评价 主讲：王增宝、耿杰

实验目的(The Experiment Purpose) 1、熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应； 2、熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应； 3、了解聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素及测定方法； 4、熟悉稀释法测定聚丙烯酰胺分子量。

实验原理(The Experimental Principle) 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成： 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。

实验原理(The Experimental Principle) 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺 随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。

实验原理(The Experimental Principle) 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“ ”表示。粘度法又分多点法和单点法。 本实验采用单点法测聚合物的分子量。 1，2，3—玻璃支管； 5，8，9－玻璃球； 4，6－刻度线； 7－毛细管 本实验采用下图所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 实验时记录溶液经过刻度线4与刻度线6之间的时间 t

实验原理(The Experimental Principle) 因为 且有 式中： —纯溶剂粘度； —溶液经过乌氏粘度计两刻度线时间差； —溶液粘度； —溶剂经过乌氏粘度计两刻度线时间差； —相对粘度； —溶液密度； —毛细管截面积； —溶剂密度。 —增比粘度；

实验原理(The Experimental Principle) 低浓度的聚合物溶液特性粘数 聚合物粘均分子量计算依据公式 式中： k、α—与温度和溶剂有关的常数， 例如，温度为30℃，溶剂为1mol/L 硝酸钠溶液时，k=3.73×10-4，α=2/3 －特性粘数； C —100mL所含聚合物的克数； —聚合物的粘均分子量； 实验时，只要测定t和t0便可由上述公式求得所测聚合物的分子量

仪器与药品(The Apparatus and Medicine) 1．仪器 电子天平，乌氏粘度计，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，Brookfield粘度计，秒表，100mL容量瓶，移液管（5mL、10mL、50mL），250mL具塞锥形瓶，吸耳球等。 2.药品 丙烯酰胺（化学纯），10%NaOH溶液，10%过硫酸铵溶液，聚丙烯酰胺（粉末状工业品），蒸 馏水，0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液。

实验步骤(The Experimental Process) 1. 丙烯酰胺的加聚反应 （1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯 中加入2g丙烯酰胺和18mL水，配成10％的丙烯酰胺溶液。 （2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15滴10％过硫酸铵溶 液，引发丙烯酰胺加聚。 （3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 （4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。

实验步骤(The Experimental Process) 2.聚丙烯酰胺的的水解 （1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。 （2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。 （3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。 （4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。 （5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。 （7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。

聚丙烯酰胺的合成及水解流程 实验步骤(The Experimental Process) 合 成 反 应 水解反应 过硫酸铵 过硫酸铵 加蒸馏水 4.5g 40.5g 合 成 反 应 丙烯酰胺 ＋ 蒸馏水 聚丙烯酰胺溶液 5%PAM溶液90ml 5%PAM溶液10ml装小瓶测分子量 聚丙烯酰胺的合成及水解流程 5%PAM溶液80ml NaOH 水解反应 5%PAM溶液40ml 5%PAM溶液40ml HPAM溶液 稀释至400ml (自来水) 稀释至400ml (自来水) 同等浓度0.5%，粘度对比

实验步骤(The Experimental Process) （1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节调动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。 （2）将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。 （3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL，然后从直径大的玻璃管倒入乌氏粘度计，恒温10分钟。 （4）用手将放在乌氏粘度计细玻璃管上的胶皮管弯曲并捏紧，用洗耳球从乌氏粘度计中间玻璃支管将溶液吸至最上面刻度线以上的直径部分，松开胶皮管的同时将洗耳球从管口移开，用秒表记录溶液经过上刻度线与下刻度线之间所需要的时间 t0。重复3~5次，取平均值 。 （5）测定后，将粘度计中的1.0mol/L硝酸钠溶液倒出回收。

4.测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t 实验步骤(The Experimental Process) （1）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，然后按照上 述方法倒入乌氏粘度计中，用洗耳球将溶液吸至最上面刻度线以上， 然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操作三次，对乌氏粘 度计进行清洗。 （2）按照前面方法测量0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液经过乌氏粘度计 上刻度线与下刻度线之间所需要的时间t。重复3~5次，取平均值 。 （3）测定后，将粘度计中的的溶液倒入回收瓶，用自来水洗净。关闭 实验仪器。

实验报告(Lab Reports) 1、解释实验中观察到的各种现象。 2、计算各溶液的浓度c及 的数值。 （1）以 （2）由〔η〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量 （3）用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数， 并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。

思考题 (Questions) 1、过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？ 2、为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到80℃？ 3、试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？ 4、为什么随着剪切速率的增加，聚丙烯酰胺溶液粘度降低，但当速率增加到一定值时，粘度不再降低而接近某一个定值呢？ 5、测定聚丙烯酰胺分子量的方法还有那些？

