食品中氟的分析                     03088033 王桂花.

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食品中氟的分析                     03088033 王桂花

在一次调查中 发现 问 题 ?

地处西部偏僻 山区 这儿的许多 村子里, 很多村民都 牙齿变黄变黑 氟斑牙 村里的孩子们虽然很少身体变形, 但都无一例外地满口黄牙

骨骼变形 氟骨症

慢性中毒浑然不觉

弯腰驼背 氟中毒—— 籠罩在三億中國人心頭上的陰雲

驼背

骨骼畸形

甚至还有很多人瘫痪在床 皮肤也大片溃烂,惨不忍睹 甚至还有很多人瘫痪在床 皮肤也大片溃烂,惨不忍睹 那么,他们究竟 害了什么病? 这种魔鬼一样的病症给当地的老百姓带来了极大的痛苦 调查结果表明:在干旱缺水地区,饮水中氟浓缩,含量都偏高 . 经过煤烟烘烤过的食物具有很高的氟含量,烘烤过的玉米氟含量一般高出国家标准的20倍,辣椒则高出了100倍。 他们中的是 “氟魔”

氟威如此大 有化学这把利剑氟魔是逃不掉的 不必 “谈氟色变” 地方性氟病发病的病因是外环境高氟,而使生活在该环境中的人长期摄入过量的氟所致,因此,控制地方性氟病发病的关键在于预防。 那么究竟该如何防治它呢?

氟的测定方法 氟离子电极法 原子吸收光谱仪法 气相色谱仪法 液相色谱仪法 氟 含 量 扩散-氟试剂比色法 是 比色法 否 灰化蒸馏—氟试剂比色法 原子吸收光谱仪法 气相色谱仪法 液相色谱仪法 氟 含 量 是 否 过 高 呢 ?

(一)氟离子电极法: 氟离子电极是最成功的电极之一,利用氟化酮单一结晶体只允许氟离子移动的特性,通过电位变化测定氟。该电极对氟离子有1000倍的选择性,对OH-也有10倍的选择性. 氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。 与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定,其他常见离子无影响。由于PH5.0以下的酸性环境形成HF,因此测定时按1∶1加入PH5-5.5的总离子强度缓冲剂,消除干扰离子及酸度的影响。 氟离子选择电极方法是测定氟最常见的方法.

(二) 比色法 扩散-氟试剂比色法 灰化蒸馏—氟试剂比色法 (二) 比色法 扩散-氟试剂比色法 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量 灰化蒸馏—氟试剂比色法 样品经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,在酸性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,与标准比较定量。

利用离子交换柱交换,分离能力及电传导检出器,能够测定氟。优点是在测定氟的同时能够测定其它阳离子,但是氟的峰值不稳定 (三)原子吸收光谱仪法: 在原子吸光装置内,材料中氟与AL在高温条件下生成ALF分子,利用PT与其接近共振波长,测定其在227.5的吸收谱,确定氟浓度。由于测定过程中经过高温,因此材料无需预处理,分离、且能够测定材料中总氟量。 (四)气相色谱仪法: 氟离子在酸性条件下与有机硅化合物反应生成氟氯硅烷,利用氟氯硅烷在气相色谱仪吸收峰值确定氟浓度。此方法优点是敏感度高,不受其它离子干扰、重复性好,但有机材料仍需预处理。 (五)液相色谱仪法: 利用离子交换柱交换,分离能力及电传导检出器,能够测定氟。优点是在测定氟的同时能够测定其它阳离子,但是氟的峰值不稳定

分析步骤 取有代表性样品 样品处理 测定 估计结果的 可靠性  计算

样品处理 谷类样品:稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品50~100g,粉碎,过40目筛。 特殊样品:(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖分高的果实等) 称取研碎的样品1.00~2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将样品中的氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600℃马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散。 鱼、肉类:取鲜肉绞碎,混合。鱼应先去骨,再捣碎混匀。 蛋类:去壳,将蛋白、蛋黄打匀。 豆制品:将样品捣碎、混匀。

END Thank you