實驗五 溫度計之校正及 可溶性物質分子量之測定
一. 目的 從含有非電解質、非揮發性溶質的稀薄溶液凝固點的測定，決定溶質的分子量；並學習電子數字型溫度計的使用與校正方法。
二. 原理 (一) 溫度計的校正 : 溫度計校正直線 y : 真實溫度值 (當時壓下的 標準溫度) • x : 溫度計讀值 (當時室壓下 (一) 溫度計的校正 : y : 真實溫度值 (當時壓下的 標準溫度) x : 溫度計讀值 (當時室壓下 溫度計所測的溫度) m、k : 常數 Tbo • 真實溫度 y = mx + b Tf o • Tf Tb 量測溫度 溫度計校正直線
(二) 可溶性、非揮發性物質分子量的測定 △T = K．m (1) a/Mw m = (2) b/1000 K．1000．a/b △T : 沸點上升或凝固點下降 m : 重量莫耳濃度 K : Kb ,莫耳沸點上升常數或 Kf ,莫耳凝固點下降常數 a : 溶液中所含溶質克數 b : 溶液中所含溶劑克數 Mw : 溶質的分子量 K．1000．a/b 由(1) x (2) => Mw = △T 一大氣壓下環己烷凝固點: 6.47oC, 莫耳凝固點下降常數(Kf): 20.4oC/m
三. 儀器 電子數字型溫度計 加熱板 錐形瓶 磁石 蒸餾裝置 燒杯 圓底燒瓶 試管 鐵夾 x 2 玻棒 鐵架 橡皮管 x 2
四. 實驗裝置 (一) 水沸點的測定
(二) 環己烷凝固點的測定
四. 藥品 環己烷 (C6H12) 未知物
五. 實驗步驟 (一) 水沸點的測定 圓底燒瓶中裝入約3分滿的水及磁石，以防 止沸騰過劇。 註：注意溫度計測溫棒的放置位置 2. 將燒瓶中的水加熱至沸騰時，記下溫度計 的讀數。每隔30秒紀錄一次，至溫度不變 為止。
(二) 環己烷凝固點的測定 先將試管洗淨、烘乾、冷卻後，放在小燒杯 中稱重，紀錄精確重量。 2. 加入約 5 g 環己烷，再稱、記精確重量一次。 3. 在冷卻用的燒杯中放入水及冰，溫度大概在 4℃~5℃，冰水浴需高於試管內液面高度。 4. 冷卻過程中以一秒一次的速度，上下攪拌管 內液體，並時時用玻棒攪拌冷卻系統；當溫 度降至10℃時，約15秒紀錄一次溫度。 當溫度成穩定不變時，再持續記錄1~2分鐘。 5. 若時間許可，可用溫水將試管中凝結的固體 融化，重複步驟4數次，以測定環己烷正確的 凝固點。
(三) 含未知物環己烷溶液凝固點的測定 稱取約0.1 g的未知物，記錄精確重量，在 全部加入於前述純環己烷中。已玻棒攪拌 使未知物完全溶解，然後測定混合溶液冷 卻過程之溫度變化；當溫度呈穩定緩慢下 降時，再持續記錄1~2分鐘。 2. 若時間許可，反覆測定數次。 3. 環己烷為有機溶劑，實驗後請倒於回收桶 中。
水的相圖 Tm : 正常凝固點 T3 : 三相點 Tb :正常沸點 Tc : 臨界溫度 Pc : 臨界壓力