第四章 食品的物理检测法
根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法,物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。 物理检测的内容与方法: 密度法 折射法 旋光法
一、密度法 1、有关密度的概念 密度:在一定温度下, 单位体积物质的质量。 ρ =m/v (单位为g/cm3) 相对密度:物质质量与同体积纯水的质量比。
真密度:某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比,以符号d420表示。 视密度:某一溶液对同温度水的密度比,以dtt表示。 d2020表示某一液体在20℃时对水在20℃时的密度比。
密度是物质的一种物理指标,它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。 正常的液态食品,其相对密度都在一定 的范围内。 2、密度测定的意义 密度是物质的一种物理指标,它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。 正常的液态食品,其相对密度都在一定 的范围内。 例如:全脂牛奶为 1.028~1.032 植物油(压榨法)为0.9090~0.9295 测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
3、液态食品密度的测量法 3.1密度瓶法 密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶,在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量比,就是该样品试液的相对密度。
测量步骤 测定某液体的d2020,选用带有温度计的精密密度瓶 (1)密度瓶质量的测定 洗净→烘干→冷却→称量(W1)
(2)水质量的测定 煮沸30分钟的蒸馏水→冷却到16~18℃ →注满密度瓶→装上温度计→立即浸入20℃恒温水浴中→密度瓶温度计达到20℃,保持20分钟→取出密度瓶→用滤纸擦干溢出支管外的水→盖上小帽→擦干密度瓶外的水→称重(W2)
(3)样品质量的测定 倒出蒸馏水→用少量乙醇洗涤数次→吹干→重复蒸馏水的测定,称重(W3) 计算: 相对密度(d2020)=(m2-m0)/(m1-m0) d420 = d2020×0.99823
3.2 密度计法 比重计法的特点:测定液体样品操作简单迅速,如样品的量大而不要求十分精确的结果时,可以采用此法。 普通密度计 锤度计 波美计 酒精计 乳稠计
根据样品的大致密度范围,选择量程合适的密度计, 缓缓地放入样液中,待其静止,再轻轻按下少许, 密度计的使用步骤 将混合均匀的被测样液沿壁缓慢倒入 适当容积的量筒中,避免起泡沫 根据样品的大致密度范围,选择量程合适的密度计, 缓缓地放入样液中,待其静止,再轻轻按下少许, 待其自然上升,静止无气泡冒出后,进行读数
二、折光法 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射。
1、折光率 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,这种现象是由于光线在另一种介质中的传播速度不同而造成的。一种物质的绝对折射率,是指光线在真空中传播速度在这种物质中的传播速度之比。
2、测定的意义 均一物质的折射率,跟密度、熔点、沸点一样,是物质的重要物理常数之一。折射率的数值可作为判断其均一程度和纯度的标志,因此,可以用折光仪来测定物质的纯度及其溶液(油类、醇类、糖类溶液)的浓度。
1.底座;2.棱镜调节旋钮;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜筒;7.目镜;8.观察镜筒; 3、常用的折光仪 3.1 阿贝折光仪 1.底座;2.棱镜调节旋钮;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜筒;7.目镜;8.观察镜筒; 9.分界线调节螺丝;10.消色凋节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16保护罩;17主轴;18反光镜
3.2 阿贝折光仪的使用与校正 校正:通常用测定蒸馏水折射率的方法来进行校正,即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.322 99或0%可溶性固形物。若温度不在20℃时,折射率亦有所不同。
使 用: ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 分开两棱晶,对其进行清洗. 滴加1-2滴样品试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合 由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗 两部分 ② ③ 旋动补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色 ④ 转动棱镜旋钮,使明暗分界线通在十字线交叉点 ⑤ 通过放大镜在刻度尺上进行读数 ⑥ 每次测定后,必须拭净镜身各机件
3.3 手持折光仪 由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成,利用反射光测定。该仪器操作简单,便于携带,常用于生产现场检验。测量温度不是20℃时需进行温度校正。
三、旋光法 1、旋光法的基本原理 1.1 自然光与偏振光 光是一种电磁波,是横波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光线前进方向互相垂直的光波振动面. 若使自然光通过尼克尔棱镜,光只有一个与光线前进方向垂直的光波振动面,这种只在一个平面上振动的光叫偏振光。
1.2 偏振光的产生 产生偏振光的方法很多,通常采用尼克尔棱镜或偏振片。把一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等于680,然后按其对角切成两半,把切面磨成光学平面后,再用加拿大树胶粘在一起,便成为一个尼克尔棱镜。
1.3 旋光活性物质、旋光度与比旋光度 偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度。 α=kcL 光学活性物质的质量浓度100g/100ml,L=1dm,所得到的旋光度为比旋光度。用[α]λt 表示 [α]λt = k×100×1 α= [α]λt cL/100
1.4 变旋光作用 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变化缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。
2、旋 光 仪 测定化合物旋光度的仪器,叫做旋光仪,主要部件有光源﹑起偏镜﹑观测管﹑检偏镜和半棱镜装置等。
四、食品的物性测定 四、食品的物性测定 食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。 物理性能是食品重要的品质因素。主要包括:硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等,它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。
