AA320N原子吸收分光光度计 孙永军 2014.3.26

说 课 内 容 1. 仪器应用领域 2. 仪器结构与工作原理 3. 仪器技术参数 4. 仪器基本操作 5. 仪器保养与维护

仪器应用领域 原子吸收分光光度计可用于元素分析，测定各种样品中的常量和痕量金属元素；作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能(如元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等 )进行测定和研究；利用间接法可以测定多种有机物 ；在金属化学形态分析中的应用。 AA320N原子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元素，具有火焰法、石墨炉法、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。

仪器结构与工作原理 仪器的结构组成见下图：

内部重要组成部件 阴极元素灯 预混室

工作原理： 利用基态原子对特征波长光的吸收这个原理的一种测量方法。通常是利用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的谱线，当此光束通过包含基态原子的样品时，光强度将被部分吸收，吸收程度取决于原子的浓度，这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度，其结果符合朗伯-比尔定律。 A=lg(IO/I)=KCL

仪器技术参数 波长范围 190.0nm~900.0nm 波长准确度 ±0.5nm 波长重复性 ≤0.3nm 波长扫描速度 1.2nm/min;300nm/min 分辨率 ＜40% 特征浓度 ≤0.04μg/ml/1% (铜) 检出极限 ≤0.008μg/ml (铜)

仪器基本操作 操作开关的意义

具体操作： 1. 元素灯的调整： 开灯；设定电流(10mA)；调整波长、狭缝和HV(负高压)，直至能量S指示为90；调整波长手动轮与空心阴极灯调节轮，使能量达到最大，若大于90，调节HV使之回到90。 2. 燃烧器对光： 空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低，具体操作如下： 1) 降低燃烧头高度至光束下面； 2) 将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动，调节燃烧头的旋转柄是缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方； 3) 旋动燃烧器上下调节旋钮，使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化；再将旋钮逆时针方向转动半圈，使燃烧器进一步降低，这是许多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在对光板上高5mm左右； 4) 吸喷一份标准溶液，慢慢旋动燃烧器前后调节钮，直到获得最大吸光度值。

3. 空气-乙炔火焰操作： 1) 检查100mm燃烧头和废液排放管是否安装妥当，然后将“空气/笑气”切换开关推至“空气”位置； 2) 将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力位0.07MPa； 3) 开通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa； 4) 接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2MPa 5) 顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度；

6) 调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa，打开乙炔开关，调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约1.5L； 7) 按下点火钮(约4s)左右，使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃，(若4s后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断，适当增加乙炔气流量后重新点火)。可以先按下点火按钮，等白金丝发红后再旋开乙炔气流量钮； 8) 调节乙炔气流量选择合适的分析火焰； 9) 当测量完成后，应吸喷几分钟蒸馏水，然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关，关断空气压缩机电源并释放剩余气体。 溶剂 乙醇 DMF 苯 三氯甲烷 丙酮 反应收率/% 28 60 86 87

1) 检查燃烧头(50mm)和废液排放管是否封妥，然后将“空气/笑气”切换开关打到“空气”位置； 4. 笑气-乙炔火焰操作： 1) 检查燃烧头(50mm)和废液排放管是否封妥，然后将“空气/笑气”切换开关打到“空气”位置； 2) 调节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为0.07MPa； 3) 将笑气钢瓶的输出压力调至0.3MPa； 4) 接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa； 5) 接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀使压力表指示为0.2MPa； 6) 顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度； 7) 调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa。打开乙炔气开关，调节乙炔气流量至每分钟1.5L左右；

8) 按下点火按钮，使点火喷口喷出火焰将燃烧头点燃。(若4s后火焰还不能点燃，应松开点火钮片刻，以免白金丝烧断。适当增加乙炔气流量或加入少量辅助气后重新点火。) 9) 等待至少15s，待火焰燃烧均匀后，调节乙炔流量至每分钟3L左右，并把“空气/笑气”切换开关打到“笑气”位置； 10) 调节乙炔流量直至火焰的反应区(玫瑰红的内焰)有1cm—2cm高，外焰高30cm—35cm； 11) 吸喷被测元素的标准溶液，调节乙炔流量，根据吸光的的变化选择合适的分析火焰； 12) 当测量完成后，吸喷几分钟蒸馏水，然后将“空气/笑气”切换开关打到“空气”位置，把笑气—乙炔火焰转换为空气—乙炔火焰； 13) 关闭乙炔气开关或乙炔气钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关，关断空气压缩机并释放剩余气体。

样品测量： 1. 在F1页元素表中选择测定的元素 2. 在F2页中进行基本测量参数的设置 1) S：样品光束能量。 2) D2或R(R为稳显)：氘灯能量或参考光束能量(当氘灯点亮时需将燃烧室右侧靠内的光门关上)； 3) HV：负高压； 4) I：灯电流； 5) WL：波长； 6) SW：狭缝； 7) PT：火焰法是测量前的延迟时间，石墨炉法是测量前的调零时间； 8) IT：积分时间，即测量时间火焰法一般为2s—3s； 9) RSP：响应时间； 10) N：平均次数； 11) X：时间坐标范围； 12) Y：吸光的坐标范围。 设置上述参数的方法是：移动光标到需要项目，2、3、4、5、6项用+或-键选择，3、4、7、8、9、10、11、12项用数字键设定后再按确认键即可。

