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3. 食品的物理检验法 目标:掌握密度和相对密度、光的折射现象和折射率、物质的旋光性、黏度的概念;了解固态食品比体积,液体的浊度、透明度等基本概念。了解密度计、折光仪、旋光计等仪器的原理与结构,掌握常用物理检验仪器的工作原理,掌握仪器的使用技能和测定方法
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物理检验法:根据食品的相对密度、折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法称为物理检验法。另外,某些食品的一些物理量(如罐头的真空度、面包的比体积等)可采用物理检验法直接测定。主要包括: 3.1 密度法 3.2折光法 3.3旋光法 3.4气体压力测定法 3.5固态食品的比体积
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3.1 密度法 3.1.1 密度和相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号 表示,其单位为g/cm3
密度和相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号 表示,其单位为g/cm3 相对密度(比重)是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,以符号d表示,即两者的密度之比,无量纲 因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度,表示为 。而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为 如 , 其中t1 表示物质的温度,t2表示水的温度。
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液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比 表示为
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计算:当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便。通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度,以 表示。 和 之间可以用下式换算: —水在20 ℃时的密度( g/cm3 ) 同样: 式中: —— 温度t2时水的密度,g/cm3。
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3.1.2 液态食品组成及浓度与相对密度的关系 测定意义: 可用于检验食品的纯度或浓度及判断食品的质量:各种液态食品都有其一定的相对密度,当其组成成分及其浓度发生改变时,其相对密度也发生改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度。 可通过测定密度来测定其固形物含量:液态食品当其水分被完全蒸发干燥至恒重时,所得到的剩余物为固形物,相对密度与固形物含量具有一定的数学关系。
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3.1.3 液态食品相对密度的测定方法 (1)密度瓶法:(GB/T 5009.2第一法)
密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。 测定原理:在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度 讲解并演示密度瓶的使用
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带温度计的密度瓶 带毛细管的普通密度瓶
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测定方法:先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。装满试样后,置20℃水浴中浸0
测定方法:先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。装满试样后,置20℃水浴中浸0.5h,使内容物的温度达到20℃ ,盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线上的试样,盖好小帽后取出,用滤纸将密度瓶外擦干,置天平室内0. 5 h,称量。再将试样倾出,洗净密度瓶,装满水,置天平室内0.5h后称重,测出同体积20℃蒸馏水的质量。
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计算公式: 式中 m0——空密度瓶质量,g; m1——密度瓶和水的质量,g; m2——密度瓶和样品的质量.g; ——20℃时水的密度,g/cm3。
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说明 ①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,结果准确,但操作较繁琐。
②测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。 ③水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。 ④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 ⑤水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。 ⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。
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(2)密度计法(GB/T 5009.2第三法) 原理和结构 : 密度计是根据阿基米德原理制成的,利用各种不同相对密度的液体标定其刻度。
种类:食品工业中常用的密度计有 普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等 普通密度计:普通密度计是直接以20℃ 时的密度值为刻度的。 锤度计:锤度计是专用于测定糖液浓度 的密度计。 乳绸汁是专用于测定牛乳相对密度 测量相对密度的范围1.015~1.045。 波美计:用于测定溶液中溶质的质量 分数。 酒精计:用以测量酒精浓度的比重计
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讲解并演示糖锤度计酒精计的使用:将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。
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说明: (1)该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。
(2)操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待侧液中不得有气泡。 (3)读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。 (4)比重计的刻度变化趋势如何?