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实验二 表面活性剂的性能测定与评价 主讲：王增宝

实验目的(The Experiment Purpose) 1、了解用指示剂和染料通过显色反应鉴别表面活性剂类型的原理和方法。(选做) 2、了解离子型表面活性剂克拉夫特点和非离子表面活性剂浊点的测定方法及不同类 型表面活性剂的使用性质。(选做) 3、学会一种表面活性剂的表面张力的测定原理和方法，并掌握由表面张力计算临界 胶束浓度（CMC）的原理和方法，学习Gibbs公式及其应用。(必做) 4、学会表面活性剂溶液与原油的油水界面张力的测定原理和方法，并掌握超低界面 张力在三次采油中的作用原理。(必做) 5、学会观察表面活性剂溶液与原油混合后的乳化现象；并掌握用不稳定系数法评价 表面活性剂的乳化能力。(必做)

实验原理(The Experimental Principle) 表面活性剂分子是由具有亲水性的极性基团和具有憎水性的非极性基团所组成的有机化合物，低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面定向，表面自由能明显降低。表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各领域，具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。 1、表面活性剂类型的鉴别 离子表面活性剂可利用它们的离子反应来鉴别，非离子表面活性剂则利用其与金属离子形成络合物的颜色来鉴别。 亚甲基蓝属阳离子型有色物，在容量分析中可作指示剂使用，当它遇到阴离子表面活性剂时，生成不溶于水而溶于氯仿的产物，使氯仿层色泽变深；如果试验液中含有阳离子表面活性剂，由于阴、阳离子表面活性剂的结合，使亚甲基蓝脱离阴离子表面活性剂而从氯仿中重新回到水中，使氯仿层色泽变浅。

实验原理(The Experimental Principle) 2、表面活性剂克拉夫特(Krafft)点和浊点 离子型表面活性剂在温度较低时溶解度很小，但随温度升高而逐渐增加，当到达某特定温度时，溶解度急剧陡升，把该温度称为临界溶解温度（又称克拉夫特点，Krafft Point）。 浊点是非离子表面活性剂的一个特性常数。表面活性剂在水溶液中，当温度升到一定值时，溶液出现浑浊而不完全溶解的现象，此时该温度称为浊点温度(Cloud Point)。 3、表面活性剂的表面张力及CMC的测定 由于净吸引力的作用，处于液体表面的分子倾向于到液体内部来，因此液体表面倾向于收缩。要扩大面积，就要把内部分子移到表面来，这就要克服净吸引力作功，所作的功转变为表面分子的位能。单位表面具有的表面能叫表面张力。 表面活性剂在溶液中能够形成胶束时的最小浓度成为临界胶束浓度，在形成胶束时，溶液的一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变的性质测定值，但最常用的是表面张力-浓度对数图法。

实验原理(The Experimental Principle) 3、表面活性剂的表面张力及CMC的测定 （1）最大压差法 （2）滴体积（滴重）法 （3）吊环法 （4）吊片/板法

实验原理(The Experimental Principle) 4、表面活性剂的油水界面张力的测定 在地层温度下，表面活性剂溶液与原油的界面张力在100～10-6mN•m-1范围，可用旋滴法测定该体系的油水 界面张力，为选择各种与原油形成低或超低界面张力的驱油剂溶液提供基础依据。 油珠悬浮在水（或水溶液）中，在高速绕水平轴旋转下将油珠拉成柱形，柱体的直径与界面张力有关。在相同条件（转速、油水相密度差）下，油柱直径越小，界面张力越低。 L/D≥4： L/D<4：

实验原理(The Experimental Principle) 5、表面活性剂接触角的测定 液体对固体表面的润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。 将欲测矿物磨成光面，进入油（或水）中，在矿物表面上滴一滴水（或油），直径为1~2mm，然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上，将液滴放大并投影到屏幕上，拍照后便可在照片上直接测量出润湿角（或称接触角）。 6、表面活性剂的乳化张力的测定 水包油乳状液的形成与稳定性对于化学驱和稠油乳化降粘具有重要作用，例如化学驱中乳化-携带、乳化-捕集、自发乳化等机理的发生，稠油乳化降粘中原油乳化分散机理的发生都是以水包乳状油液的形成为前提条件的。 表面活性剂的乳化能力可用不稳定系数（USI）法进行评价： USI－不稳定系数（mL）； V（t）－乳化体系分出水体积与时间的变化函数； T－乳化体系静止分离的时间。 不稳定系数越小，乳状液的稳定性越好

仪器与药品(The Apparatus and Medicine) 1．仪器 表面张力仪、Texas-500型旋转液滴界面张力仪、WZS-1型阿贝折光仪、密度瓶、温度计、10ml具塞刻度试管、大试管、搅拌器、大烧杯（500mL）、小烧杯（50 mL）、移液管（15 mL)、容量瓶（50 mL）、滴管、试管架、秒表、电炉、电子天平。 具塞试管：25mL； 电子天平 烧杯：150 mL；量筒：100mL。 2.药品 十二烷基硫酸钠（SDS）/十二烷基苯磺酸钠（SDBS），聚氧乙烯辛基苯酚醚-10（OP-10）、脱水原油/煤 油、蒸馏水。 浓硫酸（AR）、无水硫酸钠（AR）、氯仿（CP）、渗透剂（磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂）； 亚甲基蓝溶液：称取0.03g亚甲基蓝，用水调匀，加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000 mL； 0.05%阴离子表面活性剂溶液（渗透剂OT），若无渗透剂OT，可用其他磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂代替，但需水溶性的。

