單元八 陽離子第二B屬分析 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作
大綱 原理 實驗步驟 實驗記錄
一、原理 砷離子的分離與確認 銻離子的分離與確認 錫離子的分離與確認
2.砷離子的分離與確認 砷酸根離子(AsO43-)與硫砷根離子(AsS43-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成As2S5。 As2S5不溶於濃HCl(aq) ,但可溶於濃HNO3。 As2S5 + 10NO3- + 8H+ 2H2AsO4- +5S +10NO2 +2H2O H2AsO4-在草酸鈉的弱鹼溶液中成為AsO43-離子。 AsO43-遇硝酸銀生成Ag3AsO4的紅棕色沉澱。 AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4 紅棕色
3.銻離子的分離與確認 銻酸根離子(SbO43-)與硫銻根離子(SbS43-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成Sb2S5與Sb2S3 。 Sb2S3 +6H+ +12Cl- 2[SbCl6]3- +3H2S [SbCl6]3- 與草酸生成白色沉澱,但此沉澱不安定,與H2S生成Sb2S3沉澱。 [SbCl6]3- +C2O42- +H2O [SbO(C2O4)]- +2H+ +6Cl- 2[SbO(C2O4)]- + 3H2S Sb2S3 + 2HC2O4- + 2H2O 橘紅色沉澱
4.錫離子的分離與確認 錫酸根離子(SnO32-)與硫錫根離子(SnS32-)的混合溶液在弱酸中會沉澱成SnS2 。 SnS2可溶於濃鹽酸中生成錯離子[SnCl6]2-。 SnS2 +4 H+ + 6Cl- [SnCl6]2- +2 H2S [SnCl6]2-於酸性溶液中被Mg還原成亞錫。 [SnCl6]2- + Mg [SnCl4]2- +Mg2+ +2Cl- [SnCl4]2-使HgCl2還原成Hg2Cl2及Hg之白色或灰色沉澱。 [SnCl4]2- +2HgCl2 Hg2Cl2 + [SnCl6]2- 白色沉澱
二、實驗步驟 濃 HNO3 NaAc Ag+ AsO43- As2S5 紅棕色沉澱確認As5+ AsO43- AsS43- SbO43- H2AsO4- Ag3AsO4 紅棕色沉澱確認As5+ AsO43- AsS43- SbO43- SbS43- SnO32- SnS32- 3M HCl 濃 HCl As2S5 Sb2S5 SnS2 HgCl2 Mg HCl Hg2Cl2 Hg [SnCl4]2- 灰色沉澱確認Sn2+ [SbCl6]3- [SnCl6]2- (NH4)2C2O4 [SbO(C2O4)]- [Sn(C2O4)3]2- Sb2S3 H2S 加熱 橘紅色沉澱確認Sb3+
三、實驗記錄 As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+ H2S NaOH 過量 可溶 AgNO3 Hg2Cl2 As2S3 黃色 As2S5 Sb2S3 橘紅色 Sb2S5 SnS 棕色 SnS2 NaOH Sb2O3 白色 Sb2O5 Sn(OH)2 Sn(OH)4白色 過量 可溶 AgNO3 Ag3AsO3 Ag3AsO4 Hg2Cl2 離子 試劑