中药制剂分析 第三章 中药制剂检查 第三节 一般杂质检查 干燥失重 水分 炽灼残渣 灰分 中药制剂教研室.

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1 中药制剂分析 第三章 中药制剂检查 第三节 一般杂质检查 干燥失重 水分 炽灼残渣 灰分 中药制剂教研室

2 五、干燥失重Loss on drying测定法
干燥减失重量：水分、结晶水，包括挥发性物质如乙醇等 （一）常用测定方法 1. 常压恒温干燥法（烘干法）：组分受热较稳定 温度：一般为105℃ 时间：达指定温度±2℃2～4小时 注意： 平铺，厚度；放冷 易融化，先低温干燥除水分

3 2. 干燥剂干燥法 受热易分解或挥发 常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸等 3. 减压干燥法 受热不稳定及较难去除水分

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6 4. 热分析法 原理：加热(或冷却) ，脱水、挥发或相变以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化 方法：热重分析法TGA，差示热分析DTA，差示扫描量热分析DSC

7 （二）注意 （1）       颗粒：<2mm （2）       用量1g （3）       厚度<5-10mm （4）       注意瓶盖 （5）       干燥时融化，应先低温干燥 （6）       减压干燥防止干燥器爆炸 （7）       恒重2次差异<0.3mg

8 六、水分Water测定法 药典收载：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法 其它：费休氏水分测定法 1. 烘干法: 适用不含或含少量挥发性成分的药品 2. 甲苯法：适用含挥发性成分的药材 甲苯先加水饱和

9 3. 减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品
4. 费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品 灵敏度： 0.0l% 其它多种分析仪器：

10 5. 气相色谱法 溶剂：二甲亚砜 内标：无水乙醇(AR) 校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量 制剂样品水分测定：用DMSO崩解，加无水乙醇，取上清液测定 注意：新柱使用前检查填料 排除温度影响，避免与空气接触 DMSO的凝固点为18～20℃ 中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表性

11 1.供试品：直径不超过3mm的颗粒或碎片（不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。
六、水分测定法 注意事项 1.供试品：直径不超过3mm的颗粒或碎片（不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2.甲苯法：为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3. 减压干燥：不可骤然大幅度减压，应逐渐进行

12 标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水乙醇。无水乙醇中含水量应扣除。采用外标法。
注意事项 4.GC法： 标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水乙醇。无水乙醇中含水量应扣除。采用外标法。 含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准溶液中乙醇峰面积 供试品中水峰面积＝供试品中水峰面积－ K×供试品中乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积

13 小结 1、一般杂质检查：干燥失重测定，水分测定，炽灼残渣检查，灰分、酸不溶灰分检查 2、特殊杂质检查：土大黄苷，挥发性碱性物质，乌头酯型生物碱，马兜铃酸，有机残留 3、农药残留量测定 习题 1、干燥失重测定法、水分测定法有何异同。 2、灰分、酸不溶灰分检查有何异同。 3、中药制剂的特殊杂质检查包括哪些？