中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程 2017年9月13日星期三 中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程 《磁性测量》 第十二讲：样品的安装和中心 赵同云 磁学国家重点实验室 2017年9月13日

声 明 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用，任何人不得将其用于商业目的。

关 于 样 品 样品的状态 样品的安装 样品位置的调节 样品腔的影响

样品的状态 几何状态：  初始形态  几何形状  几何尺寸 磁化状态：  剩磁  磁中性化  零磁场  磁矩的大小

样品的状态 几何状态  样品的初始形态 薄膜、薄带、块体、粉末 h、l 由仪器决定 h l l

 样品的初始形态 h l l 粉末：压？还是不压？ h、l 由仪器决定 石蜡 自由粉末？ 无应力取向、粒度分布 块体？ 粘接剂、压力 样品的状态 几何状态  样品的初始形态 粉末：压？还是不压？ h l l 石蜡 自由粉末？ 无应力取向、粒度分布 块体？ 粘接剂、压力 h、l 由仪器决定

 样品的初始形态 h l l 块体：砸？还是不砸？ h、l 由仪器决定 机械特性： 硬度、脆性 机械加工：线切割、打磨、激光切割 样品的状态 几何状态  样品的初始形态 块体：砸？还是不砸？ h l l 机械特性： 硬度、脆性 h、l 由仪器决定 机械加工：线切割、打磨、激光切割

样品的状态 几何状态  样品的初始形态 薄膜：切？还是不切？ h l l 见：几何尺寸 h、l 由仪器决定

样品的状态 几何状态  样品的几何形状 原则：与标准参考样品相同 标准样品不标准：？

 样品的几何尺寸 原则：与标准参考样品相同（？） 标准样品不标准：？ 退磁效应的问题（略） 闭合磁路（迴线仪）： 样品的状态 几何状态  样品的几何尺寸 原则：与标准参考样品相同（？） 退磁效应的问题（略） 闭合磁路（迴线仪）： 必须与标准样品的尺寸相同！ 其它情况的考虑（建议） 经过缜密设计、精确加工、全面验证的仪器，其标准参考样品的尺寸就是使用者应该选择的、恰当的参考尺寸。 标准样品不标准：？

样品的状态 几何状态  样品的几何尺寸 结论之一：峰值定标 无论是一级还是二级梯度线圈，只要样品沿着轴线穿过检测线圈，那么，样品的三维方向的尺寸之间必须满足特定的关系。 ESM、PPMS_ACMS MPMS、SQUID_VSM  +  一级梯度线圈  +  二级梯度线圈

MPMS、SQUID_VSM 、PPMS_ACMS 样品的状态 几何状态  样品的几何尺寸 关 于 MPMS、SQUID_VSM 、PPMS_ACMS 的样品尺寸 2.8 mm QD：磁性测量系列设备的标准参考样品 QD Application Note 1041-001 3.8 mm PALLADIUM Reference Sample

步进、匀速、往复、振动 复习        +  + + + 二级梯度线圈 (MPMS) 二级梯度线圈 (MPMS) 一级梯度线圈(ESM)  +  二级梯度线圈 (MPMS)  + 

复习 磁通量、感应电压的计算 样品偏离轴线  距离 单匝检测线圈内的磁通量： n＝2 单匝检测线圈内的感应电势：n＝2

复习 磁通量、感应电压的计算 二级梯度线圈（串联的两组一级梯度线圈） 二级梯度线圈 (MPMS)  + 

复习 磁通量与点磁偶极子位置 二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景 定标 MPMS SVSM

二级梯度线圈中的圆柱体样品 响应曲线：圆柱体样品 上下两个表面各取48个点计算（均匀磁化） D (mm) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 L (mm) 0.48 0.96 1.44 1.97 2.36 （cm） Pd 圆柱体 H Ni 球 理想情况的响应曲线 D （cm） 110

二级梯度线圈中的薄膜样品 样品尺寸、方向 L L

二级梯度线圈中的薄膜样品 样品尺寸、方向（竖直放置） 二级梯度线圈  + 

关于薄膜样品 样品尺寸、方向（竖直放置）

二级梯度线圈中的薄膜样品 样品尺寸、方向（水平放置） 二级梯度线圈  +  100

关于薄膜样品 样品尺寸、方向（水平放置）

二级梯度线圈中的薄膜样品 样品尺寸、方向（比较：5点） M 1.117 1.000 0.936 O H 5 mm  5 mm

二级梯度线圈中的薄膜样品 样品尺寸、方向（比较：均匀磁化） L L

SQUID_VSM的官方数据 1、样品位置：轴向偏移 QD：VSM@SCM系列   + 二级梯度线圈 QD Application Note 1500-010 二级梯度线圈

