第六章 蒸馏、蒸发（浓 缩）与干燥.

Presentation on theme: "第六章 蒸馏、蒸发（浓 缩）与干燥."— Presentation transcript:

1 第六章 蒸馏、蒸发（浓 缩）与干燥

2 第一节 蒸馏与蒸发 第二节 干燥

3 第一节 蒸馏与蒸发(浓缩) 1、蒸馏的目的：在于分离，并获得易挥发的液体。 用途：一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。
第一节 蒸馏与蒸发(浓缩) 1、蒸馏的目的：在于分离，并获得易挥发的液体。 用途：一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。 2、蒸发的目的：在于除去易挥发的液体，从而获得浓缩的产物。 用途：药材浸提液的浓缩。

4 一、蒸 馏 定义：指将液体加热使之汽化，再经冷却复凝为液体的过程。 原理：利用各组分的挥发性不同进行分离。 分类：常压蒸馏、减压蒸馏。

5 （一）常压蒸馏 定义：指在一个大气压下使液体在密闭的蒸馏器中加热汽化，在经冷却成为液体的一种蒸馏方法。
优点：设备简单，易于操作，适用于耐热制剂的制备以及较大量液体的蒸馏、溶剂的回收和精制。 缺点：影响制剂的质量，冷凝的成本高。

6

7 （二）减压蒸馏 定义：指通过抽气降低蒸馏器内液面压力，使液体在较低温度下进行蒸馏的方法。
优点：液体的沸点低，缩短蒸馏时间，效率高防止有效成分的破坏。 适用范围：有效成分不耐热药液的溶剂回收，制剂生产中中药浸提液的浓缩液干燥。

8

9 浓度低浸出液加热除去部分溶剂溶液浓度
二、蒸发（浓缩） （一）蒸发（浓缩）的基本原理 浓缩是在沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。 浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。 浓度低浸出液加热除去部分溶剂溶液浓度

10 （二）影响蒸发（浓缩）的因素及提高蒸发效率的措施
影响蒸发的因素，可用下式表示： M∝ S(F-f) P 从公式可知：M与S、（F-f）成正比，与P成反比。 M:单位时间内液体的蒸发量。 S:液体暴露面积。 P:大气压。 F:在一定温度时液体的饱和蒸汽压。 f:在一定温度时液体的实际蒸汽压。

11 提高蒸发效率，须注意的因素 1、足够的加热温度； 2、药液蒸发面的面积； 3、搅拌； 4、蒸汽浓度； 5、液面外蒸汽的浓度； 6、液面表面的压力。

12 （三）常用的蒸发方法与设备 1、常压蒸发 含义：液体在一个大气压下的蒸发，叫常压蒸发。 适用：有效成分耐热，溶剂无燃烧性，无毒害，无经济价值。 特点：蒸发需较高温度，液面浓度高,易结膜不利于蒸发。可搅拌。 操作设备简单，操作时湿度大。 设备：小量--瓷质蒸发皿，大量--蒸发锅。 药厂--夹套式，如敞口倾倒式夹层蒸发锅。

13 2、减压蒸发 含义：是在密闭的容器内，抽真空降低内部压力，使溶液沸点降低进行沸腾蒸发的操作。 优点： 沸点降低，防止热敏性物质分解； 增大传热温度差tm ，速度快； 不断排除溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行。 可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。 可回收溶剂。 应用：热敏成分；有机溶剂的蒸发回收 设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备

14

15 3、薄膜蒸发 含义：使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行蒸发的方法。 特点： 浓缩速度快，受热时间短； 不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏； 能连续操作，可在常压或减压下进行； 能回收溶剂 。

16 进行方式： 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。 药液变稠后易粘附在加热面上，加大热阻，影响蒸发，故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。 使用较多，一般采用流星计控制液体流速，以维持液面恒定。否则也易发生前面的弊端。

17 设备： 1、 升膜式蒸发器：加热室管束长 预热后的料液由蒸发器底部进入管束，被蒸气加热后，立即沸腾气化，形成大量泡沫，生成的泡沫及二次蒸气沿加热管高速上升。溶液在呈膜状高速上升的过程中，以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发 。 适用：蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产生泡沫的溶液. 不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。

18

19 2、 降膜式蒸发器 原理：原料液由蒸发器的顶部加入，被蒸发的溶液在重力作用及蒸气的拉拽作用下，沿管内壁呈膜状下降 适用：可蒸发浓度较高、粘度较大的溶液。 不适用于蒸发易结晶或易结垢的溶液。 特点：在较低的传热温度差下，传热系数亦较大，故对热敏性溶液的蒸发，降膜式较升膜式更为有利。

20 降膜式蒸发器

21 3、刮板式薄膜蒸发器 含义：是利用高速旋转的刮板转子， 将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 适用：高粘度热敏性物料、易起泡沫，易结垢的流体的浓缩。 缺点：结构复杂，动力消耗较大，单位体积的传热面小。

