第二节 片剂和注射剂的常规检查法 一、一般检查 （一）片剂 片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状的制剂。

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1 第二节 片剂和注射剂的常规检查法 一、一般检查 （一）片剂 片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状的制剂。

2 1.重量差异 药典附录 定义 每片重量与平均重量之差异 （1）规定 ≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0% 糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄膜衣包衣后检查

3 （2）方法 （3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片

4 2.崩解时限 药典附录 用崩解仪测定固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度

5 （1）规定 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′崩解(缓冲液) 37℃ 泡腾片 ≤5′ （15～25℃） （2）方法 不合格时另取6片复试

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7 3.微生物限度 药典附录 微生物检定法 规定 细菌 ≤1000个/g 霉菌 ≤100个/g 大肠杆菌 不得检出

8 （二）注射剂 药典附录 1.装量检查 液体制剂 用干燥注射器抽取检查 2.注射无菌粉末装量差异检查 用分析天平精密称定 检查用5 瓶，复试用10瓶

9 3.澄明度检查 用伞棚式装置检查 《澄明度检查细则和判断标准》 4.无菌检查 微生物检定法 5.热源或细胞内毒素，选其一 家兔法， 试剂

10 6.不溶性颗粒 显微计数法、光阻法 静脉滴注用注射液（装量＞100ml） 7.注射剂中以植物油为溶剂的检查 酸值≤ 碘值 79～128 皂化值 ～ 200

11 二、片剂含量均匀度和溶出度检查 （一）含量均匀度检查 1.定义 检查小剂量口服固体制剂，如片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末制剂中的片（个）含量偏离标示量的程度。 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 1965年USP X VII首次有7个片剂采用。随后英、日、澳大利亚和德国药典也相继采用。我国药典从85年版开始采用。

12 2.方法讨论 a参考值：进行含里均匀度检查时应规定一个数值作参考，称为参考值。 Chp85采用均值，90版后采用标示量。 b抽样方法：Chp90版之后采用二次抽样，先抽取1个容量较小的样本以判定质量较好或质量不好的制剂是否合格，质量中等的较难判断的制剂采用二次抽样。 c判定依据：Chp90版之后计量型方法，85版为计数型方法。

13 3.方法与计算 用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个） 的含量Xi，然后计算 S = 标准差

14 (1)含量均匀度测定法与含量测定法相同 (2)含量均匀度测定法与含量测定法不同

15 4.判断标准 （1） A + 1.80 S≤15.0 符合规定 （2） A + S＞15.0 不符合规定
则另取20片复试, 按30片计算 A S ≤ 符合规定 A S ＞ 不符合规定 （若改变限度，则改15.0）

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17 重量差异试验 含量均匀度 适用范围 普通片剂(混合均匀) 小剂量片剂或教难混合均匀者 检查指标 片重差异 每片含量偏离标示量的程度 特点 简便快速 准确

18 （二）溶出度检查 1.定义（释放度、溶出速率） 在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂，在规定介质中，在一定条件下的溶出速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。 主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。

19 检查方法有：转蓝法（Chp）；桨法（Chp）；崩解仪法；循环态法，透膜法；界面输送法（两相法）；自动化法。 2.转蓝法
取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量 3.计算 每片（个）溶出量相当于标示量的%

20 4.判断标准 （1）6片的溶出量均应≥Q Q限量为（标示量70%） 符合规定 （2）Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q
另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定

21 （三）释放度测定 口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮制剂等在规定溶剂中，释放的速度和程度。 检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。共三种方法分别应用于各自制剂。