分 析 化 学 张 进 化学与生命科学学院 2013.8.

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分 析 化 学 张 进 化学与生命科学学院 2013.8

本课程的任务和要求 一、注重对学生综合素质的培养 二、要求: 1、树立明确的“量”的概念; 2、掌握常用分析方法的原理和测定步骤; 3、学会各种分析方法的有关计算,初步具备对测定结果用数理统计方法进行数据评价的能力; 4、初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方案的能力。 5、实验中培养观察、分析和解决问题的能力,掌握分析实验的基本操作和技能,培养严格认真、实事求是的工作作风和科学态度。

绪 论 1.1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是关于测定物质的质和量的科学或学科。 是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略,以获得有关物质在相对时空内的组成、形态、结构和含量等信息的一门科学,是表征和测量的科学。 又被称为分析科学 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和形态的信息的科学 是工农业生产的眼睛,科研和企业管理的参谋,经济核算的依据 是进行科学研究的基础学科

分析化学的定义 欧洲化学联合会FECS的分析化学部DAC定义说:分析化学是发展和应用各种方法,仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息的一门学科。 The Division of Analytical Chemistry(DAC)of FECS (Federation of European Chemical Societies)defines:“Analytical chemistry is a scientific discipline that Develops and applies methods,instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.”

任务简单归纳为: 确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、 构象分析,形态分析、能态分析 表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 ——动态分析

分析化学的作用 在化学学科发展中的作用:分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用:新物质鉴定、结构与性能 在现代化学工业中的作用:质量控制与自动检测 分析化学与社会:环境、体育、破案

分析化学与分析方法 分析化学是研究分析方法的科学,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象,就谈不到分析方法,对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系

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分析化学 化学学科的 所有分支 生物学、植物学、 物理、天体物理、 遗传学、微生物学、 天文和生物物理 分子生物学和动物学 工程学、民事、化学 、电以及机械 医学、临床化学 药物化学、药学 毒物学 生物学、植物学、 遗传学、微生物学、 分子生物学和动物学 地质学、地球物理学、 地球化学和古生物学 环境科学、 生态学和海洋科学 农业、动物科学 农作物科学、食品科学、 园艺学和土壤科学 材料科学、 冶金学 和高分子科学等学科 社会科学、考古学 人类学和法医学

1.2 分析化学的分类 a 按原理分: 重量分析:分离  称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析: 酸碱、络合、氧化还原、沉淀 化学分析( Chemical analysis ):以物质的化学反应为基础的分析方法 重量分析:分离  称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析: 酸碱、络合、氧化还原、沉淀 仪器分析( Instrumental analysis ):以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法:包括紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收等光谱法、非光谱法 电化学分析法 :伏安法、电导分析法等 色谱法:液相色谱、气相色谱、毛细管电泳 其他:热分析、MS、电子能谱、活化分析、免疫分析

b 按分析任务: 定性分析(Qualitative analysis): 物质的组成即含何种元素,何种官能团 定量分析(Quantitative analysis): 测定物质中有关成分的含量 结构分析(Structure analysis):研究物质的分子结构、晶体结构、分子聚集体的高级结构 c 按分析对象: 无机分析( Inorganic analysis):元素、离子、化合物等 有机分析( Organic analysis): 元素、官能团、结构 生物分析( Biochemical analysis):蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等

药物分析 Pharmacological analysis d 根据应用领域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 工业分析 Industrial analysis 刑侦分析 Forensic analysis 临床分析 Clinical analysis 环境分析 Environmental analysis 等等……

常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01%) e 按试样用量及操作规模分: 常量、半微量、微量和超微量分析 方法 试样质量 试液体积 常量分析 >0.1g >10ml 半微量分析 0.01-0.1g 1-10ml 微量分析 0.1-10mg 0.01-1ml 超微量分析 <0.1mg <0.01ml f 按待测成分含量分: 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01%) 超痕量(10-6~10-12) 克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppb ppt

G例行分析及仲裁分析 例行分析(Routine analysis):一般化验室日常生产中的分析 仲裁分析(Referee analysis):不同单位对分析结果有争论时,请权威的单位进行裁判的分析工作。

1.3 分析化学发展简史与发展趋势 分析化学历史悠久 人类有科技就有化学,化学从分析化学开始 波义耳(Boyle) 元素学说的建立(1661)《怀疑派化学》 推翻了炼金术的四元素说(水、火、土、气)和医药派的三元素说(硫、汞、盐) 拉瓦锡(Lavoisier)的定量分析(1756)“燃烧氧化学说” 分析化学发展经历3次重大变革

分析化学的发展 20世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论:从技术发展成科学 物理与电子学的发展:仪器分析得到发展,从经典分析化学发展为现代分析化学 计算机应用:使分析化学向一门信息科学转化 波义耳在《怀疑派化学家》一书中提出的元素概念把化学确定为科学。“……元素是不变的,它不会分解成别的成分……他们是由微粒组成的”。波一耳的元素概念就是为解决物质世界的组成而提出的。 法国化学家拉瓦锡通过精确的量的分析对波一耳所做的燃烧实验进行的研究,测定动摇了燃素说的根基,建立了燃烧的氧化理论,使过去在燃素说形式上倒立着的全部化学正立了过来。 目前,分析仪器每五年更新一代,但经典的化学分析永不失其应有的本色.

