纤维增强复合材料测试技术 于美杰 办公电话:88396181 Email:yumeijie@sdu.edu.cn
第三章 树脂基体力学性能测试 第一节 常用树脂基体及其特点 第二节 树脂基体性能测试影响因素 第三节 树脂基本力学性能测试 第三节 树脂基本力学性能测试 第四节 树脂其他性能测试
第一节 常用树脂基体及其特点 1.1 基体在复合材料中的作用 肩负着通过成型过程制成具有特定形状整体材料的责任 保证复合材料具有良好的工艺加工性 填充剂的载体,向填充剂传递载荷或信号 实现填充剂的功能 保护填充剂免受外界环境的作用和物理损伤
第一节 常用树脂基体 1.2 基体的重要性 复合材料的拉伸、压缩、剪切、耐热、耐腐蚀等 性能与基体有密切的关系; 复合材料的湿热性与基体材料的耐湿热性有很大 关系。
第一节 常用树脂基体 1.3 树脂基体的分类及特点 热塑性树脂 热固性树脂 聚醚醚酮(PEEK) 环氧树脂 聚苯硫醚(PPS) 酚醛树脂 不饱和树脂 热塑性树脂 聚醚醚酮(PEEK) 聚苯硫醚(PPS) 聚醚砜(PES) 热塑性聚酰亚胺 聚醚酰胺(PEI) 聚酰胺酰亚胺(PAI)
第一节 常用树脂基体 1) 环氧树脂 含有两个或两个 以上环氧官能团 的一类化合物 优异的工艺性(黏度低,流动性好) 固化收缩率小--固化生成三维网状结构,交联密度 高,固化收率小(一般小于2%) 高黏结力(极性基团、高反应活性基团) 稳定性好(碱盐等不导致环氧树脂的基团固化、 固化后尺寸稳定性和耐候性好) 耐化学性能好 耐热性好--耐热抗寒,可在-50~-180℃范围内使 用,且膨胀较小,在Tg以下为39*10-6/℃ 优异的电性能(电绝缘性能) 力学性能--具有较高的强度、模量和较大的伸长, 有利于提高ACM的力学性能 6
第一节 常用树脂基体 2) 酚醛树脂 残碳率高 “焦化强度”高,且焦化形成的多孔结构又 起到隔热作用,因而是良好的隔热材料 耐热性酚醛树脂的极限氧指数(LOI)很 高,可燃性很低,发烟两也很少 利用酚醛树脂的耐高温性能,可制作摩擦 制动材料
第一节 常用树脂基体 3) 不饱和树酯 双马来酰亚胺 树脂 (BMI) 以马来酰亚胺为活性端基的双官能团或多官能团化合物 用于结构材料 高性能绝缘材料 耐磨材料等。 可用与环氧树脂基体相同的成型方法加工成型 由于交联密度高,分子链刚性大,表现为抗冲击差、 断裂伸长率和断裂韧性低。
第一节 常用树脂基体 3) 不饱和树酯 含有两个或两个以上氰酸酯官能团的衍生物,在热和催化剂作用下发生三环化反应,形成含有三嗪环的高交联密度网络结构的大分子 氰酸酯树脂基体 优异的耐热性 耐湿性 在高性能透波材料、高速数字和高频印刷电路板等领域得到广泛应用 抗冲击 良好的介电性能 工艺性能等
第一节 常用树脂基体 3) 不饱和树酯 聚酰亚胺树脂 含有酰亚胺基团结构的一类聚合物 包括热固性和热塑性两大类 热固性聚酰亚胺具有 优异的热氧化稳定性 良好的成型工艺性 可在高温环境中长期使用 综合力学性能 在航空发动机、耐高温航天部件等中得到广泛应用
第一节 常用树脂基体 复合材料常用热塑性树脂 1、聚烯烃 2、氟树脂 3、聚酰胺树脂 4、聚酯树脂(涤纶) 5、聚碳酸酯树脂 6、聚甲醛树脂 7、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS树脂) 8、聚苯乙烯-丙烯腈树脂(SAN或AS树脂)