实验步骤(The Experimental Process) 1.表面活性剂表面张力及CMC的测定 吊片法 2、表面活性剂油水界面张力的测定 旋转滴超低界面张力 3、表面活性剂乳化能力的测定 不稳定系数法

实验报告(Lab Reports) 1、整理所测得的表面张力数据，绘制γ-logC曲线，根据曲线求出CMC值 3、求出表面活性剂在不同质量分数下乳化原油的不稳定系数。 4、绘制 USI-ω(SDS)的关系曲线，找出使原油乳化的最佳表面活性剂质量分数范围，并解释曲线的变化规律。 5、将实验记录、数据处理结果以表格或图的形式表达，写出实验报告。

思考题 (Questions) 1、为什么离子型表面活性剂存在克拉夫特(Krafft)点和非离子表面活性剂存在浊 点，在实际应用中应该如何考虑这些特点？ 2、表面活性剂和原油的超低油水界面张力范围是多少，界面张力的降低是通过 什么原理提高地层原油采收率的？ 3、表面活性剂的乳化原油的基本条件是什么，乳化作用是通过什么原理提高地 层原油采收率的？

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实验三 溶胶胶体的制备及性质研究 主讲：耿 杰

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验目的(The Experiment Purpose) (1) 学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法； (2) 利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位； (3) 掌握溶胶的聚沉原理与方法； (4)理解电解质聚沉的符号和价数法则； (5)掌握电解质和高分子对胶体稳定性的影响。 实验设备(Laboratory Equipments) 仪器与设备：电泳仪，电导率仪，秒表，电泳管，电极， 100mL烧杯，250mL烧杯， 50mL量筒，100mL 量筒， 20mL具塞试管，100mL锥形瓶，50mL 具塞量筒， 10 mL 移液管，胶头滴管，吸耳球，秒表。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验原理(The Experimental Principle) 1、溶胶制备 (1)分散法; (2) 凝聚法; 2、溶胶的电泳 在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。 电泳现象证实胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其 周围形成了扩散双电层。按其对固体的关系，扩散双电层离 子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体 表面和分散介质之间有电势差，即zeta电势。zeta电势的大 小可通过电泳实验测得。 电泳管示意图

