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影响折光率/糖度测定准确性 的因素和解决方案
东南科仪技术部 广州:东风中路268号广州交易广场1706 (510030) 电话: (十线) 传真: 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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以下讲解根据ATAGO RX系列高精度折光/糖度计 的实际操作编写 A:温度
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冷/热样品 在棱镜下面设有温度传感元件,检测棱镜温度然后仪器自动进行温度补正。
例如; 棱镜温度25 ℃ ,样品温度3 ℃ 。 样品温度与棱镜温度不一致的情况下,仪器不能准确地进行温度补偿,测量结果不可能准确。 棱镜温度 样品温度 温度℃ 放样品后的时间(秒) 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法1 冷/热样品: 等到样品温度与棱镜温度一致后开始测量。 大体的时间:
冷/热样品: 等到样品温度与棱镜温度一致后开始测量。 大体的时间: 温度与棱镜温度相差10 ℃以上时,将样品放置大约20秒,等冷却后进行测量。 经验公式:(样品温度-环境温度)x2=等待时间 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法2 ◎使用WAIT TIMER功能(RX-5000/5000α)
可以设定从按START SWITCH到开始测量的等待时间,以保证每次测定的条件一致性。 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法3 ◎使用nDt项目功能(RX-5000) 提前输入标准温度与温度补偿系数(每1度的折射率 变化)就可直接显示温度补正后的折射率。
例如: 石油类液体 温度补正系数( ) (水0.0001、 蔗糖液 ) 标准温度20℃ 棱镜温度20.2℃ 误差: 在nDt项目,设定标准温度20.0℃,温度补正系数 。这样以20.2℃测量仪器也可显示20.0℃时的测量结果。 温度补正系数的计算式 温度B的折射率-温度A的折射率/(A℃ -B℃) 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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B:粘度
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高粘度样品 蜂蜜,糖浆,糖溶液等高粘度样品往往产生测量结果的不稳定。
这是由于高温样品从保温锅转移到容器(棱镜)时,样品表面与内部的温度不均匀所致。另外,样品与棱镜之间还留着空气层,与棱镜贴的不够紧密,也是测定数据 不稳定的原因之一。 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法 ① 把20ml左右高温样品从生产容器转移 到中间容器一边放冷,一边搅拌。 ② 把样品置于测定棱镜后,用塑料勺子
② 把样品置于测定棱镜后,用塑料勺子 搅拌5~6次,然后按START SWITCH。 サンプルステージ上でかき回す 滴下→測定の手順や時間、回数を条件化する 気泡が入らないように注意する 測定後は丁寧に拭き取る(2度拭き・アルコールの使用など) 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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C:浑浊的样品
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含脂肪·浓色样品 乳饮料,巧克力饮料等往往产生测量结果的不稳定。这是由于样品中的脂肪以及不溶性固体发生光散射形成干扰,明暗界限不好判断。
切削油用水稀释有颜色变白,被称为乳液状切削油。因为颜色太浓不能透过测量光,测量结果往往不稳定。 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法 这样的情况,测量5次左右后以平均值作为结果。平均值方法可以防止测量结果的不稳定。
把样品放在棱镜后往往沉淀不溶性固体。所以提前使样品温度与测量温度一致,放置样品后立即测量。 1 2 3 4 5 Ave 1 2 3 4 沈殿物や分離し易いサンプルはサンプルステージ上でかき回しサンプルを均一にする 滴下→測定の手順や時間、回数を条件化する 沈殿物がある場合は濾過すると精度がよくなる 測定後は丁寧に拭き取る。(2度拭き・アルコールの使用など) 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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D:腐蚀性样品
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折射计的材料(例:RX-5000alpha) 含酸液体腐蚀不锈钢SUS316。 例如:样品温度:常温 硫酸浓度10~15%:渐渐地腐蚀
棱镜:光学玻璃或人工蓝宝石 棱镜台:不锈钢SUS316 Packing 氟利昂树脂 含酸液体腐蚀不锈钢SUS316。 例如:样品温度:常温 硫酸浓度10~15%:渐渐地腐蚀 硫酸浓度15%以上:一滴样品也马上腐蚀 盐酸浓度1%以上:马上腐蚀 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法 测量硫酸浓度10%以下样品后也立即用水把棱镜台清洗,擦干净。
柠檬酸(浓度10%),碱性液体,在常温下没有强烈的腐蚀性,棱镜,不锈钢SUS316,氟利昂树脂都不会立即腐蚀。 但是测量后还是立即用水把棱镜台清洗,擦干净,以便延长寿命。 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法2 酸性,强碱性液体洒在仪器本体上,立即用纸/布擦干净。然后再用弄湿的纸/布擦干净。
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E:特殊样品
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样品特性 一部分样品随着温度,浓度的变化就带有腐蚀性。例如:氢氧化钠
一部分样品随着温度,浓度的变化就带有腐蚀性。例如:氢氧化钠 一部分样品随着浓度的提高,测定的率结果与浓度不成线性。例如:乙醇+H2O>45%时 。 许多样品的浓度能够使用折光仪测定浓度,但是有浓度范围限制:比如:DMF:0-40% 异丙醇:0-60%;双氧水:0-50%;乙醇: 0-45%;食盐溶液:0-10%。 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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解决方法 请确认样品名称,浓度,样品温度,环境等询问东南科仪技术部。 我们有一些样品的折光率-浓度对照表。 注:欲知更加详细的产品
资料,欢迎垂询! 沈殿物や分離し易いサンプルはサンプルステージ上でかき回しサンプルを均一にする 滴下→測定の手順や時間、回数を条件化する 沈殿物がある場合は濾過すると精度がよくなる 測定後は丁寧に拭き取る。(2度拭き・アルコールの使用など) 国内代理:东南科仪 咨询热线: ,传真:
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