第一节 常用树脂基体 热塑性树脂基复合材料特点 耐热性 密度小、强度高; 性能可设计性 ρ钢=7.8 g/cm3 与热固相比,种类多,可选择性大,可设计性好 耐热性 玻璃纤维增强后,复材耐热性比热塑性树脂基体提高 尼龙6的热变形温度50℃,玻纤增强后提高至190 ℃
第一节 常用树脂基体 热塑性树脂基复合材料特点 加工性能 耐化学腐蚀性 复合材料的耐蚀性取决于基体的耐蚀性 耐腐蚀热塑性树脂的品种多,如PTFE、PPS、PE、PP 、PVC 耐水性比热固复材好 加工性能 热塑性CM的工艺性能优于热固性CM,它可以多次成 型,废料可回收利用等
第一节 常用树脂基体
第一节 常用树脂基体 热固性和热塑性树脂的特性比较 (与成型有关的特性) 项目 热固性树脂 热塑性树脂 成型 熔融粘度 复杂 单纯 浸渍操作 预浸料的胶粘性 预浸料的稳定性 成型所需时间 成型温度、压力 成型成本 热固性树脂 热塑性树脂 复杂 单纯 非常低 高 容易 困难 良好 无 缺乏 优秀 长 短 低 高 高 能降低的空间大 15
第一节 常用树脂基体 热固性和热塑性树脂的特性比较 项目 热固性树脂 热塑性树脂 力学的特性 相当好-好 相当好-好 耐大气腐蚀 好 复杂 (与物理化学性能有关的特性) 项目 热固性树脂 热塑性树脂 力学的特性 相当好-好 相当好-好 耐大气腐蚀 好 复杂 耐化学腐蚀 优良 劣-好 耐机械磨损 劣-好 相当好-好
第二节 树脂基体性能测试影响因素 试样制备条件 试样尺寸(标准试样) 试样的状态 测试环境温度和湿度 标准试验方法 温度效应 时间效应 形变速度 测定数据分散
第二节 树脂基体性能测试影响因素 2.1 试样制备 制品上裁取样条(机械加工) 注塑样条(注塑温度,压力,冷却时间,样条内部缺陷) 标准试样
第二节 树脂基体性能测试影响因素 试样加工条件的影响
第二节 树脂基体性能测试影响因素 试样加工条件的影响
第二节 树脂基体性能测试影响因素 2.2 试样尺寸 标准试样,目的是为了使不同材料的试验结果具有可比 性,或使同一材料的测试结果不因尺寸不同而影响它的 重复性,消除尺寸因素效应。 尺寸效应是由试样(1)自身的微观缺陷和(2)微观 不同性引起的。 一般来说,拉伸强度随厚度的增大而减小; 只有相同厚度的试样并在相同跨度上作冲击试验,结果 才能比较。
第二节 树脂基体性能测试影响因素 2.3 试样状态 环境温度的影响 环境湿度的影响 试验放置时间的影响 例如: (1)尼龙的冲击强度随吸水率的加大而增加; (2)PMMA随湿度的增加,拉伸强度减小。
第二节 树脂基体性能测试影响因素 热历史对冲击性能的影响
第二节 树脂基体性能测试影响因素 拉伸强度/断裂伸长率与测试温度关系
第二节 树脂基体性能测试影响因素 在不同测试温度下的拉伸行为曲线
第二节 树脂基体性能测试影响因素
第二节 树脂基体性能测试影响因素
第二节 树脂基体性能测试影响因素 GB2118-82规定的标准状态条件 温度:23 ± 2C 气压: 86-106KPa 相对湿度:50±5%
第三节 树脂基体力学性能测试 拉伸性能测定;应变、应力、拉伸强度、断裂伸长率、弹性 ② 弯曲性能测定;挠度、弯曲应力、弯曲强度、弯矩、弯曲弹 模量、屈服点。 ② 弯曲性能测定;挠度、弯曲应力、弯曲强度、弯矩、弯曲弹 性模量。 ③ 压缩性能;压缩应力、压缩应变、压缩形变、压缩强度、压缩 模量、细长比。 ④ 剪切性能;按受力形式:单面拉伸剪切、单面压缩剪切、双面 压缩剪切、纯剪切。剪切应力、剪切强度、层间剪切强度、 缎纹剪切强度、屈服剪切强度、剪切弹性模量。
