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硫酸铝钾大晶体的制备(6学时) --设计实验
【实验目的】 1、巩固复盐的有关知识,掌握制备简单复盐的基 本方法。 2、了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸 铝钾大晶体。
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【实验要求】 1、查阅有关资料,根据复盐的性质,从简单盐 制备25g理论量的硫酸铝钾。 2、用自制的硫酸铝钾制备硫酸铝钾大晶体。
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【提示】 1、根据原料和硫酸铝钾的溶解度与温度之间的关 系,计算出制备25g硫酸铝钾所需各种原料的用 量。 2、从水溶液中培养某种盐的大晶体,一般可先制 得籽晶(较透明的小晶体),然后把籽晶植入 饱和溶液中培养。籽晶的生长受溶液的饱和 度、温度、湿度及时间等因素影响,必须控制 好一定条件,使饱和溶液缓慢蒸发,才能获得 大晶体。
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【思考题】 如何把籽晶植入饱和溶液? 若在饱和溶液中,籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时,对大晶体的培养有何影响?应如何处理?
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【参考方案】 原理:K2SO4+Al2(SO4)3·18H2O+6H2O=2KAl(SO4)2 ·12H2O
K2SO4、Al2(SO4)3·18H2O与KAl(SO4)2 ·12H2O在不同温度下的溶解度如下: 温度 ℃ 物质 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 K2SO4 7.35 9.22 11.11 12.97 14.76 16.56 18.17 19.75 21.4 22.4 24.1 Al2(SO4)3·18H2O 31.2 33.5 36.4 40.4 45.7 52.2 59.2 66.2 73.1 86.8 89.0 KAl(SO4)2·12H2O 3.0 4.0 5.9 8.4 11.7 17.0 24.8 40.0 71.0 109.0 154.0
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过程: 1、硫酸铝钾的制备 固体K2SO4 + 固体Al2(SO4)3·18H2O KAl(SO4)2 溶液 KAl(SO4)2·12H2O
蒸馏水 加热,充分溶解 KAl(SO4)2 溶液 水浴加热 蒸发浓缩至 出现晶膜 冷却后 抽滤 KAl(SO4)2·12H2O 晶体
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2、籽晶制备 把制得的盐倒入烧杯中,加水并加热至沸腾, 然后把一根尼龙线悬于溶液中间。 注:直接把尼龙线悬于溶液中,可省去绑籽晶的 麻烦,而且这样会更牢固。 把溶液置于不易振荡,易蒸发,没有灰尘的地方,静置1~2天。 把线子上较小,不规则的籽晶去掉,留下较大的,八面体形状的籽晶。
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3、大晶体制备 ①把取出籽晶后的溶液加热,使烧杯底部的小晶 体溶解,并持续加热一小段时间。 ②将溶液冷却至30~40℃,若溶液析出晶体,过 滤晶体,再重新加热,没有饱和则需加入 KAl(SO4)2·12H2O再加热,直至把溶液配成30~ 40℃的饱和溶液。(注:每次把母液配成30~ 40℃的溶液,有利于籽晶快速长大,不至于晶 体在室温升高时溶解。)
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③把籽晶轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。(如下 图所示)
③把籽晶轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。(如下 图所示) ④多次重复①②③,直至得到无色、透明、八面体 形状的硫酸铝钾大晶体。 注意:溶液饱和度太大产生不规则小晶体附在原晶种之上,晶体不透明;饱和度太低,成长缓慢或溶解。
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