df 2012年 高考总复习—化学

df 第01讲 化学实验基本方法 知识梳理 基础练习 能力提升

知识梳理 1、药品的取用 2、连接仪器装置 3、检查装置的气密性 4、物质的加热 5、溶解 6、过滤 7、蒸发 8、渗析 9、蒸馏（分馏） 10、洗涤仪器 11、试纸的使用 12、溶液的配制

1、药品的取用 药品取用时的注意事项： ①不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。 【思考】如何去闻某物质的气味？

闻气味的方法：用手在瓶口轻轻扇动，仅使少量气体飘入鼻孔中 X

②注意药品用量 ③实验剩余的药品要放入指定的容器 注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶

⑴固体药品的取用 ①固体粉末的取用方法 ②块状或较大颗粒的固体的取用方法

⑵液体药品的取用 ①液体的倾倒 要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

②液体的量取 刻度问题

③滴管的使用

④浓酸、浓碱的使用 1、如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3% ~ 5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。 2、如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。 3、实验中要特别注意保持眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛。 返回

2、连接仪器装置 ①把玻璃管插入带孔橡皮塞 左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入。 ②连接玻璃管和胶皮管 左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。 ③在容器口塞橡皮塞 左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口，切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。

④整套装置的连接 把连接好的仪器组装成比较复杂的装置，也必须按照一定的顺序进行，一般原则是先组装发生装置，再组装除杂、检验、收集气体等其它装置。用铁架台固定的复杂装置要从下开始。即：从左到右，从下到上。 返回

3、气密性的检验 装置气密性检验的最基本原理是:封在装置内部的气体受外界条件的影响(主要是温度)时,如果气体发生装置内的气体压强改变了,就证明装置的气密性良好。

（3）水中导气管口有气泡冒出,手移开后,导气管内有水柱上升,且较长时间不回落,说明气体发生装置气密性良好。 （1）把导气管的一端浸没在烧杯的水中； 作用或目的：1．装置密封 可用胶塞、弹簧夹、水封等。 （2）用双手握住烧瓶外壁片刻； 作用或目的：增大或减小装置内气体的体积 （3）水中导气管口有气泡冒出,手移开后,导气管内有水柱上升,且较长时间不回落,说明气体发生装置气密性良好。 作用或目的：观察气液交界处的变化，然后作出气密性好坏的判断。

如图 ，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显现象，还可以用什么简单的方法证明该装置的气密性良好？ 分析：由于装置连接仪器较多，用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，产生气泡较难，现象很不明显。可借助酒精灯，反应前先微热烧瓶，B、C、D瓶中有气泡冒出，停止加热后，水会上升到导管里形成一段液柱，证明装置的气密性良好。

如图，关闭装置中的弹簧夹a后，开启分液漏斗的活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，能否说明该装置是否漏气？如果不能，该如何检查装置的气密性？ 分析：不能说明装置是否漏气。由于分液漏斗和烧瓶间用橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。 如何检查装置的气密性呢？ 关闭装置中的弹簧夹a后，再用止水夹夹住橡皮管，然后开启分液漏斗的活塞，水不能全部往下滴，说明装置的气密性良好。

向外轻轻拉动注射器的活塞；若浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，则证明装置气密性良好。 如何检查该装置的气密性呢？ 向外轻轻拉动注射器的活塞；若浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，则证明装置气密性良好。 返回

4、物质的加热 如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热，以免容器炸裂。 加热的时候，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，也不要离得过远，距离过近或过远都会影响加热的效果。烧得很热的玻璃容器，不要立即用冷水冲洗，否则可能破裂。也不要直接放在实验台上，以免烫坏实验台。

温度计的使用 中和热的测定 制乙烯 分馏或蒸馏 溶解度测定 制硝基苯 返回

5、溶解 ①固体物质的溶解： 一般把待溶固体放入烧杯中，再加水溶解。为了加快溶解速度，可采用搅拌、振荡、加热（易水解或受热易分解的物质不能加热）等方法。 ②液体物质的溶解：一般应先加入密度小的液体（要特别注意浓硫酸的稀释方法）

③气体物质的溶解 用于吸收在水中溶解度不大的气体 用于吸收极易溶于水的气体，优点有二

以下哪些装置能够防倒吸？ 能用于吸收HCl气体的是？ 还有哪些装置可以完成这一实验？ a、b、d、e、h、j 返回

6、过滤 玻璃棒斜靠在三层滤纸一边，液面要低于滤纸边缘 洗涤沉淀的方法是：向漏斗里注入少量水，使水面浸过沉淀物，待水滤出后，重复洗涤数次。 漏斗下端紧贴烧杯内壁 以硫酸和氯化钡反应后沉淀的过滤为例，说明如何判断沉淀已洗涤干净？ 返回

7、蒸发 在加热过程中，要用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热 注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。若需立即放在实验台上时，要用坩埚钳把蒸发皿取下，放在石棉网上

在中学阶段，有哪些实验需用到玻璃棒，其作用分别是什么？ 溶解时搅拌、同时促进散热 蒸发时搅拌 过滤时引流、转移滤渣 配制一定物质的量浓度的溶液时引流 测pH时蘸取待测液 检验气体性质时，把试纸粘在玻璃棒的一端 做NH3和HCl反应的实验时，蘸取反应物 返回

以提纯Fe(OH)3 胶体为例，说明如何证明胶体中已无杂质？ 8、渗析——用于分离胶体和溶液的一种方法 以提纯Fe(OH)3 胶体为例，说明如何证明胶体中已无杂质？ 取烧杯中的少量溶液加入到一个试管中，再加入用HNO3酸化的AgNO3溶液， 若无白色沉淀生成，说明杂质已除尽。 返回