(一)、色度测定 1、饮料用水色度的测定 纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。
色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶 液的颜色比较值。 洁净的天然水的色度一般在15~25度之间, 自来水的色度多在5~10度。
水的色度有“真色”与“表色”之分。 “真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。 “表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。 在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。
测定水的色度有: 铂钴比色法——测定水的色度的标准方法, 此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。 2. 铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。 两种方法的精密度和准确度相同。
2、啤酒色度的测定 (1)原理 将除气后的啤酒注入 EBC 比色计的比色皿中,与标准 EBC 色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以 EBC 色度单位表示。 EBC——欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。” Europe Beer consortium
EBC 比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有 2.O~27.0 EBC 单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。 (2)仪器 EBC 比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有 2.O~27.0 EBC 单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。 一般淡色啤酒的色度在 5.0~14.0 EBC 范围内;浓色啤酒的色度在 15.0~40.0 EBC 范围内。 测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.0~27.0 EBC 范围内),然后将实验结果乘以稀释倍数。
(二)、粘度测定 粘度——液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。 粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。
绝对粘度——也叫动力粘度。它是液体以 1cm/s 的流速流动时,在每 l cm2 液面上所需切向力的大小,单位为 “Pa·s” 。 相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。
粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈↑,粘度愈↓。 纯水在20℃时的绝对粘度为 10—3 pa·s。 测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。
粘度的测定方法按测试手段分为: 毛细管粘度计法、 旋转粘度计法、 滑球粘度计法等。 毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。 后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。
1、 毛细管粘度计法 (1)原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。 (2)仪器 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。
毛细管粘度计:
2、旋转粘度计法 原理:旋转粘度计(图4—14)上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当样液存在时,转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时,与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值,根据这一数值,结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。
3、滑球粘度计法 原理:滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计)如图4—15所示,适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中,将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线,根据落球时间,再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数,可以计算出样液的粘度。
(三)质构测定 质构仪(Texture Analyzer)是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。 1、质构仪的结构及工作原理 质构仪包括主机、专用软件、备用探头及附件。 测量部分由操作台、转速控制器、横梁、底座、直流电机和探头组成,结构如图4—16所示。
食品的物理性能都与力的作用有关,故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品,配上不同的样品探头2,来测试样品的物理性能。 横梁1固定在立柱3上,可以上下移动,用以调节操作台4与横梁的初始间距。固定在横梁上的压力传感器可准确测量受力的大小。转速控制器5控制操作台的移动速度,正反开关6负责改变操作台的上下移动方向。 食品的物理性能都与力的作用有关,故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品,配上不同的样品探头2,来测试样品的物理性能。
根据不同的食品形态和测试要求,选择不同的测样探头。如柱形探头(直径2~50ram)常用于测试果蔬的硬度、脆性、弹性等; 锥形探头可对黄油及其他粘性食品的粘度和稠度进行测量; 模拟牙齿咀嚼食物动作的检测夹钳可以测量肉制品的韧性和嫩度; 利用球形探头则可以测量休闲食品(如薯片)的酥脆性。
挂钩形的探头可测面条的拉伸性等。 质构仪测试原理: 待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动,在与支架上的探头接触 把力传给压力传感器 转换成电信号输出 放大器把电信号放大成电压信号 输出 转换成数字信号,输入计算机 数据的分析处理。