第三节 树脂基体力学性能测试 ⑤ 冲击性能; 一般:摆锤冲击、落球冲击、高速拉伸冲击。 按温度:常温冲击、低温冲击、高温冲击。 ⑤ 冲击性能; 一般:摆锤冲击、落球冲击、高速拉伸冲击。 按温度:常温冲击、低温冲击、高温冲击。 按受力状态:弯曲冲击、拉伸冲击、扭转冲击、剪切冲击。 按能量和冲击次数:大能量一次冲击、小能量的多次冲击。 摆锤冲击(简支梁冲击、悬臂梁冲击)无缺口冲击强度、有 缺口冲击强度、相对冲击强度。 落锤冲击;(梯度法)落锤冲击强度。 高速拉伸冲击;速度大于500mm/min 仪器化冲击;冲击全过程力、时间、形变、能量关系。 跌落冲击;直接测试方法,分水平坠落和角坠落。
第三节 树脂基体力学性能测试 蠕变及应力松弛性能; ⑦ 硬度试验; 是弹性、塑性、韧性综合, 拉伸蠕变、压缩蠕变、弯曲蠕变、 剪切蠕变。蠕变应力、蠕变应变、蠕变模量、蠕变极限强度。 应力松弛性能;杠杆法 ⑦ 硬度试验; 是弹性、塑性、韧性综合, 分三类:A、耐球形顶针压入:布氏、维氏、努普、巴科尔、邵 氏、球压痕硬度。 B、对尖头的抗划痕性:比尔鲍姆、莫斯硬度 C、回弹性:邵氏、洛氏硬度
第三节 树脂基体力学性能测试 疲劳试验; 应力应变大小分为应力振幅一定和应变振幅一定 及变动应力应变实验。 恒定振幅法(ASTM) 施加负荷方式分拉压、弯曲、扭转、冲击、组合应 力疲劳试验。 应力应变大小分为应力振幅一定和应变振幅一定 及变动应力应变实验。 恒定振幅法(ASTM) 橡胶疲劳(受力、热)压缩屈挠实验、屈挠疲劳 实验、伸张疲劳试验、回转屈挠疲劳实验。
第三节 树脂基体力学性能测试 ⑨摩擦及磨耗实验; 摩擦系数测定、磨耗性能测定、塑料摩擦磨损试验。 橡胶摩擦;恒牵引力式摩擦、拉伸式恒牵引力式摩 擦、摆式摩擦。 橡胶磨耗;磨损磨耗、疲劳磨耗、卷曲磨耗、邵坡 尔磨耗、阿克隆磨耗、兰伯磨耗。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.1 树脂的拉伸性能试验 目的:几乎所有材料都要考虑拉伸性能,决定材料的适 用场合。例如:PA高强度 方法:GB/T1040-1992 塑料拉伸性能试验方法 设备:电子万能试验机。 厂商:国内:长春、广州、 山东 国外:德国 紫微克、 日本 岛津
第三节 树脂基体力学性能测试 3.1 树脂的拉伸性能试验 标准适用范围:热固、热塑均可,但不适于泡沫或 厚度小于1mm的薄片或薄膜 试样 I型:硬质热塑性(注塑、压制成型、机械加工) II型:软质热塑性(注塑、压制成型、机械加工) III型:热固性塑料(注塑或压制成型) IV型:热固性增强塑料板(机械加工) 每组试样不少于5个。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.1 树脂的拉伸性能试验 试验速度:1~500mm/min, 该试验速度应为使试样能在 0.5~5min试验时间内断裂的最低速度。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.1 树脂的拉伸性能试验
第三节 树脂基体力学性能测试 3.1 树脂的拉伸性能试验 拉伸性能指标 Pmax——最大载荷 b——试样宽度 h——试样厚度
第三节 树脂基体力学性能测试 3.2 树脂的压缩性能试验 标准: GB/T 1041-1992 塑料压缩性能试验方法 适用范围:硬质或半硬质塑料,不适用与纤维增强塑料或 硬质泡沫塑料
第三节 树脂基体力学性能测试 3.2 树脂的压缩性能试验 标准: GB/T 1041-1992 塑料压缩性能试验方法 试验速度: 注:根据试样材料选择速度,若没有试验速度说明,则选择1mm/min.
