铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法) 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法) ——氧化还原滴定
实验技能训练要点 1、矿石试样的酸溶法----首次练习 2、分析天平、容量瓶、酸式滴定管、移液管等的使用----巩固练习
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理及讨论 五、实验延伸
一、实验目的 1、学习矿石试样的酸溶法。 2、学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 3、了解氧化还原指示剂的作用原理。
磁铁矿 赤铁矿 褐铁矿 菱铁矿 破碎 过筛 混匀 缩分 铁矿石粉
要 无汞定铁法？ 点 过量氯化亚锡的除去方式 经典重铬酸钾法（氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法） 无汞定铁法（氯化亚锡-甲基橙-重铬酸钾法） 要 无汞定铁法？ 点 过量氯化亚锡的除去方式 经典重铬酸钾法（氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法） 无汞定铁法（氯化亚锡-甲基橙-重铬酸钾法） HgCl2+SnCl2 = Hg2Cl2↓(白色)+SnCl4 ( CH 3 ) 2 NC 6 H 4 N==NC SO Na ¾ ® + (CH NH - NHC N+NH C Sn 以上反应不可逆，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7
二、实验原理 Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ = 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O 指示剂：二苯胺磺酸钠 [H+]=1mol·L-1时，Esp=1.26V （武大<分析化学>上册P235） 二苯胺磺酸钠：E0’=0.85V 滴定前加入磷酸，Fe3+生成Fe(PO4)23-，降低了Fe3＋/Fe2+电对电势，使Esp降低
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ = 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O 指示剂：二苯胺磺酸钠 (Diphenylaminesulfonic acid sodium salt) 终点：绿色变为紫色 还原态，无色 氧化态，紫色 绿色是哪种物质导致？ 如果滴定过量，溶液是什么颜色？说 明实验中要注意什么问题？ Cr3+是绿色； 滴定中要控制溶液颜色刚刚转变为紫色为终点
三、实验步骤 大家注意 K2Cr2O7溶液配制 矿样分解与处理 铁含量测定 准确称取基准K2Cr2O7 0.6129 g 水溶解 250 mL容量瓶中定容、摇匀 装入酸式滴定管 所配得K2Cr2O7溶液是否需要标定？ 为了减少环境污染，两人配制一份 大家注意
K2Cr2O7溶液配制 矿样分解与处理 铁含量测定 本实验中甲基橙起什么作用？ Fe3+还原为Fe2+后，为什么要迅速冷却？
由于加入硫磷混酸，Fe3+转变为无色的Fe(PO4)23-，不影响终点颜色。 K2Cr2O7溶液配制 矿样分解与处理 铁含量测定 Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ = 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O 黄色的Fe3+对终点有无影响？ 由于加入硫磷混酸，Fe3+转变为无色的Fe(PO4)23-，不影响终点颜色。
四、数据处理与讨论 表1 矿石中铁含量测定结果 数 据 记 录 与 结 果 计 算 编 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
1. 分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果 加热至沸会对结果产生什么影响？ 2. SnCl2还原Fe3+的条件是什么？怎样控制SnCl2 不过量？ 3. 以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用 是什么？ 4. 你对本实验方案有什么建议或意见，可否提出 其他分析铁矿石中铁含量的分析方案？ 问 题 讨 论 与 思 考
五、实验延伸 参考文献 思路一：其他氧化还原滴定法测Fe，如碘量法 思路二：其他化学分析法测定Fe如配位滴定、重量分析 思路三：K2Cr2O7法的其他用途，如COD的测定 参考文献 [1]赵树宝, 三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量, 冶金分析, 2010, 30(1): 77-80 [2]丁慧, 于玥, 王巧玲, 张梅, 宁国东, 耿刚强, 王再田, 连俊峰, 碘量法测定进口蒙古铁矿石中全铁, 冶金分析, 2009, 29(12): 73-77 [3]洪建和, 安黛宗, 田曙玲, 高锰酸钾滴定法测定常量铁实验的改进, 实验室研究与探索, 2008, 27(8): 47-48 [4]王瑞斌, 刘步明, 王高祥, N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中全铁, 科学技术与工程, 2007, 7(2): 236-238 [5]GB/T 22597-2008，再生水中化学需氧量的测定