Hitachi S-4800 型扫描电镜 简易操作指南 国家纳米科学中心纳米检测实验室

注意！ 本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。 欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！

S－4800 扫描电镜外观

S－4800 扫描电镜剖面图

S-4800主要技术参数 二次电子成像分辨率 1.0nm@15KV 放大倍数 20～800000 加速电压 0.1～30kV 样品台 三轴马达台 样品最大尺寸 100mm

扫描电镜使用时的安全注意事项 扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。 请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。 如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。 （ Tel: 82545519/82545516 ）。

S－4800扫描电镜的基本操作过程 启动操作程序PC－SEM 加载样品 加高压及条件设定 调节电子光学系统 观察样品 记录图像 图像处理 取出样品 刻录光盘

1、启动操作程序PC－SEM 打开显示器Display的开关； 系统启动，要求输入系统的用户名和密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。

2、加载样品 1）将样品装在样品托（specimen stub)上 （1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托（15mm,1inch,1.5inch,2inch）； （2）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。 注意： (a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理； (b)当在较高倍率下观察时（大于等于10万倍），建议使用导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。

2、加载样品 2）将样品托装在样品架（specimen holder）上 （1）把样品托安装在样品架的顶端； （2）调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。 注意： (a)取放样品操作时必须带手套以减少污染； (b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。 (c)注意调节螺杆（adjusting screw）不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。

2、加载样品 3）将样品架插入样品室 （1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气； （2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打开； 插入样品之前需要确认： (a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯不亮） (b)加速电压处于OFF状态 （1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气； （2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打开； （3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态； （4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；

2、加载样品 （5）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态，然后将交换棒完全拉出； （6）关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空； （7）峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换室之间的门（气阀）； （8）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）； （9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出； （10）按CLOSE键，气阀关闭。

3、加高压及条件设定 1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点击SET键，设定样品的尺寸。 2）设定加速高压和发射电流 点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A 3）加高压 点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压

3、加高压及条件设定 4）条件设定 （1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE （2）设定工作距离WD （3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z应在3mm以上（范围3－30）。

4、调节电子光学系统 加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中(Alignment)。 （1）点击ALIGN键，出现合轴画面 （2）主要的合轴有： a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心 b.物镜光栏合轴：Aperture Align 目标：把图像晃动量调到最小 c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y （3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y

5、观察样品 （1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像 （2）亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行自动调整 （3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗调COARSE和微调FINE （4）校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT （不在Align窗口时）

6、记录图像 1）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（TV，FAST，SLOW）下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。

6、记录图像 2）直接保存 点击工具栏的SAVE按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。

7、图像处理 如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键，在Signal processing窗口画面，可以选择Smoth, Sharpen, Edge Enhance等选项。

8、SEM数据管理器 对于已保存的图像，可以使用SEM数据管理器（SEM Data Manager）功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。

9、取出样品 1）点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压 2）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整T（0）和Z（8mm）, 然后点击HOME,使X,Y,R回到交换位置。 3）按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开 4）确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（LOCK） 5）把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀 6）按AIR键，使交换室放气 7）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向UNLOCK样品架，将样品架取下 8）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真空

10、刻录光盘 本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。

11、结束操作 1）关机操作 点击S-4800主窗口的关闭键，或从FILE菜单选择EXIT，退出程序，然后关闭Windows，最后关闭显示器的Display开关。 2）实验记录 操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。

观测条件的选择 1、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。

观测条件的选择 2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。 做能谱时，WD必须设定为15mm。

观测条件的选择 3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。如果选择MIX，则同时使用两个探测器，在整个WD的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。

观测条件的选择 4、信号选择 SE信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE－L信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE－L信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE－H信号应用比较有限。

图像记录方式的选择 采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。

样品台旋转Rotation——R (360°连续) 样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的（自动）。

样品台旋转Rotation——R Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。 Abs：绝对角度 正值0~360° Rel：相对角度（始终以当前位置为0） 可以输入正值0~360 °(顺时针) 负值0~-360 °(逆时针)

光栅旋转 Raster Rotation——R. Rotation(360°连续) 通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。

样品台倾转Tilt——T 样品台（俯视） 显示器 正方向倾转 样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。

样品台倾转Tilt——T 倾转范围与样品台尺寸及高度z有关 最大倾转范围：-5°~70° 倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围 Tilt/Z calculation: 设定样品台尺寸(加高压前设定） Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围 Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围 倾转操作：手动调节

样品台倾转Tilt——T 倾转注意： a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少1 °） b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z到8mm。

减速功能 本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。

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