第三节 树脂基体力学性能测试 3.2 树脂的压缩性能试验 压缩性能指标
第三节 树脂基体力学性能测试 F F 试样 3.3 树脂的剪切性能试验 测试原理:试样在受剪切力的作用时,其受力情况可用 下图加以说明:作用在试样两侧面上外力的合力大小相 等,方向相反,作用线相隔较远,并将各自推着所作用 的试样部分沿着与合力作用线平行的受剪面发生位移, 直至试样破坏为止。 F F 试样 42
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的剪切性能试验 剪切应力 剪切应变 F F 试样 43
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的剪切性能试验 概念:剪切应力、剪切应变、层间剪切强度、断纹剪切 强度、屈服剪切强度、剪切弹性模量 层间剪切强度:在层间材料中沿层间单位面积上能承 受的最大剪切负荷 断纹剪切强度:沿垂直于板面的方向剪断的剪切强度 屈服剪切强度: 在剪切负荷—变形曲线上,负荷不随 变形增加的第一个点的剪切应力。 剪切弹性模量:指材料在比例极限内剪应力与剪应变 之比。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的剪切性能试验 穿孔剪切试验 层间剪切试验 引用塑料剪切试验标准GB/T15598-1995。(国标 废止,转行标HG/T 3839-2006 ) 层间剪切试验 引用玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验标准 GB1450.1—2005。
第三节 树脂基体力学性能测试 HG/T 3839-2006 塑料剪切强度试验方法 穿孔法 适用范围:硬质热塑性、热固性塑料,包括纤维增强塑 料,不适用硬质泡沫。 成型方法:注塑、压制、挤出或机械加工 试验速度:1mm/min 试验方法:将穿孔器插入试样的圆孔中,放上垫圈用螺 帽固定,再把穿孔器放入夹具中,用四个螺栓固定,安 装夹具时,注意夹具中心线与试验机中心线重合。
第三节 树脂基体力学性能测试 载荷 穿孔剪切试验 纯双面压缩剪切试验 方法,采用圆形穿孔器 ,用穿孔剪切的方式 测定试样的剪切强度 47
第三节 树脂基体力学性能测试 穿孔剪切试验 试样:正方形板或圆形板,厚度1~12.5mm,仲裁厚度 3~4mm。 48
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的剪切性能试验 施加负荷时,穿孔器向下运行,使试样的受压 部分与下模支撑部分产生方向相反的剪切力, 并使试样的受压部分与试样分离,产生剪切破 坏。 剪切性能指标 D——穿孔器直径 t——试样厚度
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验 目的:几乎所有材料都要考虑弯曲性能,生产上常用弯 曲试验评价塑性形变大小。 方法:GB/T 9341-2000 塑料弯曲性能试验方法 设备:弯曲试验机。 P d b l0/2 抗弯强度测定试验示意图
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验 原理:采用简支梁法,把试样支撑成横梁,使其在跨度中 心以恒定速度弯曲,直到试样断裂或变形达到预定值,以 测定其弯曲性能。 概念: 挠度:变形后试样跨度中心的顶面或底面偏离原始位置 的距离称为挠度,单位mm 弯曲强度:试样在弯曲过程中承受的最大弯曲应力,单 位MPa。 弯曲应变:试样跨度中心外表面上单元长度的微量变化 ,用无量纲的比或百分数(%)表示。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验 推荐试样尺寸:长度 l=80±2mm;宽度 b=10.0±0.2mm 厚度 h=4.0±0.2mm 成型方法:模塑或挤出、机加工 长纤维增强塑料 ISO1268加工成板材,然后按ISO1268的 规定或机加工制取试样。 试验速度:从表2中选一速度值,使应变速率尽可能接近 1%/ min 应变速率:指在单位时间内,上下层相对形变的改变量, 以每分钟形变百分率表示