SQUID_VSM的官方数据 1、样品位置：径向偏移 QD：VSM@SCM系列   + 二级梯度线圈 QD Application Note 1500-010  +  二级梯度线圈

SQUID_VSM的官方数据 1、样品位置：径向+轴向偏移 QD：VSM@SCM系列   谁知道？ + 二级梯度线圈 QD Application Note xxxx-xxx  +  谁知道？ 二级梯度线圈

SQUID_VSM的官方数据 QD Application Note 1500-015

SQUID_VSM的官方数据 偏小 偏大  +   + 

 样品的几何尺寸 结论之二：“鞍区”定标 对于一级梯度线圈，当样品在对称中心位置附近振动时，样品尺寸取决于“鞍区”的大小。 样品的状态 几何状态  样品的几何尺寸 结论之二：“鞍区”定标 对于一级梯度线圈，当样品在对称中心位置附近振动时，样品尺寸取决于“鞍区”的大小。 PPMS_VSM VSM@EM    +  + 一级梯度线圈 一级梯度线圈

VSM@EM、PPMS_VSM 、PPMS_ACMS 样品的状态 几何状态  样品的几何尺寸 关 于 VSM@EM、PPMS_VSM 、PPMS_ACMS 的样品尺寸 2.8 mm QD：磁性测量系列设备的标准参考样品 QD Application Note 1041-001 3.8 mm PALLADIUM Reference Sample

复习 磁通量、感应电压的计算 一级梯度线圈（串联反接的两个相同线圈） 一级梯度线圈  + 

复习 磁通量与点磁偶极子位置 一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场 定标 PPMS_ACMS 定标 VSMs 定标 10

一级梯度线圈的“鞍区” 关于“鞍区” 磁矩 z 一级梯度线圈  +  “鞍区” z 线圈轴向 y 线圈径向 x x, y

一级梯度线圈的“鞍区” 如何确定“鞍区”的大小？ 直接读出“鞍区”的大小 磁矩 读出 0.1262 0.1263 0.1261 0.1259 0.1264 0.1260 0.1267 0.1269 0.1270 0.1268 0.1258 0.1266 0.1265 0.1256 0.1252 0.1257 0.1250 0.1253 0.1251 0.1254 0.1250 0.1255 磁矩 读出 小样品 ～ 1 mm 磁矩数值不变的区域 “鞍区”

一级梯度线圈的“鞍区” 如何确定“鞍区”的大小？ 间接测出“鞍区”的大小   +  M O H 磁场 表面平行于磁场 两个方向的磁矩差（Am2） 表面垂直于磁场 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 O H 样品尺寸 L （mm）

二级梯度线圈的“鞍区” 二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景 MPMS SVSM

样品的状态 几何状态：  初始形态  几何形状  几何尺寸 磁化状态：  剩磁  磁中性化  零磁场  磁矩的大小

 样品的剩磁 现象描述 样品的状态 磁化状态 ZFC：零磁场降温；加磁场测量 磁矩 磁矩 ZFC 磁场 温度 磁化曲线 磁场 温度 磁化曲线 热磁（磁矩～温度）曲线

样品的状态 磁化状态  样品的剩磁 剩磁的产生 磁矩 磁场磁化： 地磁场 其它磁场 样品所处环境的磁场 加工磁化： 机械加工、摩擦

 样品的剩磁 剩磁的应对 a. 需要的剩磁状态：尽量满足 b. 不需要的剩磁状态：尽量避免 地磁场引起的：屏蔽、磁中性化 样品的状态 磁化状态  样品的剩磁 剩磁的应对 a. 需要的剩磁状态：尽量满足 b. 不需要的剩磁状态：尽量避免 地磁场引起的：屏蔽、磁中性化 残余磁场引起的：消除残余磁场 磁化过程引起的：磁中性化（交流磁场退磁）