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验原理(The Experimental Principle) 3、无机电解质的聚沉作用 溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉。电解质可以使溶胶发生 聚沉。不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力，常用聚沉值来表示。聚沉值是指一定时间内， 能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度。聚沉值越大，电解质对溶胶的聚沉能力越小。 聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。这种相反符号离子 的价数越高，电解质的聚沉能力越大。叔采-哈迪(Schulze-Hardy)分别研究了电解质对不同 溶胶的聚沉值，并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系： M+:M+2:M+3＝（25～150）：（0.5～2）：（0.01～0.1） 这个规律称为叔采－哈迪规则。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验原理(The Experimental Principle) 4、溶胶相互聚沉现象 5、高分子的絮凝作用 两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉，这种现象称为相互聚沉现象。通常认为 有两种作用机理。 （1）电荷相反的两种胶粒电性中和； （2）一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。 5、高分子的絮凝作用 当高分子的浓度很低时，高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用。絮凝作用是由于高分子对 溶胶胶粒的“桥联”作用产生的。“桥联”理论认为：在高分子浓度很低时，高分子的链 可以同时吸附在几个胶体粒子上，通过“架桥”的方式将几个胶粒连在一起，由于高分子 链段的旋转和振动，将胶体粒子聚集在一起而产生沉降。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （一）溶胶的制备 1、分散法 （1）粘土溶胶的制备：①称取0.5g 蒙脱土于100 mL的烧杯中，量筒量取50mL蒸馏水，倒入烧杯中， 充分搅拌，制得粘土溶胶。②称取1g 蒙脱土于250 mL的烧杯中，量筒量取100mL 1000mg/L NaCl 溶 液，倒入烧杯中，充分搅拌，制得粘土溶胶。 分别取50mL两种溶胶于两支50 mL具塞量筒中，充分震荡，静置10分钟，观察两种溶胶的稳定性。 2、胶溶法 氢氧化铁（Fe(OH)3）溶胶的制备：取10mL20％FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100mL然后用滴管逐 滴加入10％NH3.H2O到稍微过量为止。过滤生成的Fe(OH)3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧 杯中，加10mL蒸馏水，再用滴管滴加约10滴20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的 Fe(OH)3溶胶。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （一）溶胶的制备 3、改换介质法 松香溶胶的制备：配制2％的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有 蒸馏水的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的 质点，需将溶胶再过滤1次。 4、化学反应法 （1）碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）：在两个锥形瓶中分别准确的 加入5mL 0.02mol/L KI和0.02mol/L AgNO3溶液，在盛有KI溶液的瓶中在搅 拌下再准确地滴加4.5mL 0.02mol/L AgNO3溶液。在另一盛有AgNO3溶液的瓶 中再准确的滴加4.5mol/L KI溶液。观察两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光 颜色。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （二）AgI溶胶的电泳 1、AgI负溶胶的制备 用50 mL量筒量取30 mL 0.01 mol/L的KI溶液，倒入100 mL的烧杯中。然后， 用另一50 mL量筒量取28 mL 0.01 mol/L 的AgNO3溶液，用胶头滴管向量取的 KI溶液中滴加量取的AgNO3溶液，并不断搅拌，滴加结束即制得AgI负溶胶。 2、辅助液的制备 先测定溶胶的电导率。用少量溶胶将试管及电导率池洗3次，在试管中加入 适量溶胶，插入电极，测定室温下溶胶电导率。向0.01 mol/L KI溶液中加 蒸馏水至其电导率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为0.005 mol/L 的KCl。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （二）AgI溶胶的电泳 3、电势的测定 （1）仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的 漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。 用辅助液洗涤U形管部分。活塞以上若有溶胶也应洗去。 （2）关闭电泳管活塞，将电泳管垂直固定在铁架台支架上。 （3）用胶头滴管由漏斗向电泳管中加入制得的溶胶至漏斗细支管顶部，然后倒入烧杯中剩余的 溶胶。 （4）用烧杯取一定量的KCl辅助液，沿U型管倒入电泳管。若使用长电极，则将辅助液倒入U型 管至刻度线4；若使用短电极，则将辅助液倒入U型管至刻度线9。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （二）AgI溶胶的电泳 3、电势的测定 （5）将黑色挡板放在U型管后，慢慢打开活塞使溶胶缓慢上升。注意，不要全部打开，一定要慢，否则得不到清 晰的溶胶界面。至溶胶上升至刻度线0左右时，关闭活塞。 （6）将两个电极轻轻插入电泳管的U型管中。整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。 （7）按电泳仪的开始按钮，同时计时，指示灯显示为R。注意：由于电泳仪输出电压较高，在通电过程中不要接 触电极，否则有触电危险。 （8）观察溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5 cm所需时间。测量完毕，按电泳仪的停止 按钮，指示灯灭。拆下电极引线，卸下电泳管，将管内的液体倒入指定的废液杯中。 （9）用钢尺仔细量出U型管两端的距离，减去U型管的两个半径，即为两电极之间的距离。 （10）实验结束，洗净使用过的所有玻璃仪器。将药品和仪器放回原处。 计算AgI负溶胶的 电势，并取平均值。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （三）溶胶聚沉 1、电解质对溶胶的聚沉 （1）依次用移液管移取Fe(OH)3溶胶10毫升，分别加到3个清洁、干燥的100 mL锥形瓶内。 注意，移液管将液体移入锥形瓶中时，使其出口尖端接触器壁，锥形瓶倾斜45度，而使移液 管直立，然后放松食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，移液管在壁上旋转 15~30 s，此时移液管尖端仍残留有一滴液体，残留液体不可吹出。 （2）用胶头滴管向第一个锥形瓶中滴加0.01 mol/L硫酸钾溶液，每加入一滴要充分振荡， 至少一分钟内溶胶不会出现浑浊才可以加入第二滴电解质溶液，当溶液和氢氧化铁溶胶相比 颜色变浅，记下刚刚产生浑浊时电解质的滴数，按每毫升20滴计算聚沉值。 （3）按照上述操作方法，分别向另外两个盛有氢氧化铁溶胶的锥形瓶中滴加柠檬酸钾溶液 和氯化钾溶液，记录刚刚产生浑浊时电解质的滴数。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （三）溶胶聚沉 Fe(OH)3溶胶 电解质 表3-1 不同电解质对溶胶的聚沉作用记录 Fe(OH)3溶胶 电解质 电解质溶液浓度（mol/L） 所用电解质溶液体积（mL） 聚沉值 （mmol/L） KCl   K2SO4 K3(COO)3C3H4OH

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （三）溶胶聚沉 2、粘土溶胶和氢氧化铁溶胶的相互聚沉 （1）取6只20 mL具塞试管，在第一支试管中滴加2滴（即0.1 mL）氢氧化铁溶胶，然后摇晃 电性中和粘土溶胶使之均匀，用胶头滴管向具塞试管中加入摇晃均匀的粘土溶胶，使两种溶 胶的总体积为6 mL。最后，将配好溶液的具塞试管放在试管架上。 （2）分别向其余5只具塞试管中滴加氢氧化铁溶胶0.5、1.0、3.0、5.0、5.5 mL；和电性中 和粘土溶胶5.5、5.0、3.0、1.0、0.5 mL。注意，在向这5个具塞试管中滴加溶胶时，先加 入量多的溶胶，然后再加入量少的溶胶，最后，使具塞试管中溶胶总体积为6.0 mL。 （3）将配好溶胶的6只具塞试管放在试管架上。然后，两手拿起试管，同时上下摇晃10次后， 放在试管架上静置。启动秒表，10 min观察溶胶体系的聚沉量、分层快慢及体积变化规律。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （三）溶胶聚沉 试管编号 1 2 3 4 5 6 表3-2 溶胶的相互聚沉作用记录表 试管编号 1 2 3 4 5 6 Fe(OH)3溶胶 0.1 0.5 5.5 粘土溶胶 5.9 聚沉现象  