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验 表2 试验速度推荐值 速度,mm/min 允差,% 11) ±20 2 5 10 表2 试验速度推荐值 速度,mm/min 允差,% 11) ±20 2 5 10 20 ±10 50 100 200 500 1)厚度在1 mm至3.5 mm之间的试样,用最低速度
第三节 树脂基体力学性能测试 3.3 树脂的弯曲性能试验 调节跨度 L=(16±1)h σf=3FL/2bh2 F—施加力,N L—跨度,mm b—试样宽度,mm h—试样厚度,mm
第三节 树脂基体力学性能测试 3.4 树脂的冲击性能试验 冲击性能试验是在冲击负荷作用下测定材料的冲击 强度 表征材料抵抗冲击载荷破坏的能力 摆锤冲击 目的:原本评价金属材料的延展性,缺点:不同厚度的样品数据不 能比较。是衡量有缺口和无缺口的断裂强度,不同材料是不 同的。 方法: GB/T 1043-1993 硬质塑料简支梁冲击试验方法 设备:摆锤冲击试验机。
第三节 树脂基体力学性能测试 3.4 树脂的冲击性能试验
试验设备 工作原理图 机架部分、摆锤部分和指示系统部分
摆所做的功 试验时把摆锤抬高,摆锤杆的中心线与通过摆锤杆轴中心的铅垂线成一角度为α的扬角 摆锤自由落下,试样断裂成两部分,消耗了摆锤的冲击能并使其大大减速 摆锤的剩余能量使摆锤又升到某一高度,升角为β 摆所做的功
结果表示 塑料无缺口试样简支梁冲击强度 塑料缺口试样简支梁冲击强度 塑料无缺口试样悬臂梁冲击强度 塑料缺口试样悬臂梁冲击强度
试验条件及步骤 测量试样宽度和厚度,精确到0.02mm 摆锤选择 试验机空击试验调零 冲击能使试样破坏时,能量消耗应在10~80%之间,在几种摆锤进行选择时,应选择大能量 不同冲击能量的摆锤,测得结果不能比较 国家标准中规定冲击速度为2.9m/s和3.8m/s 试验机空击试验调零
试样横放在试验机的支点上,并释放摆锤,使其冲击试样的宽面 试样中心对摆锤锤头的安装误差不应大于0.5mm 锤头应与试样的整个宽度相接触,接触线应与试样纵轴垂直,误差不大于1.8弧度
摆锤冲击后回摆时,使摆锤停止摆动,并立即记下刻度盘上的指示值 试样被击断后,观察其断面,如因有缺陷而被击穿的试样应作废 每个试样只能受一次冲击,如试样未断时,可更换试样再用较大能量的摆锤重新进行试验
试样 塑料简支梁和悬臂梁冲击试验的试样
不同试样类型的尺寸(简支梁) 试样必须平滑光洁,不应有裂纹或其它缺陷
影响因素 冲击过程的能量消耗 温度和湿度 试样尺寸 冲击速度
第三节 树脂基体力学性能测试 3.5 树脂的蠕变和松弛性能试验 蠕变和松弛与温度、压力、分子量、交联状况、共聚增塑、结晶程度、分子结构有关。 方法: 拉伸、压缩、剪切蠕变 仪器:悬挂式拉伸蠕变仪、杠杆式拉伸应力松弛仪。 例如:精密的机械零件必须采用蠕变小的工程塑料制 造;相反聚四氟乙烯的蠕变性很大,利用这一 特点可以用作很好的密封材料。
第三节 树脂基体其他性能测试 力学性能; 热性能; 电性能; 老化性能; 流变性能; 透过性能; 光学性能; 磁学性能; 生物学性能;
第四节 树脂基体其他性能测试 热性能测试项目 热稳定性;尺寸稳定性、负荷下热变形温度、线性收 热物理性;玻璃化温度、熔点或软化温度(毛细管法 缩率、失强温度、线性膨胀率。 热物理性;玻璃化温度、熔点或软化温度(毛细管法 、偏光显微镜法)、热导率、比热容。 ③ 流动性;熔体流动速度(MFR)、凝胶点。 耐寒性;失强温度、低温脆化温度、低温伸长保留率 、橡胶低温钢性温度(吉门扭转仪)。 ⑤ 温度冲击;温度冲击试验。
