有机实验一般知识及微量法测熔点.

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1 有机实验一般知识及微量法测熔点

2 第一部分 有机化学实验一般知识 第二部分 微量法测熔、沸点

3 第一部分 有机化学实验的一般知识 一、有机化学实验的目的和基本要求 二、有机化学实验安全知识 三、有机化学实验常用仪器和装置
第一部分 有机化学实验的一般知识 一、有机化学实验的目的和基本要求 二、有机化学实验安全知识 三、有机化学实验常用仪器和装置 四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养 五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 六、有机化学实验文献（P17-21） 七、有机化学实验的一些常用基本操作 八、成绩考核 九、实验时间及实验安排

4 一、有机化学实验的目的和基本要求 （一）、有机化学实验的目的 1、通过有机化学实验实践，使学生熟悉有机化学实验的一般知识，掌握有机化学实验的基本操作技能。培养独立实验的能力。 2、通过合成实验，使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法，加深对典型有机化学反应的理解。 3、学会正确观察实验现象，合理处理实验数据、准确描绘仪器装置简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设计演示实验的初步能力。 4、养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯，培养独立分析问题和解决问题的能力。

5 （二）、机化学实验的基本要求 1、认真预习 预习有机化学理论、实验教材中的有关知识，明确实验目的，弄清实验原理，熟悉实验步骤，找出注意事项和成功关键，写出预习报告。每次实验要求必须提前十分钟到，由老师检查预习报告并签字，预习不合格者当次不得进行实验。且从总成绩中扣去0.5分。 2、规范操作 实验时要遵循实验教材、听从老师指导，规范操作，仔细观察，认真记录，积极思考。如出现异常现象，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的实验能力。

6 3、注意安全 实验时必需穿实验服，严格遵守安全守则，弄清电、火、毒气、烧伤烫伤等的防备和救护。不能擅自更改实验步骤、药品用量，也不能随意温和药品。如遇意外事故，应立即报告实验老师。 4、厉行节约 爱护实验室内的各种仪器和设备，节约用药品、水、电。不得将实验室内的任何东西带出实验室外，如有破损，必须填写培偿清单后换取新仪器。实验室如丢失了公用仪器药品，当次实验每人赔一份。每次实验完毕，当次发放的仪器洗净还回，经老师检查后方可离开。

7 5、遵守纪律 实验室内不得高声喧哗，不能随意在实验室内走动，中途不得擅自离开。实验未完不得早退。否则，酌情扣分。 6、保持整洁 （1）公用台 药品、器材，用完之后放回原处，药品盖好瓶盖；天平砝码放回盒内，天平扫净，两盘放一边，废物扔到废渣桶内。 （2）实验桌面 要求仪器摆放整齐，实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦净，毛巾用肥皂洗净（分两块，干净的一块用来擦手）。实验开始前，将擦桌子的毛巾洗净，桌面擦干净后折成小方块放在右上角。

8 （3）实验室 实验室清洁包括地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。清洁做完须经余老师检查，合格后方可离开。 7、写好报告 大家准备一个实验记录本，用以记录实验现象、实验数据等。实验完毕时，产品和实验记录经老师检查、签字后方可离开。 上一次实验报告下次实验时交，交上的报告附上预习报告和原始记录（三样装订在一起）。报告要求条理清楚，结论正确，字迹工整，绘图规范。

9 二、有机化学实验安全知识 （一）、实验室的安全守则 1、实验前认真检查仪器是否完好，装置是否正确 2、实验时，不得擅自离开岗位 3、易燃易爆药品应远离火源 4、发生危险时，应根据情况及时处理 5、熟悉常用安全器材的放置地点和使用方法

10 （二）、事故的预防与处理 1、火灾 （1）预防： ①在操作易燃溶剂时要特别小心：应远离火源；勿置敞口容器中用明火加热（热浴）；不能直接加热（水浴或油浴等） ②装置不能漏气，从蒸馏装置出来的尾气应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外 ③回流或蒸馏低沸点易燃液体时，要加止暴剂，防止暴沸，注意烧瓶内液体量不能超过2/3，加热速度宜慢不宜快，也不能直接加热 ④不得把燃着或带火星的火柴梗或纸条乱扔乱掷，也不能丢入废物缸中。

