Experiment 15 Preparation and Properties of Colloidal Systems

Purposes 1. Understand the preparation method of colloid. 2. Verify the properties of colloidal system. 3. Observe the protective action of macromolecular solution to colloid.

Principles Preparation of the colloid (1) Chemical reaction method Preparation Fe（OH）3 sol by hydrolyzation of FeCl3: Fe(OH)3+ HCl = FeOCl + 2H2O FeOCl = FeO+ + Cl- A colloidal suspension of antimony (Ⅲ) sulfide is produced by the reaction of hydrogen sulfide with antimony potassium tartrate dissolved in water. 2(SbO)K(C4H4O6) + 3H2S = Sb2S3 + 2KHC4H4O6 + 2H2O H2S (excess) = H+ + HS-

(2) The physical condensation method Sulfur sol is prepared with the change solvent method: The solubility has different properties because the substance is in the different solvents. Add sulfur saturated solution of ethanol to water. Because the sulfur is insoluble in water, sulfur atoms gather each other to form a sulfur sol.

（2）分散法： 电弧法制备银溶胶： 银溶胶的制备包括分散和凝聚两个过程，即在放电时金属银原子因高温而蒸发，随即又被溶液冷却而凝聚成银溶胶。

Tyndall现象 2. Optical and electrical properties of the colloid Optical properties: When a strong beam of light is passed through a colloid, the beam becomes visible because the colloidal particles reflect and scatter the light. This phenomenon is called the Tyndall effect. Tyndall现象

（2）electrical properties 在外电场的作用下，胶粒在介质中定向移动的现象. 电泳示意图

3、溶胶的净化: 利用胶粒、大分子不能 透过半透膜其他杂质离 子能够透过半透膜的特 点除去过多的电解质。

4、溶胶的聚沉 当溶胶的稳定因素遭到破坏，胶粒碰撞时合并变大，胶粒就从介质中析出而下沉，称为聚沉。 若在溶胶中加入电解质后，把扩散层中的反离子斥入吸附层，胶粒的荷电数减少甚至消失，水合膜和扩散层随之变薄或消失，胶粒便发生聚沉。带两种相反电荷的溶胶混合也可以产生聚沉。

5. 动物胶对溶胶保护作用 在溶胶中加入一定量的动物胶，能显著提高溶胶的稳定性，这种现象称为高分子对溶胶的保护作用。 产生保护作用的原因是高分子物质吸附在溶胶粒子表面，包围住胶粒，形成一层高分子保护膜，使其对介质的亲和力加强，阻止了胶粒之间的直接接触，增强了溶胶的稳定性。

四、实验步骤 1、溶胶的制备 （1）水解法制备Fe(OH)3溶胶： 在50mL烧杯中加入30mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入3ml 0.1mol·L -1FeCl3溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其结构式可表示为： {m［Fe(OH)3］nFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。 在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。

（2）利用复分解反应制备溶胶： 取20ml0.4%的酒石酸钾溶液于50ml小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入约10ml饱和H2S溶液即可得到橙红色Sb2S3溶胶。其结构式可表示为： {m[Sb2S3] ·nHS-·(n-x)H+}x-·H+ （3）改变溶剂法制备硫溶胶： 在盛有10 ml蒸馏水的50ml小烧杯中，滴加硫的C2H5OH 饱和溶液20～30滴，搅拌，观察所得硫溶胶的生成和颜色。

金溶胶的制备： a. 0.01%氯金酸水溶液制备：取0.1%氯金酸5ml转移于50ml容量瓶，定容即可。 b.金溶胶的制备：将配制好的 50ml0.001%氯金酸转移至小烧杯中，加热至沸腾。迅速滴加水浴保温50℃的1%柠檬酸钠溶液30滴，观察溶液颜色呈红色即可。继续加热10min，冷却。即得金溶胶。观察丁铎尔现象。 金溶胶的聚沉作用： 取三支试管，各加入2mL 金溶胶，分别向各试管中逐滴加入0.01mol·L -1 的A1C13、0.01mol·L-1 BaCl2和0.01mol·L-1 NaCl溶液，边加边振荡，直至出现蓝色为止，记录溶胶出现蓝色所需的电解质溶液的滴数，并解释之。

生物分子对金溶液的保护作用 取2支试管，分别加入金溶胶2ml，一支试管中加入5%牛血清白蛋白（BAS）5滴，另一支试管5滴蒸馏水，再分别滴加10%NaCl溶液，边滴边振荡，观察颜色变化。当溶液刚出现蓝色时，记录加入10%NaCl溶液的滴数，加以解释。

　　（4）电弧法制备银溶胶： 在100ml烧杯中加入50ml蒸馏水，然后将两支套有玻璃管的银电极插于蒸馏水中，接通电源后将两电极迅速接触产生电火花，立即分开，连续数次，即在放电时金属银原子因高温而蒸发，随即又被溶液冷却而凝聚成银溶胶。

2、溶胶的性质 （1）光学性质: 将上述制备的溶胶分别置于Tyndall装置中，对准光束，从垂直光束方向观察丁铎尔现象 。 （2）电学性质: 　　（1）光学性质: 将上述制备的溶胶分别置于Tyndall装置中，对准光束，从垂直光束方向观察丁铎尔现象 。 　　（2）电学性质: 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Sb2S3溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞(2)、(3)。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。加入适量蒸馏水，慢慢打开活塞(1)，插入铂电极按装置图连接好线路，接通电源，调节电压，30min后观察溶胶界面移动方向，判断溶胶的带电情况。

电泳示意图

3、溶胶的净化 (1) 半透膜的制备 在一洁净、干燥的表面皿中，加入约10mL火棉胶，小心转动表面皿，使火棉胶液粘附在表面皿上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。使表面皿的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。 慢慢注水于表面皿与火棉胶膜夹层中，使膜脱离表面皿，形成火棉胶袋。 将适量淀粉溶液和2滴饱和NaCl溶液注入半透膜内用线拴住袋口，置于盛有200ml的蒸馏水的烧杯（250ml）中，进行渗析。每10min取胶袋外液适量，用0.05mol·L -1AgNO3 溶液检查Cl-；再分别取少量袋内袋外液，各加0.05mol·L -1碘液，检查有无淀粉，解释说明实验结果。

4、溶胶的聚沉 (1)电解质对溶胶的聚沉作用： 取三支试管，各加入2mL Sb2S3溶胶（自制），分别向各试管中逐滴加入0.01mol·L -1 的A1C13、0.01mol·L-1 BaCl2和0.5mol·L-1 NaCl溶液，边加边振荡，直至出现聚沉现象为止，记录溶胶出现聚沉所需的电解质溶液的滴数，并解释之。 (2) 相反电荷溶胶的相互聚沉 取一支试管，分别加入lmlFe(OH)3溶胶和lml的Sb2S3溶胶混合，振荡试管，观察现象，并加以解释之。

5、高分子溶液对溶胶的保护作用 取2支试管，一支试管中加入2ml蒸馏水，在另一支试管中加入2ml新配制的3%动物胶溶液，然后在每一支试管中各加入4mlSb2S3溶胶，小心振荡，放置3min后向2支试管中滴加饱和NaCl溶液，观察2支试管中溶液聚沉现象差别并加以解释。

思考题 1. 由FeCl3溶液制备Fe(OH)3溶胶时，为什么要加热？ 加热时间能否太长，为什么？ 2. 溶胶稳定存在的原因是什么？ 3. 怎样使溶胶聚沉？不同电解质对不同溶胶的聚沉 作用有何不同？ 4. 溶胶产生光学、电学性质的原因是什么？