第四节 树脂基体其他性能测试 电性能测试项目 ①绝缘性能;介电强度(击穿电压)、介电常数、介电 损耗、体积电阻率、表面电阻率。 ② 耐电弧性;抵抗高压电弧能力。
第四节 树脂基体其他性能测试 老化性能测试项目 自然老化试验;大气老化试验、光解性塑料户外暴露 实验、硫化橡胶自然储存老化试验、。 热老化试验;常压法热老化试验、高压氧和高压热空 气老化试验、恒定湿热条件下的暴露实验。 ③ 硫化橡胶耐臭氧老化试验;耐臭氧老化试验。 ④ 人工天候老化试验;人工天候老化试验。 光老化试验;人工加速光老化试验、紫外老化试验、 红外老化试验、阳光间接暴露试验、时间温度极 限测定。
第四节 树脂基体其他性能测试 流变性能测试项目 剪切黏度;毛细管挤出法、锥板黏度法、同轴圆筒黏 拉伸黏度;梅斯纳法。 度计法。 拉伸黏度;梅斯纳法。 ③ 熔体弹性;弹性剪切模量、拉伸弹性。
第四节 树脂基体其他性能测试 透过性能测试项目 气体透过性;空气透气量测试、透湿量测试。 光学性能测试项目 液体透过性;透水试验。 磁学性能测试项目 气体透过性;空气透气量测试、透湿量测试。 液体透过性;透水试验。 折光性能;折射仪法、显微镜法。 透光性能;透光率、雾度。 有机磁性高聚物磁性
第四节 树脂其他性能测试 4.1 环氧值的测定 环氧值是环氧树脂的一个重要指标,它反映树脂分 子中环氧基团的含量和树脂与助剂反应的能力。 第四节 树脂其他性能测试 4.1 环氧值的测定 环氧值是环氧树脂的一个重要指标,它反映树脂分 子中环氧基团的含量和树脂与助剂反应的能力。 环氧值:100克环氧树脂中环氧基团的物质的量。 环氧基是一个醚键形式,是一个三元环,具有较大 的张力和活性,能与许多试剂发生加成反应,导致 三元环破裂。测定环氧值就是利用环氧基与卤化氢 的加成反应。 —CH ―CH2 + HX → ─ CH─ CH2X \ ∕ │ O OH
V0 –空白实验消耗NaOH溶液的体积,ml 第四节 树脂其他性能测试 环氧值测定原理及方法: 环氧树脂溶解于盐酸—丙酮溶液,环氧基与稍过量的盐酸反应生成氯醇,多余的盐酸以甲基红(红到黄)为指示剂用NaOH标准滴定液滴定。由空白实验和试样消耗的NaOH差值计算环氧值。 环氧值= 100x /m = (V0-V)N/10m V0 –空白实验消耗NaOH溶液的体积,ml V –试样消耗NaOH溶液的体积,ml m –试样的质量 N –NaOH溶液的浓度,mol/L
第四节 树脂其他性能测试 环氧值测定注意事项: 盐酸与丙酮相溶性不好,需现配现用; 相对分子量高,环氧值低的树脂,不宜采用此 法。
第四节 树脂其他性能测试 4.2 酸值的测定 酸值为中和1g试样所需KOH的毫克数。 第四节 树脂其他性能测试 4.2 酸值的测定 酸值为中和1g试样所需KOH的毫克数。 酸值是酯类树脂的一个重要参数,它表征树脂中游 离酸的含量,也表示聚合反应转化的程度。 测定原理和方法: 将一定量树脂试样溶解于适宜的溶剂中,然后在酚酞存在下,用KOH标准溶液滴定,由消耗KOH溶液的体积计算酸值。 酸值=56.1(V-V0)N/m V0 –空白实验消耗KOH溶液的体积,ml V –试样消耗KOH溶液的体积,ml m–树脂试样的质量 N –KOH溶液的浓度,mol/L
第四节 树脂其他性能测试 4.3 羟值的测定 中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂生成的 乙酸,所消耗KOH的毫克数。 第四节 树脂其他性能测试 4.3 羟值的测定 中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂生成的 乙酸,所消耗KOH的毫克数。 原理:酸酐与羟基酰化,对照空白实验,则可知与 羟基酰化的酸酐消耗量。该消耗量就是中和滴定时 少使用的标准氢氧化钾的毫克数。 R-OH + (CH3CO)2O → CH3COOR + CH3COOH (CH3CO)2 + H2O → 2CH3COOH CH3COOH + KOH → CH3COOK + H2O
