有机化学实验绪论

教材及参考资料 教材： 《有机化学实验》（第二版），兰州大学、复旦大学编，高等教育出版社 参考资料： 《有机化学实验（第四版）》，高占先主编，高等教育出版社，2004年 《有机化学实验》，谷珉珉等编著，复旦大学出版社，1991年 《有机化学实验》（第二版），黄涛主编，高等教育出版社

关于本实验课 有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。 有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。 同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。

本课程的目的、要求 熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。

课程内容 基本操作： 有机合成实验： 简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等，有专门的课程。 复杂基本操作：如分馏；水汽蒸馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这些操作将出现在有机合成实验中。 有机合成实验： 化合物的制备实验 多步骤反应实验 考试实验

实验课纪律 1.遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2.安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4.实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。

实验课纪律 5.爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。 6.保持实验室整洁，实验时做到台面，地面，水槽，仪器干净，每次应拿出本次实验要用的仪器，放在实验台上，整齐有序，以免损坏。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕后应把试验台整理干净，关好水电等。 7.实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。

实验报告的撰写 实验报告的内容 实验目的和要求 反应式：包括主反应和副反应 实验所需主要物料及产物的物理常数 反应装置图 实验步骤和现象记录 粗产物纯化过程及原理 产品外观、产率计算 讨论

实验报告的撰写 实验步骤及现象记录格式： 实验步骤 现 象 分步按顺序详细列出。 现 象 分步按顺序详细列出。 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤的现象与左边步骤对齐。

实验报告的撰写 关于讨论： 对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。

实验室安全须知 进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时，有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。

实验室安全须知 实验室常见事故： 割伤 灼伤 中毒 着火 爆炸

实验室安全须知 割伤预防： 按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。 玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。

实验室安全须知 割伤处理： 如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。

实验室安全须知 灼伤预防： 皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温，如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。

实验室安全须知 灼伤处理： 根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。 被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。 被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。

实验室安全须知 灼伤处理： 如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。 除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。

实验室安全须知 中毒预防： 化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。

实验室安全须知 中毒预防： 使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。

实验室安全须知 中毒处理： 一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。

实验室安全须知 着火预防： 不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。 尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷）

实验室安全须知 着火处理： 实验室如果发生了着火事故，首先应保持沉着镇静，切忌惊慌失措。应及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。

实验室安全须知 着火处理： 地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。

实验室安全须知 着火处理： 不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。 水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。

灭火器的使用

常用灭火器种类 名称 药液成份 适用范围 泡沫灭火器 Al2（SO4）3 和NaHCO3 用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电，所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦。 四氯化碳 灭火器 液态CCl4 用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良实验室使用。 注意四氯化碳与金属钠接触将发生爆炸。 1211灭火器 CF2ClBr液化气体 用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备。 二氧化碳 液态CO2 用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若握在喇叭筒上易被冻伤。 干粉灭火器 NaHCO3等盐类与适宜的润滑剂和防潮剂 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火。

实验室安全须知 爆炸预防： 常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。

实验室安全须知 爆炸预防： 使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。 若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。

仪器的领取与维护 每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取 后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应 及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补 齐，并承担相应费用。