3. 在F3页中进行测量条件参数的设置 1) MODE：测量方式。AA火焰吸收；AE火焰发射；PH峰高；PA峰面积；PH-A、PA-A为石墨炉自动进样器连用时的峰高、峰面积测量(数据直接进行运算而不让操作者舍取)； 2) CURVE：工作曲线选择。L1过原点线性方程；L2不过原点线性方程；NL非线性方程；SADD标准加入法； 3) D2：氘灯ON表示开、OFF表示关； 4) UNIT：单位。mg/L；μg/L； %； μg; ng； pg。 5) FLA：火焰方式。A-C表示空气-乙炔；N-C表示笑气-乙炔 6) H：火焰高度； 7) AIR：空气流量和压力； 8) C2H2：乙炔流量和压力； 9) N2O：笑气流量和压力。 参数设置方法：移动光标到需要项目，1、2、3、4、5项用确认键选择，6、7、8、9项用数字键设定后再按确认键即可。

4. 在F4页中进行工作曲线参数的设置 1) S：代表标准； 2) C：代表浓度； 3) mg/L：浓度单位； 4) A:吸光度； 5) k：斜率； 6) b：截距； 7) r：相关系 8) 0~8:0表示该行为标准样品的空白溶液，1~8表示标准样品号。 参数设置方法：每行的C(浓度)值用数字键配合上、下、左、右、回车键使用，A(吸光度)可通过仪器的自动测量，也可以通过键盘输入。工作曲线做好后，可增加、替换及删除工作点，并重新绘制工作曲线。可用+、— 键选择不同曲线。

5. 在F5页中进行分析测定参数的设置 1) A：吸光度； 2) s：秒(时间单位)； 3) STD0：标准空白； 4) STD1：标准1，以此类推 5) #0000：样品空白(报告上为BK)； 6) #0001：样品1，以此类推； 7) RSLP：OFF斜率重置关闭，用确认键选择ON时斜率重置打开； 8) BG：OFF不显示背景曲线，用确认键选择ON时显示背景曲线； 9) REDRAW：若峰信号未落在IT范围内，可以重新画图谱，使图谱落在IT范围内以准确计算； 10) –n：位于标样与样品号之后，表示重复测定次数，范围由F2页的N项确定，在第n次结束后，显示重复测定的平均吸光度和浓度； 11) 右上角显示的吸光度值为AA-BG扣背景后的吸光度。 F5页面上的A纵坐标可用及数字键修改量程，S横坐标可用键及数字键修改量程，最大为99.9s。PT、IT可用键选择，然后用+键向左移(两者相加不能大于X值)。标样号STD、样品号#可用“标样”键、“#”键结合数字键设置。

操作方法： 假设有三个标准，且N=2，PT=0，IT=1.5 1) 连续信号火焰状态 先按调零键使信号变为0，(若再按“—”键或改变页面后则恢复调零前的数值)，再按开始/结束键，左下角提示框为“STD0-1”，喷入STD0标样空白，信号稳定后按读数键，右上角显示吸光度和“Yes？”，按确认键表示确认，若按清除键表示该值不要(用石墨炉自动进样器时，在MODE中选PH-A或PA-A仪器就会自动测试下去，不需再确认)，可重新做，如左下角提示框为“STD0-2”，喷入STD0标样空白，信号稳定后按读数键，右上角再次显示吸光度和“Yes？”，按确认键则显示平均吸光度及浓度(F6中也会有记录)，依次类推，做完三个标准及样品。

注意 (1) 若标样的吸光度均已测完，则在F4页上能显示工作曲线形状及相关系数，若标样吸光系数未测完，得不到样品浓度值； (2) 删除标准工作点时可直接在F4页面上用清除键删除，增加标准工作点时可先在F4页面输入C浓度值，再转到F5页面，按标样建用数字键输入标样号(如按标样键，输入4，左下角提示框为“STD4-1”)，然后测试加入的标样，工作曲线会自动重新绘制。 (3) 试样重做时，在F5页面，按“#”键，数字键输入编号(如按#键，输入9，左下角提示框为“#0009-1”)。

RSLP操作： 仪器的灵敏度可能因火焰、喷雾状态等的微小变化而变化，因此在一定时间的测定操作之后，有必要对仪器的灵敏度(工作曲线)进行检查及纠正，其方法如下： 任选一个与试样相近的标准样品，再选一个时间间隔，如10个样品测定之后，插入此标准读一下吸光度，比较一下是否以前一样大小，如相差很大，按标样键输入相应的标样号，再将RSLP打开，按读数键、确认键则校正完成，若按清除键，次数不参与校正。 BG操作： 在扣背景测定时，将光标移到BG项，按键，状态为ON能显示背景吸光度的时间曲线。 REDRAW操作： 按方向键将光标移到x轴上的两个小光柱，用+、- 键将小光柱移动，并使峰信号落在两个小光柱中间(小光柱之间的范围即为IT的值)，再将光标下移到REDRAW上，按确认键后就可显示峰信号的值。