第四节 树脂其他性能测试 4.4 游离酚含量测定 合成酚醛树脂常采用单体苯酚,这样的话,树脂就 会或多或少的有一些游离酚存在。 第四节 树脂其他性能测试 4.4 游离酚含量测定 合成酚醛树脂常采用单体苯酚,这样的话,树脂就 会或多或少的有一些游离酚存在。 酚能腐蚀橡胶和合金,遇热、明火、氧化剂、静电 可燃,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制 中枢神经系统或损害肝、肾功能,因此树脂中不宜 过多的含有游离酚。 游离酚含量是酚醛树脂的主要技术指标,通常 以 质量百分含量表示。
第四节 树脂其他性能测试 游离酚含量测定原理: 第四节 树脂其他性能测试 游离酚含量测定原理: 以过量的KBrO3和KBr在酸性水溶液中反应生成Br2 , Br2与游离酚发生反应生成三溴苯酚。剩余的Br2与KI反应生成I2,然后用Na2S2O3标液在淀粉指示剂下滴定。 5KBr+KBrO3+6HCl → 3Br2+6KCl+3H2O C6H5OH+3Br2 → C6H2OHBr3+3HBr Br2+2KI → I2+2KBr I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 C6H5OH → 6Na2S2O3 94 158x6 x 158x10-3 x = 94x10-3/6 = 0.01568 游离酚的含量=(V0-V)Nx0.01568x40/m
第四节 树脂其他性能测试 无机氯 氯的存在方式 有机氯 4.5 氯含量测定 第四节 树脂其他性能测试 4.5 氯含量测定 合成环氧树脂用到环氧氯丙烷,因为有机合成不可能达到 100%的转化率,并且缩合时生成的NaCl也不可能完全洗 净,所以树脂中往往存在微量氯。氯的存在对树脂性能有 较大的影响,尤以电性能最为显著。在树脂生产和使用时 总是将氯含量作为重要指标加以控制,氯含量定义为树脂 中氯元素占的百分比。通常规定应低于1%。 无机氯 氯的存在方式 有机氯
第四节 树脂其他性能测试 无机氯的测定 无机氯与树脂是一种混和状态,采用丙酮溶解树脂,在硝酸介质存在下使无机氯与AgNO3反应,多余的AgNO3用硫氢酸钾标液回滴。KSCN与AgNO3量的差值即为无机氯的量。 X=35.5(N1V1-N2V2)/10m N1V1-为AgNO3的浓度与用量体积之积 N2V2-为KSCN的浓度与用量体积之积 m-为试样质量
第四节 树脂其他性能测试 有机氯的测定 经KOH水解将有机氯从有机物上脱下,接下来的操作步骤与无机氯的测定相同。 第四节 树脂其他性能测试 有机氯的测定 经KOH水解将有机氯从有机物上脱下,接下来的操作步骤与无机氯的测定相同。 通常氯含量指的是无机氯和有机氯的总和。
第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (1)毛细管法(参照GB617) 第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (1)毛细管法(参照GB617) 操作:取长100mm, 内径为1 mm一端封闭的薄壁毛 细管,装入少量干燥研细的试样,礅实,然后将毛细管 捆在温度计上,使试样与温度计水银泡靠齐,放入油浴 中加热,开始升温较快,最后按1℃/min速度升温,观 察试样开始熔化到全部熔化的温度,该温度范围即为熔 点。 设备:毛细管,可调电炉,烧杯,温度计
第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (2)显微镜观察法 第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (2)显微镜观察法 操作:将试样置于显微镜下观察,如果是晶体或半晶体 聚合物,可观察到双折射消失,非晶态聚合物可观察到 熔化透明过程,这两种状态都可为熔点判断点。 设备:偏光显微镜或具加热炉透射显微镜。 注意:升温速度对结果影响很大,对于未知熔点范围的 试样,最好先试做一次。粗略知道熔点范围,然后再正 式测定。