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强调: 1.量筒的选取要根据密度计的长度确定。 2.量筒应放在水平台面上。 3.拿取密度计时要轻拿轻放,非垂直状态下或倒立时不能手持尾部,以免折断密度计。 4.应根据液体的相对密度选取刻度适当的密度计。 5.注意按密度计顺序读数(从下到上还是从上到下)。
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①糖度计: 若测定温度不在标准温度(20℃),应进行温度校正。当测定温度高于20℃时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值。例如: 在17℃时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18,则标准温度20℃时糖锤度为 22.00-0.18=21.82( 0Bχ ) 在24℃时观测锤度为16.00 ,查表得校正值为0.24,则标准温度(20℃)时 糖锤度为16.00+0.24=16.24 ( 0Bχ ) 。
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②酒精计: 专门测定乙醇浓度的,20 ℃时在蒸馏水中为0度,在1%的乙醇溶液中为1度,即100mL乙醇溶液中含乙醇1 mL ,因而从酒精计上可以直接读出乙醇溶液的体积分数。 当测定温度不在20 ℃时应进行校正。
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③ 乳绸计 是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围1. 015~1. 045。 它是将相对密度减去1
③ 乳绸计 是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围1.015~1.045。 它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,以度(符号:数字右上角标“0”)表示,其刻度范围为150~450。使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。乳稠计按其标度方法不同分为两种:一种是按20°/4°标定的,另一种是按15°/15°标定的。两者的关系是:后者读数是前者读数加 2,即
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使用乳稠计时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。对于 20°/4°乳稠计,在 10~25℃ 范围内,温度每变化1℃,乳稠计读数差值为0.2 °,即相当于相对密度值平均变化0.0002。故当乳温高于标准温度20℃时,每高1度应在得出的乳稠计读数上加 0.2°,乳温低于20 ℃时,每低1℃ 应减去 0.2°。
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例1:16℃时20°/4°乳稠计读数为31°,换算为20℃应为: 31-(20-16)×0. 2=31-0. 8 = 30
例1:16℃时20°/4°乳稠计读数为31°,换算为20℃应为: -(20-16)×0.2=31-0.8 = 即 例2:25℃时20°/4°乳稠计读数为29.8°,换算为20℃应为: (25-20)×0.2=29.8+1.0 = 即
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例3:18℃时用15℃/15℃乳稠计,测得的读数为30.6,查表换算为15℃为30.0,即牛乳相对密度
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④波美计:波美计是以波美度(以0Bé 表示)来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20℃为标准,在蒸馏水中为 00Bé;在15%氯化钠溶液中150Bé;在纯硫酸(相对密度为1.8427)中为660Bé;其余刻度等分。波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。波美度与相对密度之间存在一定的关系
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3.2 折光率的测定 3.2.1 基本概念 3.2.2 测定折射率的意义 3.2.3 常用的折光仪
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3.2.1 基本概念 光的折射现象 : 当光线从一种介质射到另一种介质时,在分界面上,光线的传播方向发生了改变,一部分光线进入第二种介质并改变它的传播方向,这种现象称为折射现象。 折光率:无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比,此值称为该介质的折光率。 式中v1——光在第一种介质中的传播速度; v2——光在第二种介质中的传播速度; α1——入射角 α2——折射角 光疏介质 光密介质
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光线自空气中通过待测介质时入射角正弦与折射角正弦之比等于光线在空气中的速度与待测介质中的速度之比,称为待测介质的折射率或折光率。
折射率与入射光的波长和温度有关系。国家标准规定以20℃为标准温度,用钠光谱D线(589.3nm)为标准光源测定物质的折射率。
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绝对折光率: 光在真空中的速度c和在介质中的速度v之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以n表示,即:
显然 式中:n1和n2分别为第一介质和第二介质的绝对折射率。故折射定律可表示为
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反射与全反射: 全反射:光从光密介质射入光疏介质。当入射角增大到某一角度,使折射角达90°时,折射光完全消失,只剩下反射光,这种现象称为全反射。
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发生全反射的入射角因为发生全反射时折射角等于90°,所以:
临界角: 发生全反射的入射角因为发生全反射时折射角等于90°,所以: n1sinα1=n2sinα临 ∵ sinα1 = sin90=1 ∴ n1=n2sinα临 式中:n2—棱镜的折射率, 是已知的。 因此,只要测得了临界角α临 就可求出被测样液的折射率n1。 光疏介质—样液 光密介质—棱镜
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折光法:即鉴别物质的组成、确定物质的纯度、浓度及 判断物质的品质的分析方法。
折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器,大多数的折光仪是直接读取折射率,不必临界角计算。除了折射率的刻度尺外,通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度,使用很方便。
