气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳

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1 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳
重量分析 酸碱滴定 化 学 分 析 配位滴定 滴定分析 氧化还原滴定 分 析 化 学 沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 电化学分析 光化学分析 仪 器 分 析 发射、吸收，荧光、光度 色谱分析 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 波谱分析 红外、核磁、质谱 2018/11/17

2 第十章 光谱分析法概论

3 一. 光谱分析的一般原理 光学分析法（optical analysis） ：物质+电磁波（辐射或光）→相互作用→电磁波信号变化→测定物质性质、含量及结构 三个过程

4 （一） 电磁波的基本性质和分区 1. 波粒两象性 波动性 υ· ＝ c σ＝1/λ

5 粒子性 E=hυ＝hc/λ 例，200nm的一个光子

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7 2.电磁波的分区 电磁波 波长范围 频率（Hz） 光子能量（eV） 量子跃迁类型 γ射线 <0.005nm >6.0×1019
>2.5×105 核能级 X射线 0.005～10nm 6.0×1019～3.0×1016 2.5×105～1.2×102 内层电子 真空紫外区 10～200nm 3.0×1016～1.5×1015 1.2×102～6.2 价电子 近紫外光区 200～400nm 1.5×1015～7.5×1014 6.2～3.1 可见光区 400～800nm 7.5×1014～3.8×1014 3.1～1.6 近红外光区 0.8～2.5μm 3.8×1014～1.2×1014 1.6～0.50 分子振动能级 中红外光区 2.5～50μm 1.2×1014～6.0×1012 0.50～2.5×10-2 远红外光区 50～1000μm 6.0×1012～3.0×1011 2.5×10-2～1.2×10-3 分子转动能级 微波区 0～300mm 3.0×1011～1.0×109 1.2×10-3～4.1×10-6 无线电波区 >300mm <1.0×109 <4.1×10-6 电子和核的自旋

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9 （二） 电磁波与物质的相互作用 低能级 高能级 （激发态） hυ光 =ΔE分 (基态) 特征光谱； 波长——定性分析；强度——定量分析。

10 二.光学分析法分类 原理 分析方法 （一）光学分析法分类 辐射的发射 辐射的吸收 辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射的旋转
发射光谱法（X-射线、紫外、可见），火焰光度法，荧光光谱法（X-射线、紫外、可见），分子荧光光谱法、磷光光谱法、放射化学法。 分光光度法（γ-射线、X-射线、紫外、可见、红外），比色法，原子吸收光谱法，核磁共振波谱法，电子自旋共振波谱法。 比浊法、拉曼光谱法、散射浊度法。 折射法、干涉法、激光热投射镜光谱法、激光热偏转光谱法 X－射线衍射法、电子衍射法 偏振法、旋光色散法、圆二色光谱法

11 1.非光谱法 检测物理光学性质 如折射法、旋光法、园二色散光谱法、散射烛度法等 不涉及物质内部能级的跃迁

12 2.光谱法 涉及物质内部能级的跃迁 利用物质的光谱特征

13 1.按物质能级跃迁的方向，分吸收、发射光谱法
（二）光谱法分类 1.按物质能级跃迁的方向，分吸收、发射光谱法 按被检测的电磁波来源分类

14 低能级 高能级 （激发态） hυ光 =ΔE分 (基态)

15 （1）发射光谱法 M*  M + hυ

16 （2）吸收光谱法 △E = hυ M + hυ M*

17 2. 按研究对象分 原子光谱法和分子光谱法 （1）原子光谱法 线光谱；测元素组成和含量 分析方法：AES、AAS，AFS、XFS等

18 （2）分子光谱法 带光谱 UV-Vis，IR，MFS和MPS等

19 分子中的能级 转动能级 振动能级 ΔEe 1～20 eV ΔEv 0.05 ~1 eV ΔEj <0.05 eV 电子能级 B A

20 三. 光谱分析仪器

21 1.光源 作用和要求 紫外光源——氢灯或氘灯； 可见光源——钨灯； 红外光源——硅碳棒； 线光源——空心阴极灯。

22 2. 分光系统 作用 单色器、滤光片

23 3.检测器 作用 种类和原理 光电转换器 热检测器

24 四. 光谱分析法的发展概况 自学