9、蒸馏（分馏）——根据沸点不同分离混合物 的一种方法，主要用于有机物的分离。 液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3 加碎瓷片防止暴沸 返回

10、洗涤仪器 （1）洗涤方法：水洗法、药剂法 （2）仪器洗净的标志：内壁上附着的水膜均 匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

合理的洗涤试剂： 残留物 洗涤试剂 银镜或是铜镜的试管 稀硝酸 二氧化锰 浓盐酸 盛放铁盐的容器 稀盐酸 CaCO3或氢氧化物的沉淀 苯酚 浓氢氧化钠溶液或酒精溶液 油脂 氢氧化钠溶液 硫 二硫化碳或是与氢氧化钠溶液共热 高锰酸钾 碘升华实验后的固体 水垢（碳酸钙和氢氧化镁） 醋酸 返回

11、试纸的使用 常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸等 （l）在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。 （2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 注意：使用PH试纸测溶液的pH时不能用蒸馏水润湿 返回

12、溶液的配制 （1）配制溶质质量分数一定的溶液 计算.算出所需溶质和水的质量。把水的质量 换算成体积。如溶质是液体时，要算出 液体的体积。 称量.用天平称取固体溶质的质量；用量简量 取所需液体、水的体积。 溶解.将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需 的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

（2）配制一定物质的量浓度的溶液 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌使之溶解， 冷却：将所得溶液冷却到室温 转移：冷却后，将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。 定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。 摇匀：把容量瓶盖紧，振荡，摇匀 返回 返回目录

基础练习 1、实验室里需用480mL 0.1mol·L－1的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是（ ）。 A.称取7.68g硫酸铜，加入 500mL水 B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液 C.称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液 解析： 根据配制物质的量浓度溶液的特点，应配成500mL溶液，而加入500mL的水是错误的，则A、C的操作不正确。再计算CuSO4·5H2O的质量： 0.5L×0.1mol·L－1×250g·mol－1=12.5g。 答案 D

2、（07年宁夏理综·8）下列除去杂质的方法正确的是 ① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离； ② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏； ③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶； ④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。 A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③

解析： ①乙烷中混有少量乙烯应用溴水（或溴的四氯化碳溶液）进行洗气。若按题目叙述在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷。 ②因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，因此②是正确的。 因为CO2会与碳酸钠溶液反应CO2＋H2O＋Na2CO3=2NaHCO3，从而使主要物质CO2消耗，应用饱和碳酸氢钠溶液除去，因此③是错误的。 若乙醇中混有少量的乙酸，加入生石灰后会反应掉在杂质乙酸和新生成的水而除去，再利用蒸馏可以得到纯净的乙醇，所以④是正确的。 答案：B

3．（09年天津理综·3）下列实验设计和结论相符的是 A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42- D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液 解析：A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，相当于溶液中有HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。 答案：B

4．（09年广东文基·63）下列处理事故的方法正确的是 A．金属钠着火，可用水扑灭 B．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒 C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗 D．氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗 解析：金属钠与水反应生成可燃性的氢气，因此金属钠着火，不能用水扑灭，故A选项错误；硫酸铜能使蛋白质变性，因此误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒，B选项正确；C项浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后涂上3%至5%的碳酸氢钠溶液；D项氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用水冲洗边洗边眨眼睛，必要时迅速找医生医治，切不可用手揉眼，更不能用盐酸冲洗。 答案：B

5．（09年海南化学·3）除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是： A．通入二氧化碳气体 B．加入氢氧化钡溶液 C．加入澄清石灰水 D．加入稀盐酸 解析：除杂方法要操作简便、效果好、不带来新的杂质、保留非杂质成份。溶液中可用这样的方法： Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。 答案：A

6、（2010山东卷.14）下列与实验相关的叙述正确的是 A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中 B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出 C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高 D．检验某溶液是否含有 时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸 解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。 答案：C 返回目录

能力提升 1、（08年江苏化学·9）以下实验或操作不能达到目的的是 A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳 B．准确称取0.4000 g的NaOH固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液 C．为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤 D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象 解析：苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。 答案：B、C

2、（09年广东化学·3）下列有关实验操作的说法正确的是 A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液 B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸 C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干 D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全 解析：碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错。 答案：C

3．（09年江苏化学·6）下列有关试验操作的叙述正确的是 A．实验室常用下图所示的装置制取少量的乙酸乙酯 B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液 C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸 D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出

解析：A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器是滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管。C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。 【考点分析】常见实验的仪器组装，操作过程、注意事项要牢记； 常见仪器的使用，以及在使用过程中所需要注意的地方（精确度） 答案：B

4、（2010上海卷.6 ）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是

解析：此题考查了化学实验知识。分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。 知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢一般选用饱和食盐水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。 答案：D

5、（2010上海卷.12 ）下列实验操作或实验事故处理正确的是 A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中 B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗 D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热

解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。 技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。 答案：A

6、下列能达到实验目的的是 A．在容量瓶中加入一体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸 B．在用稀硫酸和锌粒反应制取氢气时加入少许硫酸铜以加快化学反应速率 C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度 D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少许碳酸钠杂质

A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容； 解析： A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容； B． 燃料电池将燃料的化学能转化为电能和部分热能散失； C． 这是错误的操作，可能捣破滤纸而使过滤操作失败； D． 这种操作虽然能够除去Na2CO3，但是会引入新的杂质NaCl。 答案： B 返回目录