异丙醇一环己烷双液系相图 一、目的 1．掌握回流冷凝法测定液体沸点的方法。

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1 异丙醇一环己烷双液系相图 一、目的 1．掌握回流冷凝法测定液体沸点的方法。
2．绘制异丙醇一环己烷双液系的沸点一组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。

2 二、基本原理 在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，称之为完全互溶双液系。液体的沸点是液体的蒸气压与外压相等时的温度。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点-组成图，即相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可分为三类:a.与拉乌尔定律偏差较小，溶液沸点介于两纯组分沸点之间； b.与拉乌尔定律负偏差，溶液存在最高沸点; c.与拉乌尔定律正偏差，溶夜存在最低沸点.

3 为了绘制沸点-组成图，可采取不同的方法。如果保持气-液两相的相对量不变，即可使得系统的沸腾温度不变，在获得一系列的气-液两相组成及对应的沸点温度，即可绘制出完整的相图。
本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。一定组成的溶液置于沸点仪中回流，待两相平衡后，测定其沸点及气、液相组成，即可得到一组沸点－气、液相组成的坐标点，然后改变组成再继续测定，就可以得到一系列的点，将这些气相点和液相点分别连成气相线和液相线即可得到相图。

4 沸点数据可直接由温度计测得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成-折射率曲线（工作曲线）进行换算获得其组成。

5 三、实验步骤 1．已知浓度组成溶液折射率的测定 取异丙醇和环己烷以及异丙醇摩尔分数（或质量分数）分别20%、40%、60%、85%四种组成的溶液在250C下，逐个用阿贝折射计测定其折射率。绘制组成-折射率的关系曲线。

6 2．溶液沸点及气、液相组成的测定 （1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，并倾斜沸点仪将蒸馏液倒回蒸馏瓶中，再收集蒸馏液，待温度恒定记下沸腾温度。 图4-2 沸点仪 1-温度计 2-支管 3-电热丝 4-冷凝管 5-球形小室

7 （2）加人环已烷为2mL，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，并倾斜沸点仪将蒸馏液倒回蒸馏瓶中，再收集蒸馏液，如此反复2-3次，待温度恒定记下沸腾温度停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管侧端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率2-3次。按上述操作步骤再分别测定加入环已烷为3mL、4mL、5mL、10mL时各组成液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。

8 （3）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）（2）的操作步骤进行。分别加人异丙醇0
（3）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）（2）的操作步骤进行。分别加人异丙醇0.5mL、0.5mL、1.0mL、4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。

9 数据记录和处理 1、绘制25℃时的组成一折射率关系曲线（工作曲线）

10 2、利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及各组成下的沸点数据绘制沸点一组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。

11 实验注意事项 1.电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 2.测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。

12 3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。
4.使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。

13 阿贝折光仪的使用及说明 读数镜筒 测量镜筒 消色差手柄 棱镜组 棱镜转动手柄

14 阿贝折光仪的使用及说明 1.仪器的放置：将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。
2.加样：滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。

15 阿贝折光仪的使用及说明 3.对光：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反光镜，使入射光进入棱镜组，视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。 4.粗调：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 5.消色散：转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 6.精调：转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗。

16 阿贝折光仪的使用及说明 调节过程图像

17 阿贝折光仪的使用及说明 7.读数 为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。

18 阿贝折光仪的使用及说明 读数视图