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环境空气监测(1) 环境监测总站 2016年04月
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第一节 环境空气中SO2的监测 第二节 环境空气中PM10的监测
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第一节 环境空气中SO2的测定
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1 SO2是一种无色具有强烈刺激性的气体,是大气主要污染物之一,是衡量大气是否遭到污染的重要标志。
二氧化硫简介 1 SO2是一种无色具有强烈刺激性的气体,是大气主要污染物之一,是衡量大气是否遭到污染的重要标志。 SO2主要来自煤和石油的燃烧以及石油炼制等,SO2对人体、生态环境都会有很大的危害。
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主要危害: 1、对人的危害: SO2易溶解于人体的血液和其他黏性液。SO2在氧化剂、光的作用下,能生成硫酸盐气溶胶,使人致病,增加病人死亡率。 2、对植物的危害:高浓度的SO2会使植物叶片表面产生坏死斑,或直接使植物叶片枯萎脱落。 3、对金属的危害:SO2会对金属,特别是对钢结构造成腐蚀,每年给国民经济带来很大的损失。 4、对生态的危害:SO2还是酸雨的重要来源,酸雨对土壤、水体、森林、建筑等均带来严重危害,给地球生态环境和人类社会经济都带来严重的影响和破坏。
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在大气中,二氧化硫会氧化而成硫酸雾或硫酸盐气溶胶,是环境酸化的重要前驱物。大气中二氧化硫浓度在0
在大气中,二氧化硫会氧化而成硫酸雾或硫酸盐气溶胶,是环境酸化的重要前驱物。大气中二氧化硫浓度在0.5ppm以上对人体已有潜在影响;在1~3ppm时多数人开始感到刺激;在400~500ppm时人会出现溃疡和肺水肿直至窒息死亡。 二氧化硫与大气中的烟尘有协同作用。当大气中二氧化硫浓度为0.21ppm,烟尘浓度大于0.3mg/L,可使呼吸道疾病发病率增高,慢性病患者的病情迅速恶化。如伦敦烟雾事件、马斯河谷事件和多诺拉等烟雾事件,都是这种协同作用造成的危害。
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二氧化硫在十一五期间,就被列为总量控制因子。
污染物项目 平均时间 浓度限值 单位 一级 二级 二氧化硫 年平均 20 60 ug/m3 日平均 50 150 小时平均 500
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目前,对二氧化硫的监测方法是《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)及《四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483—2009)。
方法原理: 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。
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2 一、所需仪器 空气采样器 气温气压计 风向风速仪 恒温水浴锅 分光光度计 多孔玻板吸收管(10毫升、50毫升,棕色) 10毫升具塞比色管
前期准备工作 2 一、所需仪器 空气采样器 气温气压计 风向风速仪 恒温水浴锅 分光光度计 多孔玻板吸收管(10毫升、50毫升,棕色) 10毫升具塞比色管 其他实验常用玻璃器皿(移液管、容量瓶等)
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多孔玻板吸收管的筛选 多孔玻板吸收管的吸收效率的好坏,对测定结果的影响很大,新的吸收管在使用前必须经过筛选,吸收管应每年筛选一次。 A、阻力试验 10ml:注入5ml水,以0.5L/min的流量抽空检查,阻力应为:(4000±660)pa; 50ml:注入50ml水,以0.2L/min的流量抽空检查,阻力应为:(6670±660)pa。 B、发泡试验 于多孔玻板吸收管内注入50ml(5ml)水,先放松螺旋夹,仔细观察吸收管内出现最初几个气泡的位置及发泡面积大小,若2/3的面积发生气泡且板边缘无气泡者为合格,若发泡面积小于1/2或最先出现气泡的位置是玻板边缘空隙,则不合格。
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二、所需试剂 氢氧化钠(配吸收液及分析样品时使用) 反式1.2环乙二胺四乙酸(配吸收液) 甲醛溶液(36%-38%)(配吸收液) 邻苯二甲酸氢钾(配吸收液) 氨磺酸(配氨磺酸钠,分析样品时使用) 浓磷酸(配盐酸副玫瑰苯胺,显色) 浓盐酸(配盐酸副玫瑰苯胺,显色) 无水乙醇(95%)(配洗涤剂) 盐酸副玫瑰苯胺贮备液ρ= 0.2g/100ml(配盐酸副玫瑰苯胺使用液,建议使用天津化学试剂厂) SO2标准样品(做曲线使用)
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三、试剂配备 标准使用液配制: 二氧化硫标准溶液使用液,ρ(SO2)= 1.00μg/ml:用甲醛吸收液使用液将二氧化硫标准贮备溶液(外购)稀释成每毫升含1.00μg二氧化硫的标准溶液。 注:标准使用液一定要用甲醛吸收液使用液稀释,否则斜率低于方法要求的范围。
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吸收液配制: ①根据方法配制吸收液之前要先配制好1.5mol/L的氢氧化钠和0.05mol/L的环已二胺四乙酸二钠溶液(配制方法见标准)。 注:一定要称取反式1,2-环已二胺四乙酸 ②甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,环已二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液20.00ml;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100ml,贮于冰箱可保存1 年。 注:邻苯二甲酸氢钾比较难溶,溶解时少量加水 ③甲醛缓冲吸收液使用液;用水将吸收贮备液稀释100 倍。 注:临用现配,不可长期保存
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分析显色所需试剂: ①氢氧化钠溶液:1.5mol/L ②氨磺酸钠溶液:6.0g/L ③副玫瑰苯胺溶液使用液,ρ=0.050g/100ml:吸取25ml 副玫瑰苯胺贮备液(ρ= 0.2g/100ml)于100ml 容量瓶中,加30ml 85%的浓磷酸,12ml 浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀。 注:氢氧化钠溶液选用优级纯可有效降低空白值;氨磺酸钠溶液密封可保存10天;副玫瑰苯胺溶液使用液应放置过夜后使用,避光密封保存 二氧化硫专用清洗液: 盐酸-乙醇清洗液:由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。
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四、绘制曲线 取14 支10ml 具塞比色管,分A、B 两组,每组7 支,分别对应编号。A 组按表1 配制校准系列:
在A 组分别加入0.5ml 氨磺酸钠溶液和0.5ml 氢氧化钠溶液,混匀。在B 组各管中分别加入1.00ml PRA 溶液。
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将A 组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有PRA 溶液的B 管中,立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长577nm 处,用10mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的质量浓度(μg/10 ml)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。
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