11 （2）、火灾的处理 一方面要防止火势扩展，熄灭其他火源、拉开电闸、搬开易燃物质； 另一方面要灭火。实验室灭火常采用隔绝空气的办法。桌面酒精打翻用混毛巾包裹；油类着火用沙或灭火器；电器着火应切断电源；衣服着火，切勿奔跑，应立即往地上打滚。 2、爆炸的预防 （1）凡使用蒸馏装置，要注意加止暴剂，体系不能密闭； （2）易燃易爆物质要远离火源； （3）乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物； （4）对于一些易爆固体如金属炔化物、三硝基甲苯，不能重压或撞击； （5）卤代烷勿与金属钠钾接触。

12 3、重毒的预防 （1）实验过程中，有毒物质不能溅到皮肤上，操作要规范； （2）对可能产生有毒气体的实验，一定要注意毒气的吸收处理或在通风橱内进行实验。 4、灼伤的处理 （1）酸灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用5%的稀碳酸氢钠洗涤 （2）碱灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用饱和硼酸洗涤

13 三、有机化学实验常用仪器和装置 （一）、有机化学实验常用普通玻璃仪器（见教材P5-6） （1）圆底烧瓶；（2）三口烧瓶；（3）磨口锥形瓶；（4）磨口玻璃塞；（5）U型干燥管；（6）蒸馏弯头；

14 （7）蒸馏头；（8）标准转换接头；（9）克氏蒸馏头；（10）真空接引管；（11）弯形接引管；（12）分水器；

15 （13）恒压漏斗；（14）滴液漏斗；（15）梨形分液漏斗；（16）球形分液漏斗；
（17）空气冷凝管（沸点高于130℃）；（18）直形冷凝管（沸点80-130℃）； （19）球形冷凝管（沸点低于80℃）； （20）蛇形冷凝管（沸点很低）； （21）分馏柱； （22）刺形分馏头；（23）Soxhlet提取器

16 图1-5 简单回流装置 图1-6 带干燥管的回流装置 图1-7 带气体吸收装置的回流装置 图1-8 带分水器的回流装置

17 图1-9 带有滴加装置的回流装置

18 图 普通蒸馏装置

19 图1-11 带干燥装置的蒸馏装置 图1-12 简单分馏装置

20 （二）、有机化学实验常用标准接口玻璃仪器（见教材P7-9）
1、使用标准磨口仪器的注意事项： （1）、保持磨口清洁，不能沾上沙、灰尘和棉絮； （2）、洗涤时不得用去污粉刷洗； （3）、仪器用毕，立即拆卸洗净，各分开存放； （4）、安装和拆卸装置时不能歪斜； （5）、常压下使用磨口仪器，一般不需要涂润滑脂，以免溶入，污染反应产物。但在减压蒸馏时为保证气密性必需涂，在处理有机盐和强碱时为保护磨口不被腐蚀也必需涂。 2、仪器装配的注意事项：见教材P13

21 四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养 1、仪器的洗涤： （1）、用水刷洗：可洗去不溶性杂质和尘土。加一半水用试管刷或烧瓶刷刷洗。 （2）、用去污粉刷洗：可洗去油污。用水润湿，内留少部分水，用湿刷子醮一些去污粉刷洗。注意，试管不允许几支一起刷洗，洗至倒置只有一层均匀水膜为止。 （3）、用酸洗：盐酸可洗去碳酸盐、金属氧化物；硝酸可洗去银或铜镜。 （4）、用铬酸洗液洗：有强氧化性，去污能力较强。注意不能弄到手上，Cr（VI）有毒，用过的要倒入另一回收瓶中，不能倒入水槽。 （5）、用草酸洗：洗去MnO2。P14。 （6）、用废有机溶剂洗：胶状或焦油状有机物用废乙酸、乙醇、丙酮、四氯化碳等浸泡除去。浸泡时要加塞子。