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3.2.2 测定折射率的意义 折射率是物质的一种物理性质。可以鉴别液态食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。 折射率可以鉴别油脂的组成和品质。 即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。 折光法测得的只是可溶性固形物的含量,因为固形粒子不能在折光仪上反映它的折射率。
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3.2.3 常用的折光仪 演示并讲解手提折光计的使用 该仪器操作简单,便于携带,常用于生产现场检验。测量温度不是20℃时需进行温度校正。
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讲解并演示阿贝折射仪的使用: 其光学系统由观测系统和读数系统两部分组成。 使用方法: (1)用蒸馏水校准 (2)酒精擦净棱镜表面并挥干
(3)滴加l~2滴样液于进光棱镜 磨砂面上,迅速闭合两块棱镜, 调节反光镜,使镜筒内视野最亮。 (4)转动棱镜旋钮,使视野出现 明暗两部分,且视野中只有黑白两色 (5)明暗分界线在十字线交叉点。 (6)读数 (7)测量温度 (8)清洗
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注意问题: 1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。 2. 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上盖板。 3. 使用换档旋钮时应旋到位,以影响读数。 4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。
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3.3 旋光法:应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以测定其含量的方法。
3.3.1自然光、偏振光
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3.3.2旋光性物质、旋光度、比旋光度、变旋光作用
旋光性物质:分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。右旋(+),左旋(-) 旋光度:偏振光通过旋光性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以α表示, α=KcL 比旋光度 溶液浓度 旋光管长度
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比旋光度:当旋光性物质的浓度为 1g/ml,液层厚度为 l dm时所测得的旋光度称为比旋光度,
以 表示,所以: 由α=KcL可知: 在一定条件下比旋光度是已知的,故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度。 比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光D线(波长 589.3nm)在20℃时测定。
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变旋光作用:具有光学活性的还原性糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得缓慢,最后达到恒定值,这是因为它们含有α,β两种异构体(比旋光度不同),故宜放置过夜再测定。 3.3.3 演示旋光仪的工作原理和使用方法 (测定味精的含量GB/T )
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味精中谷氨酸钠含量的测定方法 原理:谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可用旋光仪测定旋光度,根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。 步骤:10g(精确至0.0001g)样品→100mL容量瓶(少量水) →20mL盐酸→用水定容→测定旋光度 计算:
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3.4黏度的检验 黏度,指液体的黏稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,液体分子间所产生的内摩擦力。是判断液态食品的一个重要物理常数。 3.5液态食品色度、浊度的 测定 啤酒样品处理方法:除气。 动力黏度计 毛细管黏度计
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3.6气体压力测定法:罐装或瓶装食品中,容器内的气体分压是产品的重要质量指标。
3.6.1罐头真空度的测定 橡皮座的作用: 密封,防止外界空气侵入 罐头真空表
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旋开排气阀的作用:消除瓶中空气引起的误差
3.6.2碳酸饮料中CO2的测定 旋开排气阀的作用:消除瓶中空气引起的误差 剧烈振摇的作用:气压值稳定 3.6.3啤酒泡沫特性的测定:在同一温度及固定条件下,使用同一构造的器具,测定啤酒泡沫消失的时间,以秒表示。
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比体积:单位质量的固态食品所具有的体积(mL/100g或mL/g)。表现体积与质量之间的关系。 3.7.1固体饮料比体积及颗粒度
3.7固态食品的比体积 比体积:单位质量的固态食品所具有的体积(mL/100g或mL/g)。表现体积与质量之间的关系。 3.7.1固体饮料比体积及颗粒度 比体积反映颗粒度的大小,也影响其溶解度。 比体积过小,密度大,体积达不到要求 比体积过大,密度小,质量达不到要求 3.7.2面包比体积 比体积过小,内部组织不均匀,风味不好 比体积过大,体积膨胀过分,内部组织粗糙,面包质量减少 3.7.3冰淇淋膨胀率 冷冻阶段形成,影响冰淇凌的组织状态及口感。
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3.8 比体积的测定 固体饮料比体积的测定(以面包为例示范操作) 面包比体积的测定:利用填充剂,两次体积之差
演示冰淇淋膨胀率的测定:将一定体积的冰淇淋试样解冻后,测出其中所包含的空气的体积。 乙醚消泡
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讨 论 1. 说明折光计的使用步骤及注意事项。 2 .测定旋光度时应注意什么问题,为什么?
讨 论 1. 说明折光计的使用步骤及注意事项。 2 .测定旋光度时应注意什么问题,为什么? 3 .食品密度的测定方法有哪些?其测定原理是什么? 4 .冰淇淋膨胀率测定过程中加入乙醚的作用是什么? 5 .固态食品的比体积是指什么?
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