20世纪以来分析化学的主要变革 时期 1900~1940 1940~1950 1970~Present 特点 经典分析- 化学分析为主 近代分析- 仪器分析为主 现代分析- 化学计量学为主 理论 热力学 溶液四大平衡 化学动力学 物理动力学 仪器 分析天平 光度 极谱 电位 色谱 自动化分析仪 联用技术 分析对象 无机化合物 有机和无机样品 有机、无机、生物及药物样品

分析化学的特点 1.分析化学中突出“量”的概念 如:测定的数据不可随意取舍;数据准确度、偏差大小与采用的分析方法有关。 2.分析试样是获取信息、降低系统不确定性的过程 3.实验性强 强调动手能力、培养实验操作技能,提高分析解决实际问题的能力。 4.综合性强 涉及化学、生物、电学、光学、计算机等,体现能力与素质。 分析化学工作者应具有很强的责任心

分析化学的进展 1.由分析对象来看 2.由分析对象的数量级来看 3.由分析自动化程度来看 有机物分析 生物活性物质 无机物分析 常量 微量 痕量 分子水平 3.由分析自动化程度来看 手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器 2019/4/15

解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、状态分析及表征 分析化学发展趋势 提高灵敏度 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、状态分析及表征 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 非破坏性检测及遥控 自动化与智能化

分析化学主要发展趋向 生物分析 新技术 新仪器 微型化 新原理 化学计量学 环境分析 过程分析 原位分析 表面分析 活体分析 实时分析 大分子表征 化学图象 无损分析 在线分析 单细胞分析 单分子检测 接口 定性 传感器 分离技术 联用技术

1. 丛书、大全和手册 2. 参考书 3. 杂志 4 .网络信息 1.4 分析化学参考文献 1.4 分析化学参考文献 1. 丛书、大全和手册 2. 参考书 3. 杂志 科技部下属的“中国科学技术信息研究所”从1987年起,每年以国外四大检索工具SCI、ISTP、Ei、ISR为数据源进行学术排行。而其中的SCI、ISTP、Ei数据库就是图书情报界常说的国外三大检索工具。 SCI即《科学引文索引》,可以检索数学、物理学、化学、天文学、生物学、医学、农业科学以及计算机科学、材料科学等学科方面自1945年以来重要的学术成果信息;SCI还被国内外学术界当做制定学科发展规划和进行学术排名的重要依据。 4 .网络信息

1.5 分析化学过程及分析结果的表示 1.5.1 定量分析过程 1.5 分析化学过程及分析结果的表示 1.5.1 定量分析过程 1、试样的采取,处理和分解 2 、分离富集方法 3 、分析测定 4 、分析结果的计算与评价

1.5.2 分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式: 在试样中实际存在形式: 如试样中氮的实际存在形式, 可用 NH3、NO3-,N2O5等表示; 元素形式: 在金属材料和有机分析中,用Fe、Cu、Mo 和 C、H、O、S 等表示; 氧化物形式: 如矿石分析中常以K2O,CaO,MgO,SiO2等表示; 离子: 如电解质溶液中,常以K+,Na+, SO42-,Cl- 等表示。

2. 含量的表示方法: ①固体试样: 质量分数 mB:待测物质B的质量; mS:试样的质量 ②气体试样:

③液体试样: 物质的量浓度 质量摩尔浓度 质量分数 体积分数 摩尔分数 质量浓度 单位:

结构分析:价态分析,结构态分析,结合态分析,化合态分析 蛋白质的构象(-螺旋、型结构,球状蛋白的三级结构)Conformation analysis,DNA测序

在环境中 1. 碘盐:黑龙江省集贤村,1000多人。约200个傻子,饮用水、土壤严重缺碘所致。 2. 绿地毯的秘密—钼:新西兰某牧场,钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂,生机勃勃。(钼参与两种酶的反应:将硝酸根离子还原为铵离子,利于植物合成氨基酸;参与合成“钼铁蛋白”,与氮分子结合生成氨。) 3. 置人于死地的骨骼痛—镉:1955年日本富山县,痛痛病,骨骼严重变形,发脆易折,镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区,废水中含镉,灌溉稻田,污染饮水。镉使骨骼脱钙,造成骨质疏松。痛苦终生。 4. 莫名其妙的自燃—硫: 经地质学家考察,开采硫磺矿,硫磺粉尘与空气接触极易燃烧,形成“鬼火”。