溶胶胶体的制备及性质研究实验 实验步骤(The Experimental Process) （四）高分子的絮凝作用 （1）分别取蒸馏水和NaCl溶液配置的粘土溶胶的50 mL于50 mL具塞量筒中，均加入浓度为1000 mg/L的部分水解聚丙烯酰胺溶液15滴，盖上瓶后，同时将两只具塞量筒来回摇晃10次，摇晃结束后，静置10分钟，观察两个具塞量筒中粘土溶胶的絮凝现象。 （2）取NaCl溶液配置的粘土溶胶50 mL于50 mL的具塞量筒中，向具塞量筒中加入１mL原油，盖上瓶后，上下摇晃100次后，静置10分钟，观察原油的分散状态；再向具塞量筒中加入1000 mg/L的部分水解聚丙烯酰胺溶液 30滴，盖上瓶后，上下摇晃10次后，静置10分钟，观察沉降或上浮情况。

溶胶胶体的制备及性质研究实验 思考题(Questions) 1．试比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？ 2．为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。 3．注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不同。分析 产生这些差别的可能原因。 4．Fe(OH)3溶胶渗析的目的是除去什么电解质？有什么办法检测Fe(OH)3溶胶纯化的程度？渗析 时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？ 5．为什么Fe(OH)3溶胶必须透析后才能作絮凝实验？ 6．不同的电解质对同一溶胶的聚沉值是否一样？为什么？ 7. 为什么聚丙烯酰胺溶液对蒸馏水和NaCl溶液配制的粘土溶胶的絮凝作用存在差异？ 8．当高分子在溶胶的浓度较高时会出现什么现象，为什么？

溶胶胶体的制备及性质研究实验 注意事项(Announcements) 实验报告(Lab Reports) (1) 不要直接接触电极； (2)电泳仪不能空转； (3) 粘土溶胶使用前摇匀。 实验报告(Lab Reports) (1) 简述实验原理； (2) 计算zeta电势； (3) 计算聚沉值； (4)描述实验现象。

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实验四 钻井液常规性能测试 主讲：范鹏

实验目的(The Experiment Purpose) 1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法； 2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法； 3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法； 4、掌握钻井液密度的测定方法； 5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) 1、六速旋转粘度计的工作原理、使用方法及粘度和切力的计算 （1）六速旋转粘度计的结构和工作原理 六速旋转粘度计（图4-1）是以电动机为动力的旋转型仪器。被测液体处于两个同心圆筒间的环形空间内。通过变速传动外转筒以恒速旋转，外转筒通过被测液体作用于内筒产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。记录刻度盘的表针读数，通过计算即为液体表观粘度、塑形粘度和动切力。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) （2）六速旋转粘度计的使用方法 ①接通电源，拨动三位开关至高速位置，待外筒转动后，将变速拉杆的红色球形手柄（手柄位置与转速的选择如图4-1）放置在最低位置，此时外筒转速即为600rpm。观察刻度盘是否对零（若不对零，可松开固定螺钉调零后再拧紧）、外筒是否偏摆（若偏摆，应停机重新安装外筒）。检查调速机构是否灵活可靠。 ②将刚高速搅拌过的钻井液倒入泥浆杯中至刻度线（此处钻井液的体积为350ml），立即置于托盘限位孔上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。迅速从高速（600rpm）到低速（3rpm）依次测量。待刻度盘读数稳定后，记录各转速下的读数Ф。 ③实验结束后，关闭电源，松开托盘手轮，移开泥浆杯，倒出泥浆。左旋卸下外转筒，将外转桶和内筒清洗后擦干，将外转筒安装在仪器上。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) （3）粘度和切力的计算方法 表观粘度AV＝0.5*Ф600，单位：mPa.s； 塑性粘度PV＝Ф600－Ф300，单位：mPa.s； 动切力YP＝0.511*（2*Ф300－Ф600），单位：Pa。简略计算时，可将0.511替换为0.5。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) 2、静滤失仪的工作原理、使用方法及滤失量、pH值和泥饼厚度的测定 （1）钻井液滤失原理 在滤失介质两端施加一定的压力差，在压力差的作用下，钻井液通过滤失介质发生滤失。 （2）打气筒静滤失仪的结构和工作原理 打气筒静滤失仪（如图4-2）是将一定量的钻井液，注入筒状钻井液杯中，上紧杯盖，接通气源，调节减压阀将压力调至0.69MPa，打开放气阀，气源进入钻井液杯中。通过静滤失仪可记下滤失时间、滤失量并可留取泥饼。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) ①松开减压阀（逆着图4-3箭头方向旋转减压阀手柄，将手柄退出），使减压阀处于关死状态，此时无压力输出和显示，然后关闭放空阀（如图4-4右图）。用力打气使气筒压力表达1MPa 左右，然后顺时针旋转减压阀（如图4-3箭头方向），直到压力表读数为0.69MPa。 ②用手指堵住钻井液杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内刻度线平齐（高度以低于密封圈1-1.5cm最好），放好干燥的密封圈，铺一张干燥的滤纸，将干燥的泥浆杯盖盖好旋紧。然后装入三通接头并卡好（如图4-5），将量筒放在泥浆杯下面，对准出液孔。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) ③顺着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4左图），同时观察压力表指示。当压力表稍有下降或听到有进气声后，即停止操作通气阀，开始计时并微调减压阀手柄，使压力表指示保持为0.69MPa。 ④记录7.5min时收集的滤液量，取开量筒，逆着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4右图），听到放气声后表示泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。 ⑤冲洗擦干泥浆杯、杯盖和密封圈。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) （4）钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法 ①钻井液滤失量的测定方法 假设钻井液的瞬时滤失量为0，7.5min时量筒中滤液体积的2倍即为静滤失量。 ②钻井液pH值的测定方法 将pH试纸放到滤液中浸湿后取出，待其颜色稳定后和标准色对照，估计出泥浆的pH值。 注意：此方法只有在滤液颜色较浅的水基钻井液中才可使用。 ③钻井液泥饼厚度的测定方法 7.5min静滤失实验结束后，打开泥浆杯，取下滤纸，用缓慢的水流小心的洗净泥饼上的浮浆，把滤纸放置在平整的桌面上，用钢板尺测量的平均厚度值的2倍即为泥饼厚度。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) 3、钻井液膨润土含量的测定原理和方法 （1）亚甲基兰溶液测定钻井液膨润土含量的实验原理 亚甲基兰是一种阳离子材料，在水中电离出氯离子和有机阳离子。当带负电荷的粘土晶片与带正电荷的亚甲基兰染色离子结合生成兰色水不溶物后，亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 （2）钻井液膨润土含量的测定方法 ①用不带针头的注射器准确吸取2ml均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml蒸馏水稀释。若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用氧化剂去除之。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) ②用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30s，用玻璃棒沾一滴液体沾至滤纸上，观察在染色固体斑点（粘土和亚甲基兰的复合伍）外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。 ③若发现绿兰色圈，继续旋摇2min后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml（或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2min后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所消耗的亚甲基兰溶液的体积V甲。 ④钻井液膨润土含量=××1000=14.3× ， 单位：g/l。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) 4、钻井液密度的测定方法 凡精度可达±0.01g/cm3的密度测量仪器均可用来测定钻井液的密度。钻井液密度计的使用方法如下： ①将清水注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，使多余清水从盖上小孔溢出，擦去外溢清水，然后将刀口置于刀承上，把游码左侧边线移到刻度1.00g/cm3位置，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；否则，可在平衡柱内取出或加入重物来调整。 ②倒出清水，擦干，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，让多余泥浆溢出，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动游码使横梁成水平状态（水平泡位于中间），游码左侧边线所对应刻度，即为该泥浆的密度。 ③注意：对于混有空气或天然气的钻井液不能使用该仪器测定。