6. 在F6页中进行实验报告参数的设置 1) No：标样及样品编号； 2) C：标样及样品浓度； 3) mg/L：浓度单位； 4) AA-BG:扣除背景后的样品吸光度(背景可以为0)； 5) BG：背景的吸光度； 6) SD：标准偏差； 7) RSD(%)：相对标准偏差 该页能自动写入刚测定的数据，能用删除键删除样品数据，如果按功能键和删除键，则样品数据全部删除，标样仍保留。若要关机后仍能保存，请用F7功能储存。在F6页面按报告键，则打印出该页的样品分析报告，格式可有F8中的Yes/No选择。若样品数据存满以后屏幕会提示：Data Full，即再做样品的数据不能存入该文件中，要重新建立一个文件。

7. 在F7页中进行文件管理操作设置 1) Fiules：文件名 2) Load：调出文件 3) Save：存入文件 4) New：新建文件 此页显示出仪器已存入的文件名，并可调用、存入、新建及删除。 a) 调用文件：把光标移至该文件名，按回车键，然后把光标调至 Load项，按回车键，则F1、F2、F3、F4、F6页皆为该文件的内容。 b) 删除文件：把光标移至该文件名，按删除键，屏幕会提示Del？ (确实要删除吗？)按回车键后则删除。 c) 存入文件：把光标移至Files项，输入文件名(最多9位数字)，按 回车键，然后把光标调至Save项，按回车键，则此文件已存入，此 时在F7页内容中会自动添上该文件名(最多可存30个)。 d) 新建文件：把光标移至New，按回车键后屏幕提示Save？，意为 当前的文件存好否？若已存好就再按回车键，则所有F页面为初始值。

8. 在F8页中进行数据打印操作设置 符号含义：1) File Head: F6报告中的文件头，Yes/No—打印/不打印 2) Standard Samples：F6报告中的标准样品，Yes/No—打印/不打印 3) Parameters：F6报告中的参数，Yes/No—打印/不打印 4) Item：F6报告中的项目，Yes/No—打印/不打印 5) Online：F5中的实时打印，Yes/No—实时打印/不实时打印。 各项目中的含义： 1) File Head为：AA320N SHANGHAI GENERAL ANALYTICAL INSTRUMENTS FACTORY Analytical Report 2) Standard Samples为F6报告中的标准样品吸光度值及浓度值 3) Parameters为F2、F3中的设置参数 4) Item为 No CONC(mg/L) AA-BG BG SD RSD(%) 5) Online为F5中测量的数据在确认后可立即在打印机中实时打印(若打印机 未开或未联接应选择No，否则有可能使仪器停机)。把光标移至某项，用+键 选择Yes/No。若按回车键可打印此项内容。若要打印任何一个屏幕内容可 按复制键。

仪器保养与维护 1. 燃烧器缝隙的清洗 火焰若出现锯齿状，表明缝隙需要清洗了;滤纸插入缝隙仔细揩洗;如无效可取下燃烧头在水中用细软毛刷洗;如已形成溶珠，可用细砂纸或单面刀片仔细磨刮清洗，严禁用酸浸泡。 2. 燃烧器清洗 2.1 吸喷有机样品 空白有机试剂约5min；吸喷丙酮5min；最后用1%的HNO3吸喷5min；有沉淀物生成，卸下用清洁的溶液和毛刷清洗预混室和燃烧头；用水冲洗废液排放管。 2.2 吸喷高浓度铜、银或汞盐 可能生成不稳定的乙炔化合物，干燥后易产生爆炸。因此，每当进行此类分析后，要及时喷吸纯水，充分清洗预混室、燃烧头、废液排泄管，仔细检查残留杂质是否洗去。

3. 雾化器和进样毛细管清洗 清洗过燃烧器及燃烧头缝隙后，吸光度读书仍低，可能是由于在雾化器或进样毛细管局部赌赛而引起的。喷吸纯净的溶剂直至随后测量的标样有较满意的吸光度读数。 4. 气路检查 气路如经修理或装拆，应进行泄露检查，特别是乙炔气路。方法是： 1) 拧下接到燃烧器的乙炔气软管螺纹套接头，用附件闷头拧紧。 2) 关闭辅助气针形阀，接通气路电开关，助燃气电开关和乙炔气电开关，打开乙炔气针型阀和稳压阀。 3) 打开乙炔气钢瓶阀门，输出压力0.07MPa，然后关闭钢瓶阀门，此时乙炔气路中已密封了乙炔气体(参看图3—5)。 4) 观察乙炔压力表十分钟，压力下降应不大于0.01MPa。

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