2,5-二甲氧基-4-氯苯胺工艺简介 报告人:张林 学号:2012207149.

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2,5-二甲氧基-4-氯苯胺工艺简介 报告人:张林 学号:2012207149

BackGround 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺(2,5-dimethoxy-4-chloroaniline)是一种制备多个黄色和红色偶氮类有机颜料品种的中间体,是近些年来市场需求量较大的一类有机化工原料。

BackGround 国内对2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的研究始于20世纪90年代初,先后有天津大学、沈阳化工研究院、哈尔滨建筑大学、大连理工大学、天津理工学院、苏州科技学院、华东理工大学等多家单位对其进行过研究,探讨过不同的合成工艺。该产品基本的合成方法主要是由对苯二酚经烷基化反应制得对苯二甲醚,再经氯化反应制得2,5-二甲氧基氯苯,然后再经硝化反应制得2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯,最后经还原反应制得2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。

工艺流程 各步反应所选用试剂可有不同

目前工业生产工艺 是以对苯二酚为起始原料,在碱性条件下用硫酸二甲酯进行烷基化,制得对苯二甲醚;将对苯二甲醚溶于1,2-二氯乙烷中,以二氯硫酰为氯化试剂进行氯化,制得2,5二甲氧基氯苯;将生成的氯化产物用稀硝酸进行硝化,制得2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯;最后用特制的催化剂在一定压力下对2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯进行加氢还原,得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。

The Problem 此技术路线虽然比较成熟,但目的产物一氯代苯胺化合物即2,5-二甲氧基-4-氯苯胺伴有较多的多氯代苯胺化合物,这是由于氯化过程对反应条件要求比较苛刻,如条件不当,将会生成较多的多氯代物,不仅造成反应原料的浪费,同时也给最终产物的提纯增加困难。

The Solution 通过正交设计寻求氯化反应的最佳条件,分别考察反应温度、反应时间、催化剂、反应溶剂及所加反应物比例等因素对氯化反应的影响,从而得出氯化反应的最佳条件,提高反应产物中一氯代物的含量,节约反应原料的同时降低后续产物分离的难度。

Thank you!