第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (3)维卡软化点测定 第四节 树脂其他性能测试 4.6 热塑性树脂熔点和软化点测定 (3)维卡软化点测定 操作:将材料试样置于液体传热介质中,在一定负荷, 一定等速升温条件下,试样被1mm2的压针头压入 1mm深时的温度。
第五节 树脂基体性能测试相关标准 主要的标准 ASTM ― 美国材料试验学会标准 AFNOR ― 法国标准化协会标准 BSI ― 英国标准协会标准 DIN ― 德国标准化学会标准 JlS ― 日本工业标准 ISO ― 国际标准化组织标准 IEC ― 国际电工技术委员会标准 企业标准―巴斯夫、大众、通用、丰田等。
第五节 树脂基体性能测试相关标准 塑料的主要性能参数标准对照 性能参数 ISO方法 ASTM 方法 GB方法 比重/密度 ISO 1183 D7292 GB/T 1033 D1505(聚烯烃) 吸水率 ISO 62 D570 GB/T 1034 熔体流动速率(MFR ) ISO 1133 D1238 GB/T 3682 模塑收缩率 ISO 294―4 (热塑性塑料) D955 GB/T 17037.4 ISO 2577 (热固性塑料) 拉伸强度 ISO 527―1 , 2 D638 GB/T 1040
第五节 树脂基体性能测试相关标准 塑料的主要性能参数标准对照 性能参数 ISO方法 ASTM 方法 GB方法 弯曲强度 ISO 178 D790 GB/T 9341 悬臂梁冲击强度 ISO 180 D256 GB/T 1843 仪器化落锤冲击强度 ISO 6603―2 D3763 弯曲负载热变形温度 ISO 75―1 , 2 D648 GB/T 1634 维卡软化温度 ISO 306 D1525 GB/T 1633 热膨胀系数 ISO 11359―2 E831 GB/T 1036
第五节 树脂基体性能测试相关标准 塑料的主要性能参数标准对照(加工) 测试性能 ISO ASTM 拉伸性能 ISO 527―1,2 和4 D638 泊松比 ISO 527―1,2 压缩性能 ISO 604 D695 剪切模量 ISO 6721―2,5 D5279 拉伸蠕变 ISO 899―1 D2990 摩擦系数 ISO 8295 D3028 弯曲蠕变 ISO 899―2 压缩蠕变 断裂韧性 ISO 13586―1 D5045
第五节 树脂基体性能测试相关标准 塑料的主要性能参数标准对照(加工) 测试方法 ISO ASTM 熔体粘度―切变速率数据 ISO 11443 D 3835 热固性塑料的反应粘度 ISO 6721―10 单轴拉伸粘度 第―法向应力差 熔体密度 堆积密度 ISO 61 D 1895 密度―反应体系PVT 数据 ISO 1183 D 792 导热率 D 5930 模塑收缩率: 热塑性塑料 ISO 294―4 D 955 热固性塑料 ISO 2577 面内剪切模量 ISO 6721―2或7
第五节 树脂基体性能测试相关标准 测试方法 ISO ASTM 比热 ISO 11357―4 玻璃化转变温度 ISO 11357―2 结晶温度 结晶度 ISO 11357―5 熔融焓 D 3417 结晶焓 结晶动力学 ISO 11357―7 热固性塑料的反应热 D 4473 热固性塑料的反应动力学 胶凝转化率 线性热膨胀系数 ISO 11359―2 E 831
第五节 树脂基体性能测试相关标准 塑料的主要性能参数标准对照(物理、化学) 密度和相对密度 ISO 1183 ASTM D 792 ASTM D 1505 GB/T 1033 吸水性 ISO 62 ASTM D 570 GB/T 1034 耐化学药品性 ISO 175 ASTM D 543 GB/T 11547