实验16 阳离子混合液的分析（分离与鉴定） 1．了解硫化氢系统分析方法。 2．掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。 实验16 阳离子混合液的分析（分离与鉴定） 一、实验目的 1．了解硫化氢系统分析方法。 2．掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。 3．练习分离与鉴定的基本操作技术。 二、硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。
硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。 为了减轻污染，人们改用硫代乙酰胺（ 简称TAA）代替饱和水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定，常温下释放出的很少，但加热以后又能达到饱和水溶液的反应效果。这样既能发挥硫化氢系统的的优点，同时又能减轻硫化氢气体对环境的污染。 硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后，再分别鉴定。
第Ⅱ组（又称硫化氢组），组试剂是0.2 mol/L HCl，TAA，加热，分离出：
第Ⅳ组（又称碳酸铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，(NH4)2CO3，分离出： 第Ⅲ组（又称硫化铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，TAA，加热，分离出： 第Ⅳ组（又称碳酸铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，(NH4)2CO3，分离出： 第Ⅴ组（又称可溶组）：在溶液中有K+、Na+、NH4+和Mg2+进行分别鉴定。
三、阳离子混合液的分离与鉴定简图
四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式
白色→灰色→黑色 + 注：根据情况可临时增加未知阳离子混合液的分析。
1. Hg22+的鉴定A方法中：另取2% CuSO4 2滴于另一试管中，加适量固体Na2SO3，搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。 五、注意事项 1. Hg22+的鉴定A方法中：另取2% CuSO4 2滴于另一试管中，加适量固体Na2SO3，搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。
3．若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐 一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。 2．离心机的使用按要求操作，注意安全。 3．若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐 一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。 六、思考题 1．洗涤、沉淀时为什么要用热的水溶液？ 2．已知某未知试液不含ⅡA组和Ⅲ组阳离子，在沉淀ⅡB组硫化物时是否还要调节酸度？为什么？