22 2、仪器的干燥： （1）、晾干：在仪器不需严格无水时可采用 （2）、烘干：约105℃，0.5-1h，但有刻度的和滴管不能烘。磨口在烘干前必须擦净凡士林，磨口烘干时要分开放置，但又要注意配套，旋塞和仪器要用棉线系好。一般要求无水珠，先上后下，开口朝上。 （3）、烤干：擦干仪器外壁，试管口先向下后向上；烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上烤干。 （4）、吹干：P14，先将水沥干，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，通冷风1-2分钟，再用热风吹干，再用冷风使其逐渐冷却。 （5）、快干法：用少量低沸点无毒有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮淋洗一遍后倒出，再晾干或吹干。

23 3、常用仪器的保养：P15 （1）温度计： I、温度计水银球处的玻璃很溥，不能当搅拌棒使用； II、使用时应注意量程； III、不能长时间放在高温溶剂中，否则水银球变形，影响读数的准确性； IV、不能骤热骤冷 （2）分液漏斗 I、活塞和盖子不能随便交换； II、每次使用后，应冲洗干净，在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久难于打开； III、烘干时，必须擦尽凡士林，必须拆开烘，但要注意配套。

24 五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
基本操作与合成实验 1、预习报告： 实验名称 姓名： 学号： 班级： 日期： 一、实验目的： 二、实验原理：（主反应、副反应） 三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格 四、主要装置图：（用铅笔，按比例，画规范） 五、用流线图表示出简要的实验步骤： 六、安全和注意事项： 七、成功关键： 八、粗产品的纯化原理： （合成实验有）

25 性质实验 日期： 班级： 学号： 姓名： 五、成功关键： 四、安全和注意事项： 立即 白色 C：2-氯-2-甲基丙烷 放置数分钟 白色
立即 白色 C：2-氯-2-甲基丙烷 放置数分钟 白色 B：2-氯丁烷 加热也无深沉 A：1-氯丁烷 结论 解释和反应 实验现象 现象预测 试样 简要步骤 三、实验内容 二、实验原理：这类物质的主要化学性质及鉴别方法 一、实验目的： 实验名称

26 2、原始记录： （1）基本操作实验 实验题目 样品 初测熔点 第一次 第二次 第三次 尿素 初熔、全熔 肉桂酸 混合物 （2）合成实验 实验题目 时间 步骤 现象 备注 产品外观： 形态、形状、颜色、气味等 产品质量：

27 3、实验报告： 基本操作与合成实验 实验名称 姓名： 学号： 班级： 同组人： 日期： 室温： 气压： 一、实验目的：
二、实验原理：（主反应、副反应） 三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格 四、主要装置图：（用铅笔，按比例，画规范）画当时使用的 五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象 六、安全和注意事项： 七、成功关键： 八、实验结果与讨论：含原始记录及产率计算、数据处理、结果分析及讨论等 九、粗产品的纯化原理： （合成实验有） 十、作业

28 性质实验 实验名称 姓名： 学号： 班级： 同组人： 日期： 室温： 气压： 一、实验目的： 二、实验原理：主要化学性质及鉴别方法
三、实验内容 简要步骤 试样 实验现象 解释和反应 结论 四、安全和注意事项： 五、成功关键： 六、作业： 七、讨论： 实验报告范例

29 七、有机化学实验的一些常用基本操作 1、加热和冷却： （1）、加热：在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸，为了被免仪器因受热不均而炸裂，我们一般不使用直接加热，很多时候还不能用明火加热。 直接加热：空气浴。沸点大于80度时可采用，但受热仍不均，故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。 间接加热：选用一些传热介质，使受热均匀而且温度在所控制的范围内。如水浴、油浴、沙浴等。可以有明火。 热浴：用热水、热油、热沙等加热，不能有明火的，如蒸馏乙醚。