 样品的磁中性化 没有宏观净磁矩 含义 重复性与复现性的要求！ 样品的状态 磁化状态  样品的磁中性化 含义 没有宏观净磁矩 重复性与复现性的要求！ 重复性（repeatability）：在相同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。 复现性（reproducibility）：在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。 测量条件：测量原理、测量方法、测量程序、观测者、测量仪器、参考测量标准、地点、使用条件、时间。

样品的状态 磁化状态  样品的磁中性化 磁锻炼 没有宏观净磁矩 重复性与复现性的要求！ M 制备后首次测量结果 多次测量后的结果 ？ H

样品的状态 磁化状态  样品的磁中性化 技术方法 磁矩的理想中性化状态： a. 热退磁方法： M T'C 零磁场 T

样品的状态 磁化状态  样品的磁中性化 技术方法 磁矩的理想中性化状态： b. 直流磁场退磁方法： M HCJ H

 样品的磁中性化 技术方法  ：90%～95% c.交流磁场退磁方法： QD_Oscillate： =70% H0 H M H+i t 样品的状态 磁化状态  样品的磁中性化 技术方法  ：90%～95% c.交流磁场退磁方法： H0 H M H+i QD_Oscillate： =70% t H-i

立方铁磁体的交流退磁 近角聪信《铁磁性物理》2002年7月中文第一版，398页～399页。 在无规单轴各向异性和磁化仅由畴壁位移引起的情况下，在 很小时，可以实现完全的各向同性的角分布。（图18.16） 对于立方铁磁体，局域磁化强度将被限制在半角为55的锥体内。应采用减幅的旋转交流磁场。 55

样品的状态 磁化状态  样品的零磁场环境 地磁场 高磁导率材料 1、屏蔽 2、抵消 3、磁中性化 初次冷却的超导磁体线圈：非零磁场。

 样品的零磁场环境 超导体的磁通俘获 残余磁场的消除 残余磁场的验证 超导磁体的残余磁场 M H Hcr2 加热方法：超导态正常态 样品的状态 磁化状态  样品的零磁场环境 超导磁体的残余磁场 M 超导体的磁通俘获 H 残余磁场的消除 Hcr1 Hcr2 加热方法：超导态正常态 磁化方法：正反向磁化（交流退磁） 外加磁场抵消（ULF） 残余磁场的验证

超导磁体残余磁场的验证 顺磁性样品（Pd、Dy2O3） m 残余磁场影响可忽略 H - 100 Oe 100 Oe 残余磁场影响很大

 样品的零磁场环境 残余磁场的验证 超导磁体的残余磁场 ZFC： M ZFC H外测量 铁磁性材料 T 超导态？ M HC H外＋残余磁场 样品的状态 磁化状态  样品的零磁场环境 超导磁体的残余磁场 残余磁场的验证 T M ZFC H外测量 ZFC： 铁磁性材料 超导态？ M H T HC H外＋残余磁场

 样品的零磁场环境 残余磁场的验证 技术磁化的含义： 残余磁场下的冷却过程 升温测量的结果 超导磁体的残余磁场 M H MH MH 样品的状态 磁化状态  样品的零磁场环境 残余磁场的验证 超导磁体的残余磁场 技术磁化的含义： M 残余磁场下的冷却过程 H MH T MH 理论MZ 残余磁场  0 磁矩在磁场方向的投影 TC 升温测量的结果 不加外磁场，降温测量 磁矩的符号取决于所加外磁场H外与材料的矫顽力HC的比值

 样品的零磁场环境 残余磁场的消除 超导磁体的残余磁场 残余磁场与电流磁场非线性叠加！ 假设残余磁场：－1 kA/m（－4 Oe） 样品的状态 磁化状态  样品的零磁场环境 超导磁体的残余磁场 残余磁场的消除 残余磁场与电流磁场非线性叠加！ 假设残余磁场：－1 kA/m（－4 Oe） 施加电流磁场：＋1 kA/m（＋4 Oe） 实际磁场：＝？[一般  0.0 kA/m（0.0 Oe）] 厂商的建议、意见 我的建议

QD_ZFC测量的实现方法 Oscillate Mode (Decharging) Quench Magnet (Magnet Reset) PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T 使用Ultra Low Field（ULF）选件 PPMS－14H (PPMS－14T) PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T MPMS：无（已有）ULF ZFC

