拉曼光谱 Raman spectra 材料科学系 蔡紫轩 16307110327 高歌谣 16307110411.

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拉曼光谱 Raman spectra 材料科学系 蔡紫轩 高歌谣
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拉曼光谱 Raman spectra 材料科学系 蔡紫轩 16307110327 高歌谣 16307110411

目 录 01 02 03 04 05 实验前期准备 实验原理 实验仪器与具体步骤 实验结果分析及数据处理 实验误差分析与改进意见 CONTENTS 目 录 实验前期准备 01 实验原理 02 实验仪器与具体步骤 03 实验结果分析及数据处理 04 实验误差分析与改进意见 05

01 前期准备 了解拉曼效应的发现过程

兰斯别而格 G.Landsberg 曼杰尔斯达 L.Mandelstamm 拉曼C.V.Raman 发现:光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,每一条入射谱线都有相应的变散射线! 兰斯别而格 G.Landsberg 曼杰尔斯达 L.Mandelstamm 拉曼C.V.Raman

02 实验原理 1.拉曼散射 2.经典理论解释 3.半经典理论描述 4.拉曼散射的退偏度 5.拉曼效应的运用

→ → 弹性碰撞 没有能量交换 只是改变光子运动方向 散射光的频率与入射光的频率基本相同 (小于3×105HZ) 非弹性碰撞 发生能量交换 相互碰撞 → 光的散射 光子 物质分子 → 弹性碰撞 没有能量交换 只是改变光子运动方向 散射光的频率与入射光的频率基本相同 (小于3×105HZ) 非弹性碰撞 发生能量交换 光子改变运动方向与能量 散射光频率与入射光频率不同 强度很弱 大约只有入射线的10 瑞利散射 瑞利线 拉曼散射

中央的是瑞利散射线,强度最强 低频一侧的是斯托克斯线 强度比瑞利线的强度弱很多 约为其几百万分之一至上万分之一 高频的一侧是反斯托克斯线 斯托克斯线 瑞利散射线 反斯托克斯线 低频一侧的是斯托克斯线 强度比瑞利线的强度弱很多 约为其几百万分之一至上万分之一 高频的一侧是反斯托克斯线 和斯托克斯线对称的分布在瑞利线两侧 强度比斯托克斯线的强度又要弱很多 拉曼线

经典理论解释 入射光作用下分子被诱导一个偶极矩,在入射光场不太强的情况下,感应电偶极矩P与入射光场E之间呈现线性关系。 瑞利散射 斯托克斯拉曼线 反斯托克斯拉曼线

半经典理论解释 频率为ν0的入射单色光→能量为hν0的光子 分子能量状态发生了跃迁→拉曼散射光产生 初态能级低于末态能级→斯托克斯拉曼散射 初态能级高于末态能级→反斯托克斯拉曼散射 较高能级上的分子数低于低能级上的分子数 反斯托克斯线比斯托克斯线强度要小。 瑞利散射 斯托克斯散射 反斯托克斯散射

拉曼散射的退偏度 ●液态样品分子的取向是无规则分布的 ●散射光的“退偏”:如入射光为平面偏振光,散射光的偏振方向可能与入射光不同,由在简正坐标系中分子极化率的一阶偏导决定。 分子振动的类型与其相应的振动模式 ●退偏度(定量描述散射光相对入射光偏振态的改变) 定义:偏振方向垂直和平行于入射光偏振方向的散射光强之比= ↓

技术优势 1.谱峰技术比较强大,在谱带中参与的叠状相对较少,适合数据库的储存,如果其中出现差异可以定量进行研究。 2.对样品本身的状态并没有太多的要求,不论是固体或者液体都能进行测量,这样测量的样品都不需要经过处理,直接可以通过拉曼激光容器进行信号样品的产生,这样可以减少不同信号的干扰和检验。 3.通过显微拉曼技术使得拉曼激光进一步的升级,在对小样本进行测量时也会有好的效果。 汽油和柴油 分析 分辨细胞的 浓度和结构 应用领域 超导体以及 固体材料分析 食品检测

03 实验仪器与具体步骤 难点主要在于光路的调节

实验仪器 港东科技LRS-III型激光拉曼仪 内光路系统 激光拉曼仪的总体结构

实验步骤 一、准备样品 用滴管将四氯化碳、甲醇、乙醇分别注入到药品匙,然后将药品匙放置在样品架上。 二、打开激光器电源 三、调整外光路 1.观察:(放入药品匙之前) 调节激光束方向 2.聚光部件的调整:调整样品管方向 3.集光部件的调整:有效收集拉曼光(如下图) 单色仪入缝 物镜组 样品 物镜2

调节好外光路,是获得拉曼光谱的关键 外光路系统示意图 两个问题: 激光束是否与底板垂直? 激光束是否位于样品管的中心? 单色仪 激光器 R M2 S C2 P2 C1 P1 凹面镜 聚光透镜 聚光透镜 反射镜 外光路系统示意图 两个问题: 激光束是否与底板垂直? 激光束是否位于样品管的中心?

