天然石灰石中氧化鈣含量之測定.

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1 天然石灰石中氧化鈣含量之測定

2 2.1 依術科承辦單位提供之天平操作標準作業程序進行天平功能查核

3 2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定 精秤0.20 ± 0.02 g 草酸鈉，以1.0 M 硫酸稀釋至 50 mL。

4 計算相當於80%草酸鈉之0.02 M 過錳酸鉀滴定溶液體積（至個位數），在室溫下一次加入。
2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定 計算相當於80%草酸鈉之0.02 M 過錳酸鉀滴定溶液體積（至個位數），在室溫下一次加入。

5 靜置，待溶液澄清後加熱至60 ℃左右，再以過錳酸鉀滴定溶液滴定。
2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定 靜置，待溶液澄清後加熱至60 ℃左右，再以過錳酸鉀滴定溶液滴定。

6 以80 mL 1.0 M 硫酸溶液依相同步驟進行空白滴定。
2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定 以80 mL 1.0 M 硫酸溶液依相同步驟進行空白滴定。

7 EDTA 滴定溶液之配製：秤取EDTA-2Na 1.9 ± 0.1 g，稀釋至 250 mL，儲存於適當容器。
塑膠瓶

8 鈣標準溶液之配製：精秤0.20 ± 0.01 g 碳酸鈣，加入少量稀鹽酸溶解，加適量試劑水，加熱至沸騰
2.3 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）滴定溶液之配製及標定 鈣標準溶液之配製：精秤0.20 ± 0.01 g 碳酸鈣，加入少量稀鹽酸溶解，加適量試劑水，加熱至沸騰

9 冷卻，加入數滴甲基橙指示劑，以NH4OH 或HCl溶液調整至甲基橙之顏色呈現中間色調後，稀釋至100 mL。
2.3 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）滴定溶液之配製及標定 冷卻，加入數滴甲基橙指示劑，以NH4OH 或HCl溶液調整至甲基橙之顏色呈現中間色調後，稀釋至100 mL。

10 取鈣標準溶液 25.0 mL，稀釋至 50 mL。 加入 1 mL 緩衝液和適量指示劑，以EDTA-2Na 溶液滴定。

11 滴定終點

12 2.4 試樣前處理 天然石灰石試樣，以研缽研磨至粉狀，使全量通過150 μm 篩。 過篩後之試樣在105～110℃之烘箱中乾燥1 小時，保存於乾燥器。（為避免乾燥時間過長，試樣先由術科承辦單位研磨烘乾，檢定時應檢人應有研磨動作，烘乾步驟可省略）。

13 精秤0.50 ± 02 g 乾燥試樣，以10 mL 濃鹽酸溶解並過濾後，稀釋至100 mL。
2.4 試樣前處理 精秤0.50 ± 02 g 乾燥試樣，以10 mL 濃鹽酸溶解並過濾後，稀釋至100 mL。

14 精取試樣溶液 25.0 mL，加熱至沸騰，並加入40 mL 熱草酸銨溶液。
2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 精取試樣溶液 25.0 mL，加熱至沸騰，並加入40 mL 熱草酸銨溶液。

15 加入1-2 滴甲基紅，逐滴加入6 M 氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為止。
2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 加入1-2 滴甲基紅，逐滴加入6 M 氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為止。

16 2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 靜置至少半小時後過濾。

17 將沉澱物移入燒杯中，加入 50 mL 1.0 M 硫酸溶液使沉澱物溶解。
2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 將沉澱物移入燒杯中，加入 50 mL 1.0 M 硫酸溶液使沉澱物溶解。

18 2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含量 加熱至60℃左右，以過錳酸鉀溶液滴定。

19 2.6 以鉗合滴定法測定氧化鈣含量 精取試樣溶液 10.0 mL，稀釋至 50 mL。

20 加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液。
2.6 以鉗合滴定法測定氧化鈣含量 加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液。

21 攪拌試樣溶液，加入適量指示劑，以 EDTA-2Na 溶液滴定。
2.6 以鉗合滴定法測定氧化鈣含量 攪拌試樣溶液，加入適量指示劑，以 EDTA-2Na 溶液滴定。

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23 2.7.1 查核試樣：以術科承辦單位提供已知含量之固體氧化鈣試樣或含鈣試樣溶液進行鉗合滴定，計算回收率。
2.7 品質管制 2.7.1 查核試樣：以術科承辦單位提供已知含量之固體氧化鈣試樣或含鈣試樣溶液進行鉗合滴定，計算回收率。 2.7.2 重複試樣：以2.4.3 製備之樣品溶液依步驟鉗合滴定法測定氧化鈣含量執行重複測試。

24 2.8 廢液處理：將剩餘試劑及檢驗廢液依性質傾倒於術科承辦單位準備之容器。