30 水浴：<100℃时适用，但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上进行，以免发生意外。
油浴：适用 ℃，反应要达到的温度最好比油浴液温度低20℃左右。常用的油有： 甘油：可加热到 ℃，温度过高时则会分解 植物油：如菜油，可加热到220℃，常加入百分之一的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时也会分解，达到闪点时可能燃烧，使用时要小心。 石蜡：可加热到200℃， 室温凝固，保存方便。 石蜡油：可加热到200℃，不分解，但较易燃烧。 硅油：在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室中最常用的油浴之一。 砂浴：特别适用于温度在220℃以上者，但升温慢，不易控制。

31 2、试剂的取用： 注意试管的握法,滴管使用的注意事项。 一般20滴为1ml 3、台称的使用： 砝码用镊子夹取，药品不能直接放在称量盘上，应使用称量纸，用毕清扫两盘，两盘放一边。称量不允许用滤纸，见一次扣0.5分。 4、简单玻工： 切割、熔光、弯曲、拉制滴管和毛细管、玻管插入塞子。P29-32

32 八、成绩考核： 1、考勤：迟到、早退一次从总成绩中扣0.5分，无故缺席本次实验成绩为0，另从总成绩中扣2分。凡违规违纪发现一次扣0.5分。如实验时高声喧哗，浪费药品，将实验室内东西带出室外，用滤纸称量，清洁未做好，或不按规范操作等。 2、平时成绩：60%，用总分数除以总次数。 3、期末操作考试：30% 4、期末口试：10%

33 第二部分 微量法测熔点 一、实验目的 二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题

34 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2、掌握微量法测定沸点的方法。 3、掌握温度计的较正。
4、学习实验规则，安全事故的预防及处理，预习报告和实验报告的写法。

35 二、实验原理 熔点 定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。

36 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

37 三、基本操作 毛细管的熔封 将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。但 注意不能烧太久，以至熔点管弯向一边，影响测定效果。封好 后仔细观察是否漏管，也可醮水，如水进，弃去，另熔封。为 什么？

38 四、实验装置 1、毛细管+b形管测定有机化合物的熔点 注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！

39 1）、装样：样品放于干燥洁净的表面皿上，用角匙研细，聚成小堆，将熔点管开口端插入粉末中，样品即被压入管内，然后取一根长约40-50cm的玻管，直立在另一俯放的表面皿上，让熔点管从玻管中自由落下，重复几次，至样品高2-3mm。 2）、毛细管用橡皮圈固定在温度计上，样品中部与水银球中部平齐；再将温度计插入梯勒管两支管中部，温度计用棉线系在上边的铁圈上。如上图装好装置。

40 复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测
样品： 肉桂酸 复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测

41 数据记录 观测三个温度，并列表记录： 萎缩、塌陷温度T1 液滴出现温度T2 全部液化时温度T3 T1-T3即为化合物的熔程 表格建议格式：
样品 T1 T2 T3 肉桂酸 第一次 第二次

42 2、微量法测定有机化合物的沸点

43 五、注意事项 1、所测熔点要在温度计的量程内，否则温度计将被 损坏；
2、液体石蜡加至梯勒管上支管口下缘。太多受热易 逸出引起火灾；太少又不能形成对流。 3、温度计取出在石板网上放冷后方可冲洗。否则易 使水银球炸裂。

44 六、成功关键 1、装样的表面皿和毛细管要洗净烘干，研细和装样过程中不能引入杂质。否则，所测熔点偏低，熔程拉大；
2、样品要充分研细，装样要均匀结实。否则，导热慢，所测熔点偏高，熔程拉大； 3、样品不能装太多太少（2~3mm）。太多，熔程拉大，太少，看不到熔程； 4、样品中部与温度计水银球中部平齐，否则，所测熔点不准确； 5、控制好升温速度。升温速度要先快后慢，近熔点时每分钟只能上升 ℃。否则，容易掠过熔点； 6、仔细观察。

45 七、课后习题 1. 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
   (c) 熔点管不洁净。    (d) 样品未完全干燥或含有杂质。    (e) 样品研得不细或装得不紧密。    (f) 加热太快。 2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？