“胃舒平”药片中 铝和镁的测定 基础化学实验（Ⅰ）
一、实验目的 1.巩固EDTA的配制与标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理 方法。
二、实验原理 氢氧化铝 三硅酸镁 “胃舒平”药片主要成分 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 不受其它成分的干扰 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰
二、实验原理 1.EDTA的配制与标定 ZnO EDTA的配制： 间接法 EDTA的标定： Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。 基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6）
二、实验原理 EDTA的标定: Zn2+ + Y4-= ZnY2- 基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6） Zn2+ 加XO M-XO 加EDTA Zn2+ XO Zn2+ ZnY 紫红色 黄色 终点由紫红色变为黄色
二、实验原理 ？ 2.铝的测定—返滴定法 Al3+ ＋ Y4-（过量已知） AlY- Y4-(剩余) 测定剩余Y4- 从而求出Al3+ 调pH=3~4 加热 加Zn2+标液 测定剩余Y4- 调pH=5~6 XO
二、实验原理 3.镁的测定 Al3+ Al(OH)3↓ Mg2+ Mg2+ 测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色 调pH=4~6 加热80℃ Al(OH)3↓ Mg2+ 加EDTA标液 调pH=10 EBT 测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色
三、实验仪器与试剂 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 2.试剂 1.仪器 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。 “胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准ZnO（s），NH4Cl（s），6 mol·L-1 HC1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20％ 六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH = 10），0.2% 铬黑T指示剂，0.2 %甲基红指示剂。
四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定 （1）EDTA的配制：见实验22 （2） 0.02 mol·L-1 Zn2+标液配制： 准确称取基准物ZnO 0.4~0.6g于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定 （3）EDTA的标定： 移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 2滴XO， 滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。
四、实验步骤 2. Al3+的测定 （1）样品的处理 取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18 mL，加H2O至40 mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。
四、实验步骤 (2) Al3+的测定 准确加EDTA标液 25.00mL 移入试液 10.00mL 加H2O至 25mL 250mL 锥形瓶 摇匀 滴加2滴XO 滴加1:1HCl 滴加1:1HCl △煮沸3min 冷却 20%六亚甲基四胺 溶液恰 呈紫红色 滴加2滴XO 加Zn2+标液 由黄色突变为红色（平行二份）， 计算铝含量（Al2O3%）。
四、实验步骤 3.Mg2+的测定 移入试液 25.00mL 加1:1氨水 刚好出沉淀 加6mol·L-1HCl 沉淀恰好溶解 100mL 小烧杯 加NH4Cl(s)0.8g 20%六亚甲基四胺 △80℃10~15min 过量6mL 冷却、过滤 分次洗涤 1 滴甲基红 1 -2 铬黑Ｔ 滴加EDTA 滤液250mL 锥形瓶 加４mL1:2三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1 暗红色突变蓝绿色,平行测定3份， 计算镁含量，以MgO% 表示。
五、数据记录与处理 1. 数据记录 2. 数据处理 （1）EDTA的标定：见表7.6 （2）“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+ 含量的测定 结果：见表7.7 2. 数据处理 学生自己推导公式计算
六、注意事项 2. 掌握好滴定速度（慢）。 3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边 搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸 1. 配制的溶液一定要摇匀。 2. 掌握好滴定速度（慢）。 3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边 搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸 也不可过多。 4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。
七、思考题 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试 样进行测定？ 2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？ 3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ 4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？
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