常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅰ组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+ 离子 第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅰ组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+ 离子 特点: 它们的氯化物难溶于水
1.第Ⅰ组阳离子与盐酸的作用 (1) 盐酸与Ag+ 离子的作用 —— AgCl 沉淀的生成与溶解 (2) 盐酸与Pb2+ 离子的作用 —— PbCl2 沉淀的生成与溶解 (3) 盐酸与Hg22+离子的作用 —— Hg2Cl2 沉淀的生成与溶解
2.第Ⅰ组阳离子的鉴定反应 (1) Ag+离子的鉴定反应 —— Ag2CrO4沉淀(稍溶于HAc,易溶于HNO3及氨水) (2) Pb2+离子的鉴定反应 a.以K2CrO4试剂鉴定Pb2+离子 —— PbCrO4沉淀(溶于NaOH和HNO3,不溶于HAc) b.以KI试剂鉴定Pb2+离子 —— 黄色片状PbI2晶体 (3) Hg22+离子的鉴定反应 将Hg22+氧化成Hg2+后进行,∴为Hg2+离子的鉴定反应 a.以SnCl2试剂鉴定Hg2+离子 汞盐溶液+ SnCl2试剂 ——白色沉淀,后即转为灰黑色 b.以KI试剂鉴定Hg2+离子 —— 亮红色HgI2沉淀的生成,溶于过量KI试剂
3.第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 (1) 沉淀分离第Ⅰ组阳离子 (1) 沉淀分离第Ⅰ组阳离子 阳离子混合试液1.5ml + HCl溶液→ 加热2~3min → 冷却并充分搅拌 → 离心,检验并继续滴加HCl至沉淀完全→离心分离。 分离得的溶液中含有Ⅱ、Ⅲ组阳离子,保留待用。 (2) 分离Pb2+离子 上一步骤分离得的沉淀→ HCl溶洗涤2次→加10滴水→水浴上加热,不断 搅拌→趁热离心分离 (3) Pb2+离子的鉴定 (4) 分离并鉴定Hg22+ 取 (2)分离所得沉淀+氨水,充分搅拌,离心分离 进一步验证Hg22+的存在: 沉淀用氨水洗涤,加浓HCl溶液5滴和浓HNO3溶液3滴,水浴加热溶解,转入微烧杯,小火蒸发至余2~3滴。冷却,加10滴水再蒸发至余2~3滴,加4滴水。离心分离弃去沉淀。 SnCl2试剂检验溶液中的Hg2+离子。 (5) Ag+ 的鉴定 加入6mol/L HNO3溶液数滴生成AgCl沉淀;或用KI试剂检验。 溶液转出→鉴定Pb2+离子 沉淀热水洗涤,保留待用 溶液→鉴定Ag+ 沉淀:若黑色(Hg+HgNH2Cl) 已可初步确认含有汞
注意: 1. 分离第Ⅰ组阳离子的组试剂盐酸用量 盐酸不能过浓,用量不能过多,以防第Ⅰ组阳离子的氯化物生成可溶性的络离子。 1. 分离第Ⅰ组阳离子的组试剂盐酸用量 盐酸不能过浓,用量不能过多,以防第Ⅰ组阳离子的氯化物生成可溶性的络离子。 2. 沉淀分离第Ⅰ组阳离子时应加热,使Hg2Cl2、PbCl2易于凝聚。而后应冷却并不断搅拌,防止PbCl2过饱和。 3.用王水处理黑色沉淀(Hg+HgNH2Cl)时,切勿蒸干,以防生成的HgCl2升华。 4.溶液与沉淀的转移方法
思考题 1.沉淀第I组阳离子的组试剂为盐酸,为什么使用的组试剂不能过浓? 2.为什么用K2CrO4鉴定Pb2+的反应必须在中性或弱酸性条件下(HAc条件下)进行,而不能在强酸或碱性条件下进行? 3.写出Hg2Cl2与氨水反应的反应式 4.在鉴定Hg2+前,为什么需要将过量的HNO3 完全驱除?