22 固定式刮板薄膜蒸发器 离心式刮板薄膜蒸发器0.5m2～18m2

23 4、 离心式薄膜蒸发器 原理：料液→锥形盘传热面中央→高速离心分散→厚度0.05~1mm的薄膜→蒸发。 适用：高热敏物料：如中药提取液、维生素、抗菌素、脏器生化制品及食品等。 优点：综合了离心分离和薄膜蒸发二种原理．具有液膜厚度薄，传热系数高，设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高，物料受热时间短(约1s)，浓缩时不易起泡和结垢．蒸发室便于拆洗等优点。 缺点：结构复杂．价格较高 。

24 离心薄膜蒸发器原理图

25 4、多效蒸发 原理: 根据能量守恒定律，低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而汽化热反而高。 方法：将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气，组成双效蒸发器。 再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气，组成三效蒸发器。 同理类推，组成多效蒸发器。 最后一效的二次蒸气引入冷凝器。 在真空下操作以维持温度差。 优点：节能型设备

26

27 1、料液 、加热蒸气 3、蒸气 4、浓缩液

28

29

30 第二节 干燥 干燥的概念 干燥在药剂生产中的应用 干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。
新鲜中药除水，原辅料除湿，以及水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。 浓缩针对的是液态物质。干燥针对的是固态。在药品的生产工程中，干燥的应用：原料药、鲜品的处理，从鲜品到炮制品的过程中会用到。中药中间体（半成品）：浸膏的干燥，成品：固体剂型（片剂、颗粒剂、丸剂等）。干燥的好坏，直接影响到药品的内在质量。

31 一、干燥的原理： （一）物料中所含水分的性质 1．结晶水 化学结合水，风化去除，在药剂中不视为干燥。 如芒硝风化失去结晶水而成玄明粉。 2．结合水 物料细小毛细管、细胞中的水分。 难以去除。因为毛细管内水分蒸气压低； 细胞中的水分被细胞膜包围和封闭。

32

33 3．非结合水 物料表面，粗大毛细管或孔隙中水分。 与物料结合力弱，易于去除。 4. 平衡水分与自由水分 物料中的水分与空气中水份处于动态平衡状态时物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分。干燥不能去除平衡水分。 高于平衡水分的那部分水称自由水分。 干燥能除自由水分。 5总水分=自由水分(全部非结合水与部分结合水) +平衡水分

34 （二）干燥的基本原理 原理：水分从湿物料内部借扩散作用达到湿物料表面，并通过干燥介质从物料表面受热汽化二排除湿物料中的全部非结合水和部分结合水分。

35 二．影响干燥的因素级提高干燥效率的措施 （一）被干燥物料的性质 降速阶段最主要因素。如湿物料的形状、大小、料层的厚薄、水分的结合方式等。 干燥速率：结晶状、颗粒状、堆积薄>粉末状、膏状、堆积厚者

36 （二）干燥介质状态 1）温度：等速阶段，提高空气的温度利于干燥。但应防止热敏性成分破坏。 2）湿度：相对湿度越低，U越大。 采用生石灰、硅胶等吸湿剂 或排风、鼓风等更新空间气流。 3） 流速：空气的流速越大．U越快。 但对降速干燥阶段几乎无影响。

37 （三）干燥速度与干燥方法 1）干燥速度：不宜过快 否则表面粉粒粘着，熔化结壳，阻碍内部水分的扩散和蒸发—----假干现象。 2）干燥方式： 静态干燥：温度应逐渐升高，否则，易结壳，形成假干现象。 动态干燥：颗粒处于跳动、悬浮状态，大大增加暴露面积，提高干燥效率。 静态干燥U<动态干燥U

38 （五）干燥的压力 压力与蒸发量成反比， 减压：降低干燥湿度， 加快蒸发速度 提高干燥效率，

39 三．常用的干燥方法与设备 （一）鼓式干燥（接触干燥） 是将湿物料蘸附在金属转鼓上，利用传导方式提供气化所需热量，使物料得到干燥
多用于膜剂、橡胶膏剂的干燥 特点：适于浓缩药液、粘性液体，产品呈薄片状，易于粉碎。 设备分单鼓式和双鼓式两种。

40

41

42 （二）烘干法（气流干燥） 烘干法是将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化进行干燥的方法。 物料静止，干燥速度较慢。 1）烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌。 将自然气流改为强制气流—装备鼓风装置,可获得更好的效能。 2）烘房 为供大量生产用的烘箱

43

44 （三）减压干燥法 又称真空干燥。在密闭的容器中抽去空气减压而进行干燥的一种方法。 适用：热敏性、需回收排出的气体等物料； 优点：温度低、速度快；含氧少，避免污染或氧化；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎；可回收溶剂。 缺点：生产能力小，间歇操作，劳动强度大。 设备：由干燥柜、冷凝器，冷凝液收集器、真空泵几部分组成

