超临界抗溶剂技术（SAS) 导 师：姜浩锡 副教授 报告人：王慧琴 2013年6月24日
近期工作 1 了解仪器，掌握仪器的使用方法 2 学习相关软件 3 阅读SAS及复合氧化物材料相关论文 4 帮助师兄师姐进行试验，以加深对课题的了解
熟悉实验仪器与实验方法 1.仪器的原理 2. 实际操作 仪器 超临界流体抗 溶剂设备PCA50 相平衡分析仪PEA 热重-质谱TG-MS 傅里叶变换红 外光谱FTIR 液相色谱仪LC
学习软件 Origin NoteExpress 软件 Endnote Matlab
纳米复合氧化物催化剂的应用 新物质合成 环境保护 催化氢化 催化氧化 缩合反应 CH4-CO2重整反应 光催化作用 汽车尾气的处理 烟气脱硫 甲苯、二甲苯、环己烷的催化燃烧
文献-了解本课题组SAS研究进展 时间 研究者 2004 谷学谦 醋酸锰纳米粒子 2007 何春燕 纳米复合氧化铝-氧化锆催化剂 2008 研究对象 2004 谷学谦 醋酸锰纳米粒子 2007 何春燕 纳米复合氧化铝-氧化锆催化剂 2008 张金彦 纳米晶铈锆复合氧化物 2009 刘霖 纳米晶铈锆氧化物固溶体 2010 孙焕花 铜铈锆氧化物纳米颗粒 2012 黄盼 铈锆铝复合氧化物 姜冬宇 锰铈复合氧化物 2013 况丽
谷学谦-醋酸锰纳米粒子 16MPa 48℃ 浓度 1.5wt％， 直径0.004inch 平均粒径70nm 图1 从甲醇中析出的醋酸锰纳米粒子SEM 图 图2 从甲醇中析出的醋酸锰纳米粒子 TEM 图 16MPa 48℃ 浓度 1.5wt％， 直径0.004inch 平均粒径70nm 图 3优化条件下制备出的醋酸锰纳米粒子粒径分布图
何春燕-纳米复合氧化铝-氧化锆催化剂 压力20MPa，温度 48℃，浓度2wt%， 颗粒形状为球形， 平均粒径约80nm。 图4 SAS法制备的Al2O3-ZrO2的 场发射透射电镜图片
纳米晶铈锆氧化物固溶体 41.77% 研究者 研究对象 OSC 比表面积（m2/g） 粒径（nm） 还原峰温度 （℃） 张金彦 纳米晶铈锆复合氧化物 55μmol/g 10 70 680左右 刘霖 纳米晶铈锆氧化物固溶体 506μmol/g 35 30~50 600左右 孙焕花 铜铈锆氧化物纳米颗粒 636.9μmol/g 20左右 120~240 黄盼 铈锆铝复合氧化物 122mmol-O2/molCeO2 50左右 125 汽车尾气净化催化剂 中空 二氧化碳流量45g/min、溶液流量1mL/min、操作温度45℃、操作压力15MPa、溶液浓度0.5wt%。 稳定性和抗烧结性能有很大提高 41.77%
姜冬宇-锰铈复合氧化物 颗粒桥连、团聚较严重，比表面不高 MnOx-CeO2中空纳米球催化剂OSC为394μmolO2/g（纯氧化铈为153.93）； SCR反应的NO转化率在200℃可达到82.7%，N2的选择性为100%。 颗粒桥连、团聚较严重，比表面不高 图5 MnOx-CeO2样品透射电镜图 表1 中空和实心MnOx-CeO2纳米球的性质 样品 比表面积 （m2/g） 孔体积 （cm3/g） 平均孔径 （nm） 晶格参数 (Å) 晶粒大小 (nm) 中空 22.24 0.0553 12.15 5.321 4.51 实心 14.33 0.0327 24.15 5.309 3.46 与实心相比储氧能力相当，但储氧速率较高
况丽-锰铈复合氧化物（表面活性剂） 分散效果更为明显 球形颗粒，颗粒间桥连、 溶合的现象明显降低， 分散性较好 MnOx-CeO2-P123透射电镜图 分散效果更为明显 MnOx-CeO2-PVP透射电镜图
锰铈复合氧化物 性能较好的新型低温选择性催化还原催化剂 研究者 研究对象 比表面积（m2/g） 孔体积(cm3/g) 平均孔径（nm） NO转换率（%） 姜冬宇 MnOx-CeO2 20.12 0.0847 9.32 82.7 况丽 MnOx-CeO2-PVP 79.35 0.1148 6.48 93.3 MnOx-CeO2-P123 63.55 0.0913 7.49 --- 107.57
二氧化锰的合成【1】 [1] Liu X D, Chen C Z, Zhao Y Y, et al.A Review on the Synthesis of Manganese Oxide Nanomaterials and Their Applications on Lithium-Ion Batteries[J].JOURNAL OF NANOMATERIALS,2013(736375).
模板法合成纳米材料【2】 [2] Liu Y D, Goebl J, Yin Y D.Templated synthesis of nanostructured materials[J].CHEMICAL SOCIETY REVIEWS, 2013,42(7):2610-2653.
多通道喷嘴[3] [3] Jennifer J, Michel P. Particle design using supercritical fluids Literature and patent survey[J]. Journal of Supercritical Fluids 2001,20 :179 – 219
我的课题思路 进一步查阅文献，考证能否制备掺杂第三组分的锰铈复合氧化物（铜、铝等），以进一步提高锰铈复合氧化物的低温选择性催化还原性能。 1 对SAS进行改进，例如使用多通道喷嘴制备形貌可控的纳米粒子或者具有多层结构的纳米复合氧化物 2 改进工艺条件或者选用更好的表面活性剂制备锰铈复合氧化物，以进一步提高低温SCR反应NO的转化率。 3
近期工作计划 继续学习仪器，达到熟练操作的程度 多看英文文献 1、超临界流体抗溶剂法 2、铈基催化剂 3、形貌控制
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