奥林巴斯(OLYMPUS)伊诺斯 便携式XRD 赛普思(香港)科技有限公司 PXRD
仪器示图 便携式XRD
可检测的爆炸物种类-有机类 五种常见有机炸药:(主要成分:CHON) 1、TNT:2、4、6三硝基甲苯 英文名:Trotyl ,Trinitrotoluene 2、黑索金:环三亚甲基三硝胺 英文名:cyclonite hexogen 3、太安:季戊四醇四硝酸酯 penthrite 或 tetranitropentaery thrite 4、特屈儿:2、4、6--三硝苯基-甲基-硝基胺 英文名:tetryl 或 Tetralite 5、苦味酸:2,4,6-三硝基苯芬 英文名:trinitrophenol 其他具有晶体结构的爆炸物
可检测的爆炸物种类-无机类 1、单质硝铵炸药: 2、硝铵炸药:NH4NO3 3、NH4Cl与NaNO3混合物 4、NH4C1 、 NaNO3 、 NHNO3 、 NaC1 的混合物 5、黑火药:主要成分为KNO3 、S、C等,燃烧产物主要为:KNO3 、 K2S 、K2CO3、K2SO4和K2S2 6、闪光药:KClO3、S、Al 7、( NH,K )NO3( Gwihataite) 8、火柴头:KClO3、NaNO3、S 9、鞭炮:KClO4、S、C、NaNO3、Al 10、其他具有晶体结构的易燃易爆物质
XRD检测无机炸药
XRD检测有机炸药
XRD物证鉴定
实测-火柴头燃烧前后物相对比
实测-鞭炮火药燃烧前后物相对比
美国宇航局埃姆斯氏实验室成果
演变历程
美国宇航局2010年度发明奖
与传统XRD的主要区别 XRD-XRF 传统XRD 二维XRD 一维XRD 无测角仪(样品振动系统) 测角仪 透射衍射几何技术 反射衍射几何技术 二维面探测器 一维计数器 电子制冷系统 水循环冷却系统 样品无需制片 样品需要制片压片 无晶体择优取向 晶体择优取向 XRD和XRF(定性定量)同步分析 XRD分析 与传统台式机相匹配的数据信息,但具有更稳定的数据质量
二维XRD
无测角仪的XRD——样品振动系统 使用样品振动系统(样品在检测过程中以6000hz的频率随机振动)替代传统台式XRD测角仪。 实现以下功能: 1、样品制备简单:样品无需制片、压片、刮片,只需得到<150um的颗粒即可。 2、实现样品颗粒的全方位角度的检测。 3、完全消除检测过程中晶体的择优取向。 4、增加了样品检测量。 5、定量分析更准确。
电子制冷的XRD 使用电子制冷技术(peltier效应) ,无需水循 环冷却系统,电子制冷系统维持探测器-45℃ 的工作环境,并可控制温度波动范围<1%。 保证CCD面探测器的高位敏性和高能量分辨 性。
XRD和XRF同步分析的XRD 透射衍射几何技术+二维面探测器CCD CCD面探测:能量敏+位敏 元素分析范畴:Ca-U,定性分析
XRD的使用特点 操作使用简单 保养成本低廉 可在不同的实验室及工厂基地使用——移动实验室 1)、一键式按钮:无需复杂的参数设置; 2)、样品制备容易:无需制片、压片、刮片等前处理,粉体即可; 保养成本低廉 1)、无需专门的实验室 2)、无需水循环冷却系统 3)、无耗材 4)、无需专业的人员操作使用 可在不同的实验室及工厂基地使用——移动实验室 质量:12-14.5kg,尺寸:30 x 17 x 47cm 便携式XRD自带锂电池,支持仪器工作可达4-6小时
XRD的数据质量 1、完全稳定和极高的数据重现性 同一个样品,不同的人检测或者同一个人检测不同次数,数据几乎完全一致。 2、数据分辨率:Ka1和Ka2峰可完全剥离分辨。 3、晶体的择优取向 完全消除了晶体的择优取向,定量分析更准确。 4、元素定性定量(Mg-U,下限PPM,误差<10%)
数据重现性和稳定性
核心部件的超长使用寿命 1、X射线管——正常使用8年-10年 XRD-BTX使用小功率陶瓷管,由于功率很小,因而阳极靶材的质量衰减比常规大功率XRD的靶材衰减要弱得多,理论寿命可达无线,实际使用测试达8-10年,远远长于常规大功率XRD的光管使用寿命(3-5年) 2、二维面CCD探测器——正常使用8年-10年 由于探测器是接收X射线高能量的地方,因而,较长时间的使用会使得探测器因为温度过高而受到损害,从而,影响探测器对数据的采集能量和分辨能力,由于XRD-BTX使用电子制冷技术,可维持探测器-45℃的超低温,因而,可以很好保护探测器不受高温灼伤,其正常使用年限可达8-10年。
XRD技术创新 1、二维面探测器-CCD: Terra/BTX使用二维面探测器CCD,收集整个衍射面内的劳厄斑信息,传统大型台式机使用一维计数器,其只能收集劳厄斑的一个截面段的信息。因而,探测器搜集的信息量足够大。 2、样品振动技术(NASA专利): 大型台式机使用反射衍射几何技术和步进扫描,被测样品保持固定,使用测角仪实现特定角度筛选、衍射并计数,每一个物相的一个晶粒的一个衍射面只进行一次衍射。 Terra/BTX使用透射衍射几何技术及样品振动技术,被测物质以6000HZ的频率振动,实现特定角度筛选,同时,每个物相的一个晶粒的一个衍射面由于样品振动,可以实现多次衍射,从而,将较小的入射光束能量转换为较大的衍射输出能量。 使用样品振动技术,间接地增大了焦斑面积,使样品室内所有的样品都参加衍射,提高了统计量。 3、足够小的光路距离: Terra/BTX光管产生的X射线光束与样品之间的光路距离<2cm,可以有效地降低X光束的散射能量的耗散从而保持有效的光束强度;大型台式机使用测角仪系统,X光束与样品之间的光路距离>>2cm,这样散射比较明显,需要较高的功率来保证照射样品的X光束强度。 4、XRF-XRD一体分析 一台仪器,同步实现材料的元素、成分、物相、结构分析,以及多能。
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