Magnetic Field Profile PPMS－14H的ZFC测量 安装ACMS硬件并连线：不启动软件 ACMS Insert, ACMS Sample Transport 安装ULF选件并连线：启动ULF软件 在Utilities菜单中点击Low Field Zero Magnetic Field Magnetic Field Profile 检测样品室纵向磁场分布 Magnetic Field Profile 选定某一位置，执行Zero Zero Magnetic Field ZFC

PPMS_Ultra Low Field Functions Hard Wares Required Ultra Low Field 1、测量ACMS样品室中的残余磁场纵向分布 (Profile)； 2、使ACMS样品室中的某一位置磁场趋近于零。 Hard Wares Required Magnet Reset Heater Ultra Low Field ACMS 5-G fluxgate magnetometer ACMS insert the low-field magnet coil ACMS sample transport Ultra low field option interface cable ACMS DSP board fluxgate cable Ultra Low Field

PPMS_Ultra Low Field Zeroing Procedure 首先设定磁场为 0。Oscillate Mode。 从 2 T以上用Oscillate Mode降场至 0，残余磁场的梯度较小。 设定所需的位置。 测量该位置的残余磁场。 反方向施加补偿磁场。 去掉补偿磁场。 再次测量该位置的残余磁场。 重复5－7，至残余磁场最低为止。 Ultra Low Field

PPMS_ULF的局限性 1、可以实现样品位置处磁场强度很低！ 2、超导磁体本身捕获的磁通没有释放！！ 3、直流测量开始时，磁场不是零！！！ 4、满足ZFC的部分条件

PPMS_ZFC位置的选择 Zero Magnetic Field给出的位置 在ACMS样品室的底部上方1.1 cm Fluxgate传感器的最低位置 HR的中心，在使用HR时 ACMS CoilSet的中心 即，伺服马达的0.0 cm处 用户自定义位置 ZFC

PPMS_ZFC位置的选择 建议使用的位置 ZFC磁性测量 Center of Coil Set (5.3 cm) Move to 0.0 cm 相对ACMS的位置 0.0 PPMS的绝对位置 ZFC

Sample Chamber of PPMS

超导磁体的残余磁场 残余磁场的消除    Set field +50000 Oe, 我的建议 超导磁体的残余磁场 残余磁场的消除 与超导磁体的加场历史有关！ Set field +50000 Oe, Set field 0.0 Oe, Oscillate.  Set field +50000 Oe, Set field 47500 Oe, Set field +45125 Oe, Set field 42869 Oe, … Set field +22.8 Oe, Set field 21.6 Oe. Rate 100 Oe/sec, Linear, Driven （PPMS） Hysteresis MODE （MPMS） Rate 400 Oe/sec, Linear （SQUID_VSM）   设定：120 次～150次

样品的状态 磁化状态  样品的磁矩大小 与仪器的量程相关 磁矩测量 角度相关性测量 磁转矩测量 薄膜样品的衬底信号

样品的状态 磁化状态  样品的磁矩大小 衬底的信号 拉平？ 实测、扣除！ 磁矩 磁矩 Si STO 磁场 磁场

样品的总磁矩 仪器的磁矩量程： 1、固定上限 2、可调上限 磁矩大小1 VSM@EM：“鞍区” 仪器设备 MPMS 基本 扩展 MPMS_RSO PPMS_ACMS 最大磁矩(mAm2) 1.25/5.0 300 0.5 5.0/10.0 2、可调上限 仪器设备 SQUID_VSM PPMS_VSM 最大磁矩(mAm2) 10 （振幅：0.1 mm） 200 （20 Hz；0.5 mm）

哈工大，磁矩定标后的数据（感谢隋郁老师！） QD_VSM的振幅－频率－最大磁矩 PPMS_VSM的最大磁矩（mAm2） 振幅（mm） 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0 8.0 频率 (Hz) 20 86.783760 43.39188 21.69594 10.84797 8.678376 5.423985 40 43.391880 10.847970 5.4239850 4.3391880 2.7119925 哈工大，磁矩定标后的数据（感谢隋郁老师！） ？ SQUID_VSM的最大磁矩（mAm2） 振幅（mm） 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0 8.0 频率 (13.5 Hz) 46.56688 11.64172 2.91043 0.7276075 0.4656688 0.1819018 M03组，磁矩定标后的数据