实验原理及测定方法(The Experimental Principle and Measuring Method) 5、钻井液漏斗粘度的测定方法 通常使用马氏漏斗粘度计测定钻井液的漏斗粘度。 马氏漏斗被标定为：21±3℃时，从漏斗中流出946ml（1quart）淡水的时间为26±0.5s。马氏漏斗粘度计的使用方法如下： ①将用清水刷净的漏斗粘度计挂好，用手指堵住漏斗管口，将泥浆经滤网注入漏斗锥体内直到泥浆的水平面至筛网底面止（此刻刚好是1500ml）。放开手指，同时记时，直到流满946ml量杯时止，记录消耗的时间，单位为s。 ②马式漏斗使用一段时间后，必须进行必要的校验。按照测定钻井液漏斗粘度的方法，在21±3℃条件下将1500ml清洁淡水注于漏斗内，若流出946ml淡水为26±0.5s（或流出1000ml淡水为28±0.5s），即为合格。 ③注意：为了保护漏斗的管嘴，不得用铁丝等硬物穿通；测量时漏斗应垂直放好。

仪器与材料(The Apparatus and Metearials) 1．仪器 高速搅拌机；六速旋转粘度计；打气筒失水仪；量筒：20ml；秒表；钢板尺：精度1mm；酸式滴定管：25ml；三角瓶：250ml；玻璃棒；钻井液用密度计；马氏漏斗粘度计。 2.材料 钻井液：400ml；滤纸：Ф90；pH广泛试纸；亚甲基兰溶液：0.01mol/l；

实验步骤(The Experimental Process) 1、用高速搅拌器高速搅拌钻井液10min。 2、使用六速旋转粘度计测定并计算钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力； 3、使用打气筒滤失仪测定钻井液滤失量、泥饼厚度和pH值； 4、测定并计算钻井液膨润土含量； 5、学习并掌握测定钻井液密度的方法； 6、学习并掌握测定钻井液漏斗粘度的方法。

将实验记录、数据处理结果以表格或图的形式表达，写出实验报告。 实验报告(Lab Reports) 将实验记录、数据处理结果以表格或图的形式表达，写出实验报告。

思考题 (Questions) 1、钻井液的粘度测定前，为什么通常都需要使用高速搅拌机进行搅拌？ 2、使用六速旋转粘度计测得的表观粘度和马氏漏斗粘度有没有对应关系？为什 么？ 3、静滤失量测定时，要求先准备好工作压力，然后再倒入钻井液后迅速加压测 量，请结合静滤失方程进行解释。 4、未知成分的钻井液，测定膨润土含量时，需要使用氧化剂以减少试验误差， 为什么？

