药品检验技术.

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1 药品检验技术

2 模块三 药品的鉴别

3 项目一 甲硝唑片的鉴别

4 一、检验准备 （1）主要仪器：高效液相色谱仪、烧杯等。 （2）主要试剂：甲硝唑对照品、甲硝唑片、氢氧化钠、硫酸溶液、 三硝基苯酚。
（3）供试品处理：片状药品用研钵将其研碎。 （4）溶液的配制：  稀盐酸配制：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml。  氢氧化钠试液的配制：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。

5 一、检验准备 （4）溶液的配制：  硫酸溶液（3→100）的配制：取一定量水缓缓加入3 ml硫酸，边加边搅拌， 最后加水使成100ml。
（3→100）：系指固体溶质3.0g或液体溶质3.0ml加溶剂使成100ml的溶液，未指明用何种溶剂时，均系指水溶液。两种或两种以上液体的混合物，品名间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“∶”符号，系指各液体混合时的容量比例。 （4）溶液的配制：  硫酸溶液（3→100）的配制：取一定量水缓缓加入3 ml硫酸，边加边搅拌， 最后加水使成100ml。 ④ 三硝基苯酚试液：三硝基苯酚的饱和水溶液。 ⑤ 流动相：甲醇-水（20:80）为流动相。 ⑥ 色谱用供试品：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，50%甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释到 刻度，作为供试品溶液。 ⑦ 色谱用对照品：取2-甲基-5-硝基咪唑对照品约25mg，精密称 定，置100ml量瓶中，用流动相稀释成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。

6 一、检验准备 （5）仪器准备  玻璃仪器应该用蒸馏水洗净。  高效液相色谱仪：打开仪器，设置检测波长为320nm，记仪器走基线，待基线
稳定后进行实验。

7 二、检验过程——【鉴别 】 1、取本品20片，称其重量，计算出每片的平均片重，用研钵将药品研碎，据标示量计算出10mg甲硝唑对应的甲硝唑药粉的质量W克，称取W克药粉按《药典》进行检验。 约相当于甲硝唑10mg：按药物标示量进行估算。例：标示量为a mg，平均片重为b g，则药物细粉重量W（g）为： 你会算吗？

8 二、检验过程 2、取本品约W，加氢氧化钠试液2 ml 微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸
使成酸性即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。 3、取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加硫酸溶液(3→100)4 ml， 振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10 ml，放置后即 生成黄色沉淀。 4、取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱。

9 项目二 维生素B1片的鉴别

10 一、检验准备 （1）主要仪器：红外光谱仪、烧杯等。 （2）主要试剂：维生素B1片、氢氧化钠、铁氰化钾、正丁醇、
硝酸、硝酸银、二氧化锰、硫酸、碘化钾试纸、 氨试液等。 （3）供试品处理：片状药品用研钵将其研碎。

11 一、检验准备 （4）溶液的配制：  氢氧化钠试液的配制：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。
 氨试液：取浓氨溶液400 ml，加水使成1000ml，即得。 ④ 硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）,取硝酸银17.5g， 加水适量使溶解成1000ml溶解，摇匀，即得。

12 一、检验准备 （5）仪器准备  玻璃仪器应该用蒸馏水洗净。  红外光度计：打开红外吸收光谱仪主机电源，打开显示器电源，
仪器预热20分钟。

13 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。
二、检验过程 　 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。 1、硫色素反应 　　取残渣约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 你知道吗？ 硫色素反应是维生素B1的专属反应，是指维 生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇或异丁醇中，显蓝色荧 光。

14 NaOH H2O － 环合 N C2H4OH CH3 S H3C －2H [O] 硫色素

15 2、红外吸收光谱 取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集1205图）一致。
二、检验过程 2、红外吸收光谱 　 取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集1205图）一致。

16 二、检验过程 3、氯化物的鉴别 （1）取残渣少许，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 （2）取残渣少许，置试管中、加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾 淀粉试纸显蓝色。