样品的总磁矩 磁扭矩（磁转矩）：  的单位：Nm M 的单位：A/m； B 的单位：T； V 的单位：m3； 磁矩大小2 磁扭矩（磁转矩）：  的单位：Nm H M M 的单位：A/m； B 的单位：T； V 的单位：m3； x y z 1.0 Nm＝1.0 A  m2  T＝1.0 J 1.0 Nm＝103 emu  T＝1.0 J QD：PPMS_Torque 105 Nm＝103 emu  10 T

样品的总磁矩 磁矩大小3 打滑 QD：MPMS XL

样品的总磁矩 磁矩大小4 样品架（非样品）的磁矩： 样品 吸管 胶囊 脱脂棉 对称性！ H 磁矩中心

关 于 样 品 样品的状态 样品的安装 样品位置的调节 样品腔的影响

样品的安装 基本原则（通用） 附加物的问题 背景信号的处理 仪器相关的细节 开动脑筋

样品的安装 基本原则  通用原则 之一：刚性固定 之二：使用信号可知的样品架 准 直 样品架的磁矩可以通过测量获知 之三：减少附加物

关于电输运测量的样品 常见问题－虚焊 注意事项－消除温差电势 电阻 < 0 ? 清洁表面、助焊剂、超声压焊 同质材料 Meter V+ V- Iin Iout 注意事项－消除温差电势 同质材料 Meter 同质材料 两引线应该使用相同材料； 异质材料的连接点应该处于相同的温度； 同质材料的两端的温度应该相同 环境电噪声

关于电输运测量的样品 电极制作－物理接触 Au，镀膜、加热 磨刀不误砍柴功

样品的安装 附加物  附加物的问题 ADD：胶带类 关于胶带： Kapton MPMS 足够长（> 6 cm）

样品的安装 附加物  附加物的问题 ADD：脱脂棉类 只测量内禀参数： 饱和磁化强度、相变温度 脱脂棉 粉末 足够长（> 6 cm）

 背景信号的处理 能用！ 背景信号：测量、扣除 自动扣除背景： 信号：～ 1.05 信号：～ 0.10 信号：～ 100 样品的安装 背景信号  背景信号的处理 背景信号：测量、扣除 MPMS XL、VSM 自动扣除背景： 能用！ 信号：～ 1.05 信号：～ 0.10 信号：～ 100 背景：～ 1.00 背景：～ 1.00 背景：～ 10

 仪器相关的细节 MPMS、MPMS XL 1、样品尺寸尽量小 2、样品在磁场方向对称 3、样品在径向居中 4、刚性固定 9 mm 样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 MPMS、MPMS XL 9 mm 6 mm 1、样品尺寸尽量小 2、样品在磁场方向对称 3、样品在径向居中 4、刚性固定 H

样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 MPMS、MPMS XL A B C D 径向定位 平衡压力用微孔

 仪器相关的细节 MPMS、MPMS XL 对称性； 多次调节中心的重复性 理想情况的响应曲线 脱脂棉 样品 足够长（> 6 cm） 样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 MPMS、MPMS XL 对称性； 多次调节中心的重复性 理想情况的响应曲线 脱脂棉 样品 足够长（> 6 cm）

样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 SQUID_VSM

 仪器相关的细节 SQUID_VSM fused silica paddle design 样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 SQUID_VSM from Bill of QD fused silica paddle design centering washers (blue) brass sample holder with Pd standard sample

样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 PPMS_ACMS 吸管 Short Rod Long Rod Straw Adapter

样品的安装 仪器相关  仪器相关的细节 PPMS_VSM from Bill of QD

关 于 样 品 样品的状态 样品的安装 样品位置的调节 样品腔的影响

样品位置的调节 什么时候调节 为什么要调节位置 如何调节位置 每一次测量、 在测量过程开始之前， 都要调整（验证）样品的位置！ 5W + 1H：Who，When，Why，What，Where，How

样品位置调节 作业：调整位置的目的是什么？ 文献：JMMM, 308 (2007) 56-60（金汉民） Inverted hysteresis loops: Experimental artifacts arising from inappropriate or asymmetric sample positioning and the misinterpretation of experimental data 作业：调整位置的目的是什么？