思考题 (Questions) 5、分析膨润土含量的计算公式，在不考虑测量误差的前提下，指出该公式可能 产生误差的主要原因。 6、测定钻井液膨润土含量时，首次出现绿兰色圈后，继续旋摇色圈可能会消失 ，为什么？ 7、漏斗粘度计为了保护管嘴的内径，即使出现堵塞也不允许使用铁丝等硬物穿 通，假如密度计的钻井液杯附着水泥等难以溶解去除的异物，对测量结果的有无 影响？为什么？

实验五 无机电解质对钻井液的污染及调整（以NaCl为例） 主讲：范鹏

实验目的(The Experiment Purpose) 1、认识并掌握NaCl对钻井液污染后性能的变化规律。 2、了解NaCl对钻井液污染后性能的调整方法。

实验原理(The Experimental Principle) 1、钻井液盐侵后，压缩粘土的扩散双电层，其电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致钻井液粘度、切力上升，失水增大。当盐侵到一定程度后，粘土颗粒面-面联结，粘土分散度明显降低，使粘度、切力转而下降，失水继续增大。

实验原理(The Experimental Principle) 2、盐侵钻井液加入适量处理剂后，一是拆散较强的粘土网架结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不至于结合变的过大，从而使钻井液滤失性能得到改善。

仪器与材料(The Apparatus and Metearials) 1．仪器 高速搅拌机；六速旋转粘度计；打气筒失水仪；电子天平；量筒：20ml；秒表；钢板尺：精度1mm；牛角勺。 2.材料 钻井液：400ml；滤纸：Ф90；pH广泛试纸；NaCl；降粘剂；降滤失剂。

实验步骤(The Experimental Process) 1、取泥浆450ml高搅5分钟后，测其六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。 2、各组按表5-1向步骤1完成后的泥浆中加入一定量的NaCl，高速搅拌15分钟后测六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。 氯化钠分组加量表 组 1 2 3 4 5 NaCl,% 0.1 0.5 0.75 3、根据步骤2完成后的泥浆性能，加入适量的降粘剂和降失水剂，高速搅拌30分钟后测六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值，使其性能得到恢复。

实验步骤(The Experimental Process) 降粘剂和降失水剂加量参考下表： 钻井液处理剂分组加量表 组 1 2 3 4 5 降粘剂,% 0.1 0.2 0.4 0.3 降失水剂,% 0.5 0.6

实验报告(Lab Reports) 1、将所得数据及计算结果整理列表。 2、绘出钻井液粘度、动切力以及失水量随NaCl加量的变化曲线，并简要解释。

思考题 (Questions) 1、有同学实验时发现，加量比氯化钠少得多的氯化钙就会对钻井液的粘度和滤 失量产生很大的影响，为什么？ 2、如果钻井液受到氯化钙的影响，需要调整钻井液的性能，如果采用直接加入 降粘剂和降滤失剂的处理方法，你认为是否合理？有否更合理的处理方法？ 3、现场钻井液施工时，可以使用碳酸钠来提高粘土的造浆率，为什么？如果碳 酸钠的加量过多，未出现什么危害？

思考题 (Questions) 4、随着氯化钠加量的增加，钻井液的表观粘度会出现先增大后减少的现象，为 什么？ 5、随着氯化钠加量的增加，钻井液的滤失量一直在增加，而不象表观粘度那样 先增大后减少，为什么？

实验六 堵水剂制备与性能评价 主讲：孙铭勤

堵水剂的制备与性质实验 实验目的(The Experiment Purpose) 实验设备(Laboratory Equipments) (1)了解油田常用堵水剂的制备方法； (2)掌握油田常用堵水剂的形成机理及其使用性质。 实验设备(Laboratory Equipments) 仪器与设备：多用循环水真空泵，恒温水浴，抽滤瓶，具塞 试管。

堵水剂的制备与性质实验 实验原理(The Experimental Principle) 堵水剂定义：从油、水井注入地层能够减少地层产出水的化学剂称为堵水剂。 油田常用堵水剂：冻胶型、凝胶型、沉淀型和悬浮体型。 冻胶型堵水剂的形成机理（以铬冻胶为例）： 冻胶(如铬冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如铬的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 影响因素：温度、交联剂和交联液配比、交联液浓度、体系的pH值、矿化度等。

堵水剂的制备与性质实验 实验原理(The Experimental Principle) 成冻时间和冻胶强度的测定方法：粘度法、突破压力、突破真空度法、目测代码法 （１）突破真空度法 真空突破度法测量冻胶强度装置