45

46

47 （四）喷雾干燥法 利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中，使之迅速干燥，获得粉状或颗粒状制品。 优点：1）动态瞬间干燥。特别适用于热敏性物料； 干燥时间零点几秒至十几秒。 2) 产品质量好。松脆易溶；保持原来的色香味。 3) 可根据需要调节产品的细度和含水量等。 可得含水量<5%, 180以上细粉，可制微囊 缺点：进风温度较低时，热效率只有30％~40％；设备清洗较麻烦。

48

49

50 干燥过程： 鼓风机→空气→滤过器→预热器加热至280℃ →干燥室上部→干燥室（一般保持120℃以下） → 干燥细粉→收集桶 部分干粉→分离室→布袋 热废气→排气口 负压抽出

51 设备：喷雾器是关键组成部分。影响产品的质量和能量消耗。
常用喷雾器：压力式喷雾器；气流式喷雾器；离心式喷雾器。

52 1）压力式喷雾器：较普遍。适用于粘性药液。动力消耗量小。
由高压液泵将料液加压后通入喷嘴，喷嘴内有螺旋室，料液在其中高速旋转后从出口的小孔处呈雾状喷出。

53

54 2）气流式喷雾器： 是在压缩气流的 推动下，使料液 随气流通过喷嘴 (由三个同心套管 组成)时呈雾状 喷出。 适于任何粘度 或稍带固体的料液。

55

56 3）离心式喷雾器：适用于高粘度或带固体颗粒料液的干燥：它是利用高速旋转的离心盘将注于其上的料液从盘边缘甩出而成雾状。
操作：以压缩空气将药液自喷头经涡流器利用离心力增速成雾滴喷入干燥室 。

57 热空气与料液在干燥室内流向可分为三种类型：
1）并流型。气液两相同方向流动，有向下并流，有向上并流。 2）逆流型。气液两相向相反的流动，雾滴悬浮时间长，成品水分较低。适用于水分大的料液 3）混流型 气液两相先逆流后并流混合交错流动，液滴运动轨迹较长，具并流和逆流特性，适用于不易干燥的料液。

58 （五）沸腾干燥法 定义：是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥目的一种方法。 又称流床干燥。 适用：湿粒性物料，如湿粒、水丸的干燥；

59 优点： 1）气流阻力较小，物料磨损轻 2) 热利用率较高：干燥速度快 3)产品质量好，干湿度均匀，无杂质带入； 4)不需翻料，自动出料，节省劳动力； 缺点：热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有色颗粒 。

60 设备： 1）单层圆筒沸腾干燥床 ：适用于易干燥的颗粒。 2）多层圆筒沸腾干燥床 ：被干燥的物料从最上层的加料口加入，热空气从底部送入，在床层内进行逆向流动。干燥产品的含水量较低，热利用率也较高。 3 ） 卧式多室沸腾干燥床：阻力较低，操作稳定可靠，干燥程度均匀，物料的破碎率低，故使用较广 由空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粉捕获室和排风扇等组成。

61 单层流化床干燥器

62

63 旋风分离器 细粉捕集室 沸腾干燥室 空气预热室 排风机

64

65 （六）红外线干燥法 红外线干燥是利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后，直接转变为热能，使物料中水分气化而干燥的一种方法。红外线干燥属于辐射加热干燥。 近红外 远红外 0.76μm 2.5μm 5.6μm 1000μm 远红外线干燥速率是近红外线干燥的2倍，是热风干燥的10倍。

66 （六）红外线干燥法 适用范围： 特点： 故适用于热敏性药物的干燥，特别适宜于熔点低、吸湿性强的药物，以及某些物体表层(如橡胶硬膏)的干燥。
物料受热均匀，产品的外观好，质量高。

67 设备：组成： 1）涂层：涂料附着在基体上。 2）发热体或热源：向涂层提供足够的能量，以保证辐射层正常发射辐射线所必须的工作温度。 3）基体：供安置发热体或涂层。 1．振动式远红外干燥机 主要采用振动输送物料和电加热方式。机组由加料系统、加热干燥系统(主机)、排气系统及电气控制系统组成。 2．隧道式红外线烘箱 主要由干燥室、辐射能发生器、机械传动装置及辐射线的反射集光装量等组成。

68

69

70 （七）冷冻干燥法 含义：是将被干燥液体物料冷冰成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料脱水而达到干燥的一种方法，故又称升华干燥。 特点：适合极不耐热物品的干燥，如血浆、血清、抗生素等生物制品，粉针和海绵剂等； 制品多孔疏松，易于溶解； 含水量低，一般为1％—3％，利于长期贮存。

71

72

73 （八）吸湿干燥法: 原理： 置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥 。 应用: 防止物品吸潮 设备：干燥器(真空,常压)、电子吸湿干燥机。