样品位置调节 ESM、PPMS_ACMS的特别之处 Centre / Locate MPMS/VSMs PPMS_ACMS ESM 检测线圈 二级梯度线圈 /双线圈、四线圈 双线圈 磁矩信号 实测与理论比较 /鞍区 实测 中心位置要求 严格 不太严格 ESM、PPMS_ACMS的特别之处

DC Centre / AC Centre 得到的都是相同的中心 1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移） 2、MPMS XL：数值相同（所需时间不同） 3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同 一级梯度线圈  +  偏移来自于积分器的延迟时间

Locate Sample Locate Sample的目的 Locate Sample的一般原则 Locate Sample的 推荐用法 AC Location DC Location Locate Sample的目的 样品磁中心－检测线圈中心 AC测量用AC Location DC测量用DC Location Locate Sample的一般原则 Locate Sample的 推荐用法 AC Location DC Location 检测原理 ± 10 Oe的磁矩变化 直流磁场中的绝对值 噪声背景 ～ 1×10－8 emu ～ 2.5×10－5 emu 导电样品 信号较强 依赖于磁矩大小 弱顺磁样品 接近噪声水平 外加大直流磁场 较大或者非对称样品架 最好不用 应该使用 Location

Locate Sample v Locate Sample的结果 DC-AC Offset 由厂家标定 V AC Location Center Location Location AC Location DC Location 给出结果 Center Location Location 真实中心 Location + DC-AC offset 测量时 位置 信号 时间 Location

Locate Sample Locate Sample的评价标准 安装样品时尽量接近检测线圈的中心 检查Waveform中的响应信号的波形、对称性等 确定给出的Center Location (AC Location) 和Location (DC Location)是否在±0.4 cm之间 AC Location DC Location Location

什么时候需要调节鞍区？ 任何时候！（除了测量进行之中） 磁矩定标时； 开始测量样品前 定义：对串联反接线圈，在样品所处磁场区的中心位置附近， 线圈中的感应电动势对样品位置不敏感的区域。 什么时候可以不用调节鞍区：样品处于位置不敏感区！ 为什么要调节鞍区？

VSM@EM的问题 VSM样品5 2、样品旋转：之三 VSM@EM的鞍区是多大？（必须知道） 鞍区 M 鞍区 O H

Locate Sample Immediate Sequence 驱动方式 驱动参数 Location AC Location DC Location Location

磁通量与点磁偶极子位置 一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场 ACMS VSM 10

Locate Sample Locate Sample的过程 在样品从下向上通过检测线圈的过程中，记录64个位置的感应信号，计算各点的振幅 f (x)，由下式得到中心 x0。 DC Location得到64个位置的积分信号 AC Location得到64个位置的感应信号的实部和虚部 Location

Locate Sample Locate Sample的结果 x0：Center Location DC Location AC Location Location

Locate Sample ZFC Specify Location 残余磁场校正 Locate Sample的位置不正确 同时，可以确定样品位置确实在某一位置 Sequence Immediate 0.015I 残余磁场校正 ZFC Location

样品位置与样品安装 VSM@EM MPMS XL SQUID_VSM PPMS_VSM PPMS_ACMS ESM 手动调节鞍区 自动调节中心？ 允许一定范围内偏离

如何判断样品的安装质量（1） 对称性； 多次调节中心的重复性 理想情况的响应曲线 脱脂棉 样品 足够长（> 6 cm）

如何判断样品的安装质量（2） 响应曲线：薄膜样品 L 理想情况的响应曲线 L

关 于 样 品 样品的状态 样品的安装 样品位置的调节 样品腔的影响

样品腔的影响 保护气氛 传热介质 其它残留杂质

VSM@EM的问题 3、变温： 真空？气氛保护？ 磁场强度 温度的控制（稳定性、测量） 化学反应（氧化、氮化） 操作（样品杆） 变温炉的磁性影响 + 

超导量子磁强计的维护及注意事项 1、控制用计算机 2、样品室 必须查/杀病毒  MPMS维护 3 保持样品室清洁（准确度） He 1、控制用计算机 必须查/杀病毒  2、样品室 保持样品室清洁（准确度） 保证样品杆密封（下页）

超导量子磁强计的维护及注意事项 保持样品腔的清洁（验证、检查） 1、在样品杆上安装一支干净的空吸管； 2、设定磁场1.0 T（闭环）； MPMS维护 4 超导量子磁强计的维护及注意事项 保持样品腔的清洁（验证、检查） 1、在样品杆上安装一支干净的空吸管； 2、设定磁场1.0 T（闭环）； 3、测量M ～ T 曲线（1.8 K ～ 300 K）； 4、验证。 T M ～ 108 emu