堵水剂的制备与性质实验 实验原理(The Experimental Principle) （２）目测代码法 强度等级 强度划分标准 A 表1 堵水剂成胶强度代码标准 强度等级 强度划分标准 A 检测不出连续冻胶形成：成胶体系粘度与不加交联剂的相同浓度聚合物溶液的粘度相同，但体系中有时可能出现一些相互不连接的粘性很大的冻胶团块 B 高度流动冻胶：冻胶粘度比不加交联剂的相同浓度聚合物溶液的粘度稍有增加 C 流动冻胶：将试样瓶倒置时，大部分冻胶流至瓶盖 D 中等流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，只有少部分（10%～15%）的冻胶不容易流至瓶盖（通常描述为带舌长型冻胶） E 难流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶很缓慢流至瓶盖或很大一部分（>15%）不流至瓶盖 F 高度变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶不能流至瓶盖 G 中等变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶向下变形至约一半的位置处 H 轻微变形不流动冻胶：将试样瓶垂直倒置时，只有冻胶表面轻微发生变形 I 刚性冻胶：将试样瓶垂直倒置时，冻胶表面不发生变形

堵水剂的制备与性质实验 实验步骤(The Experimental Process) 堵水剂的制备 （1）分别秤取无水亚硫酸钠1.60g，重铬酸钾1.24g于两个100mL烧杯中，用量筒各加入50mL蒸馏水，用玻棒搅拌使之完全溶解，备用。 （2）用量筒量取300mL质量分数为0.4%的HPAM溶液于一500mL烧杯中，再缓慢加入步骤（1）已溶解的50mL亚硫酸钠溶液，充分搅拌均匀。

堵水剂的制备与性质实验 实验步骤(The Experimental Process) （3）将步骤（1）已溶解的50mL重铬酸钾溶液缓慢加入步骤（2）烧杯中， 继续搅拌至混合均匀，堵水剂制备完成，备用。 （4）利用目测代码法和真空突破度法首先测定参比样的强度（0min），然 后每隔15min分别测定30℃、50℃条件下堵水剂的强度，以表格形式记录实验 数据。

堵水剂的制备与性质实验 注意事项(Announcements) 实验报告(Lab Reports) （１）测定冻胶强度时，比色管从恒温水浴中取出后，先用自来水冲洗将其冷却到室温再进行测定。 （２）实验完毕，将废液倒入废液桶，所有玻璃仪器清洗干净，摆放整齐。 实验报告(Lab Reports) （１）绘制不同温度下冻胶强度随时间的变化关系曲线，并对比分析温度改变对冻胶交联性质的影响。 （２）写出实验报告，对实验现象进行解释。

实验七 ASP体系的驱油性能与EOR机理 主讲：孙铭勤

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 实验目的(The Experiment Purpose) （１）了解聚合物溶液或复合体系粘度的测定方法及油水界 面张力测定方法； （２）掌握ASP体系驱油效果的评价方法； （３）学习ASP体系EOR机理以及ASP体系设计的基本原则。 实验设备(Laboratory Equipments) 仪器与设备：高压平流泵，填砂管，中间容器，压力传感器。

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 实验原理(The Experimental Principle) 驱替效果评价流程 1—平流泵，2—中间容器，3—六通阀，4—精密压力表，5—填砂管，6—油水分离管

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 实验步骤(The Experimental Process) 填砂管的填充 （1）选择湿填或干填，(以干填为例)首先称量并记录填砂管空重w0 ； （2）将石英砂慢慢注入已称重的填砂管，边填加边轻轻敲击填砂管以使砂子填实，直到填砂管填充完毕，称量并记录填充后填砂管的质量w1 ； （3）将填砂管饱和水，称量饱和水之后填砂管的质量w2 。 水测渗透率 （1） 以一定速度注入水，待注入压力稳定后，记录稳定时刻压力； （2）压力稳定后，用量筒接取一定体积流出液并计时，读三次取平均值。通过流量和压力根据达西公式计算填砂管水测渗透率。

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 实验步骤(The Experimental Process) 饱和油 （1）将模拟原油以恒定速度注入填砂管中，直至出口端不见水为止； （2）记录饱和油量和出水量，计算原始含油饱和度和束缚水饱和度。 水驱油 （1）以一定流速注水，记录出油量、出水量以及注入压力随时间的变化； （2）待驱替至流出液中含水率达到98-100%时停泵，计算水驱采收率。

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 实验步骤(The Experimental Process) ASP驱油 （1）以一定流速注入ASP体系段塞（0.3PV）到填砂管中； （2）记录注入过程中出油量、出水量以及注入压力，计算ASP驱采收率。 后续水驱 （1）以一定流速注水，记录出油量、出水量以及注入压力随时间的变化； （2）待驱替至流出液中含水率达到98-100%时停泵，计算后续水驱采收率。

ASP体系的驱油性能与EOR机理实验 注意事项(Announcements) 实验报告(Lab Reports) （1）实验过程中，注意观察压力变化，如压力过高，应及时调整 注入流速； （2）实验结束后，停泵，打开六通阀门，关闭泵电源； （3）清洗填砂管及量筒，整理实验台，将所用仪器及工具放回原 处。 实验报告(Lab Reports) （1）简述ＡＳＰ体系的驱油机理； （2）根据实验数据计算填砂管的孔隙体积、水测渗透率、含油饱 和度、水驱采收率及ＡＳＰ驱采收率。