04 实验结果分析及数据处理

CCL4的光谱测量和退偏度计算 A1非简并振动 E1二重简并振动 T1三重简并振动 T2三重简并振动 Cl原子沿各自与C的连线同时向内或向外运动。 E1二重简并振动 Cl原子沿垂直于各自与C原子连线的方向运动,两个Cl在它们与C形成的平面内或垂直于上述平面运动。 T1三重简并振动 C原子平行于正方体的一边运动,四个Cl原子运动方向平行,分子重心不变。 T2三重简并振动 两个Cl沿立方体一面的对角线作伸缩运动,另两个在对面做位相相反的运动。

CCl4拉曼光谱 瑞利散射峰很强,出现在532.0nm处。 斯托克斯峰和反斯托克斯峰较为明显,反斯托克斯线明显小于斯托克斯线。 T1振动对应的斯托克斯线出现了分裂。

偏振的CCL4拉曼光谱 A1峰几乎消失,其余特征峰强度明显减小。

CCl4拉曼光谱 各特征峰的位置与理论值基本吻合,误差在0.1%之内。 利用公式 求出退偏度。

退偏度普遍误差较大,可能的原因是未除去底噪。 E1 T1 T2 理论退偏度 0.75 退偏度 0.70 0.72 0.66 0.62 0.64 偏差/% 6.7 4.0 12 17.3 14.7 12.0 表1 未去除底噪前的退偏度及偏差 E1 T2 理论退偏度 0.75 退偏度 0.72 0.68 0.74 偏差/% 4.00 9.33 9.3 1.3 退偏度普遍误差较大,可能的原因是未除去底噪。 去除底噪之后偏差明显减小。 表2 去除底噪后的退偏度及偏差

甲醇拉曼光谱 1032 cm-1是CO伸缩; 1457 cm-1是CH3反对称形变; 2833 cm-1是对称CH3伸缩; X: 1032, Y: 481.4 X: 1457, Y: 385.3 X: 2947, Y: 326.0 X: 2833, Y: 305.5

乙醇拉曼光谱 波数/cm-1 计数 乙醇的拉曼光谱有九个特征峰,但分辨率较低。

峰1:890.9cm-1为对称CCO骨架伸缩; 峰2:1069.6 cm-1是CO伸缩; 峰3:1085.3 cm-1是CCO骨架剪式摇摆; 强度 890.9 327.5 1069.6 230.5 1085.3 213.0 1296.1 110.1 1460.0 299.3 2896.2 265.5 2926.5 335.0 2956.7 307.1 峰1:890.9cm-1为对称CCO骨架伸缩; 峰2:1069.6 cm-1是CO伸缩; 峰3:1085.3 cm-1是CCO骨架剪式摇摆; 峰4:1296.1 cm-1为乙醇分子CH2形变; 峰5:1460.0 cm-1是CH3反对称形变; 峰6:2896.2 cm-1为对称CH3伸缩; 峰7:2926.5 cm-1为非对称CH2伸缩; 峰8:2956.7 cm-1为非对称CH3伸缩。

05 误差分析与改进建议

误差分析 光谱仪对不同偏振的效率不同,导致退偏度的测算有误差。 仪器本身会吸光和反射。 本底噪声对退偏度会产生影响。人为消除本底也会有计算上的误差。 人为调节光路会产生误差,使得结果不准确。 更换样品时掺有杂液,增加底噪。

改进建议 光路的应多次调节以得到最优结果。 在测量CCl4拉曼光谱之前先测量一次本底噪声,以便后续去本底,获得更精确的退偏度。

结论 本实验利用拉曼光谱仪探测了532nm的激光照射在CCl4上所散射的拉曼光谱,研究了(反)斯托克斯谱线的退偏性,认为实验所得出的结果与理论值大体相符。 除此之外,本实验还测量了甲醇和乙醇的拉曼光谱,观测了它们的特征峰。通过这个实验,我们对拉曼光谱的原理及光谱仪的应用有了很深的了解。

参考文献 [1]王风丽.拉曼光谱退偏度实验数据处理方法改进[J]. 2017 年全国高等学校物理基础课程教育学术研讨会. [3]姜承志.拉曼光谱数据处理与定性分析技术研究[D].中国科学院研究生院(长春光学精密机械与物理研究所), 2014.

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