MPMS维护 5 超导量子磁强计的维护及注意事项 保持样品杆密封良好（防止结冻、固态氮氧） Grease seal 注意O圈 120

样品室有大量空气凝结的结果 固态O2的反铁磁峰

样品室密封 经历固－液转变点 5.6 mmole

样品室连续抽气 经历固－液转变点 5.6 mmole

电磁感应原理：总结 利用电磁感应原理的磁强计的功能 磁矩或者磁化强度的测量 初始磁化曲线、磁滞迴线 热磁曲线 磁粘滞、损耗 磁矩的磁场依赖关系： 初始磁化曲线、磁滞迴线 磁矩的温度依赖关系： 热磁曲线 磁矩的时间、频率依赖关系： 磁粘滞、损耗

几种磁强计的比较 测量时间 温度、磁场 灵敏度 适用范围（样品） VSM@EM SQUID_VSM PPMS_VSM MPMS MPMS_RSO PPMS_ACMS

T H t 1.8 K 300 K 800 K 1000 K 1300 K 80 K PPMS_ACMS PPMS_VSM SQUID_VSM, MPMS VSM@EM H 1 T 3 T 5 T 7 T 9 T 12 T 14 T 16 T VSM@EM SQUID_VSM, MPMS PPMS_ACMS, PPMS_VSM t 0.1 s 1 s 4 s 10 s 20 s 30 s 40 s 60 s VSM, ACMS MPMS 250 ms, MPMS_RSO

关于适用范围的总结 样品位置（中心） 样品形状、尺寸 样品安装 VSM@EM SQUID_VSM PPMS_VSM MPMS MPMS_RSO PPMS_ACMS 样品位置（中心） 样品形状、尺寸 样品安装

VSM、ACMS与MPMS的比较 VSM ACMS MPMS 基本原理 电磁感应原理 信号检测 振动、鞍区 提拉、中心对称 磁场 电磁铁 超导磁体 样品安装 减少背底 均匀背底 样品杆 扣除 温度 根据情况 2 K－400 K，扩展800 K 定标 镍(Ni)球 镍（Ni）球、钯（Pd）

电磁感应原理－注意事项 一、样品移动－线圈固定的仪器设备 前提！ 振动样品磁强计；超导量子磁强计 提拉样品磁强计（ACMS/PPMS） 样品松动； 样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响： 数 据 点 无 规 跳 动。 B＝B样品＋B杂质 前提！ T M T M

电磁感应原理－注意事项 二、样品杆与样品的安装 基于电磁铁的振动样品磁强计 PPMS的振动样品磁强计 PPMS_ACMS（提拉法） 尽量减少固定样品的附加物，如胶囊、透明胶带等 根据仪器设备的信号检测原理选择样品杆 基于电磁铁的振动样品磁强计 使用 磁性信号 较弱 的样品杆 PPMS的振动样品磁强计 PPMS_ACMS（提拉法） 超导量子磁强计 使用 均匀的 无限长的 样品杆

电磁感应原理－注意事项 三、闭路、开路与退磁修正 与磁化强度 M 没有关系 与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH) 使用闭路测量的仪器设备不需要考虑退磁修正 除了冲击法，基于电磁感应原理的仪器设备须考虑退磁修正 H M 不必考虑退磁修正的情况： MS iHc Mr 与磁化强度 M 没有关系 处于完全退磁状态： M＝0 内禀矫顽力、磁性相变温度 处于饱和磁化状态： M＝MS; 饱和磁化强度 磁化率？ 必须考虑退磁修正的情况： 与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH)

结 束 语 仪器故障 成功的习惯 原理的重要性 首先，感谢郑晓丽指出第六讲第36页的拼写错误！ 2014年04月01日～2014年04月29日

数据的获得与解释 使用ACMS测量交流磁化率 的非线性系数

数据文件

Sequence_AC Magnetization Moment vs Amplitude & Moment vs Frequency Sequence Mode 2,4,6,8,10 Frequency Amplitude 10 14 16 18 2 4 6 8 20 12 10,12,14,16,18,20 程序_举例