中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程

Presentation on theme: "中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程"— Presentation transcript:

1 中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程
《磁性测量》 第九讲：磁性参数的测量  赵同云 磁学国家重点实验室 2018年11月24日

2 声 明 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用，任何人不得将其用于商业目的。

3 交流磁化率与直流磁化率 的相关问题

4 几种磁强计的比较 测量时间 温度、磁场 灵敏度 适用范围（样品） VSM@EM SQUID_VSM PPMS_VSM MPMS
MPMS_RSO PPMS_ACMS

5 T H t 1.8 K 300 K 800 K 1000 K 1300 K 80 K PPMS_ACMS PPMS_VSM
SQUID_VSM, MPMS H 1 T 3 T 5 T 7 T 9 T 12 T 14 T 16 T SQUID_VSM, MPMS PPMS_ACMS, PPMS_VSM t 0.1 s 1 s 4 s 10 s 20 s 30 s 40 s 60 s VSM, ACMS MPMS 250 ms, MPMS_RSO

6 VSM、ACMS与MPMS的比较 VSM ACMS MPMS 基本原理 电磁感应原理 信号检测 振动、鞍区 提拉、中心对称 磁场 电磁铁
超导磁体 样品安装 减少背底 均匀背底 样品杆 扣除 温度 根据情况 2 K－400 K，扩展800 K 定标 镍(Ni)球 镍（Ni）球、钯（Pd）

7 关于适用范围的总结 样品位置（中心） 样品形状、尺寸 样品安装 VSM@EM SQUID_VSM PPMS_VSM MPMS
MPMS_RSO PPMS_ACMS 样品位置（中心） 样品形状、尺寸 样品安装

8 样品位置与样品安装 VSM@EM MPMS XL SQUID_VSM PPMS_VSM PPMS_ACMS 手动调节鞍区 自动调节中心？
允许一定范围内偏离

9 样品位置调节 作业：目的是什么？ 文献：JMMM, 308 (2007) 56-60（金汉民）
Inverted hysteresis loops: Experimental artifacts arising from inappropriate or asymmetric sample positioning and the misinterpretation of experimental data

10 样品位置调节 PPMS_ACMS的特别之处 Centre / Locate MPMS/VSMs PPMS_ACMS 检测线圈 二级梯度线圈
/双线圈、四线圈 双线圈 磁矩信号 实测与理论比较 /鞍区 实测 中心位置要求 严格 不太严格

11 SQUID_VSM的样品安装工具 66 mm

12 DC Centre / AC Centre 得到的都是相同的中心 1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移）
2、MPMS XL：数值相同（所需时间不同） 3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同 一级梯度线圈  +  偏移来自于积分器的延迟时间

13 电磁感应原理：总结 利用电磁感应原理的磁强计的功能 磁矩或者磁化强度的测量 初始磁化曲线、磁滞迴线 热磁曲线 磁粘滞、损耗
磁矩的磁场依赖关系： 初始磁化曲线、磁滞迴线 磁矩的温度依赖关系： 热磁曲线 磁矩的时间、频率依赖关系： 磁粘滞、损耗

14 电磁感应原理－注意事项 一、样品移动－线圈固定的仪器设备 前提！ 振动样品磁强计；超导量子磁强计 提拉样品磁强计（ACMS/PPMS）
样品松动； 样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响： 数 据 点 无 规 跳 动。 B＝B样品＋B杂质 前提！ T M T M

15 电磁感应原理－注意事项 二、样品杆与样品的安装 基于电磁铁的振动样品磁强计 PPMS的振动样品磁强计 PPMS_ACMS（提拉法）
尽量减少固定样品的附加物，如胶囊、透明胶带等 根据仪器设备的信号检测原理选择样品杆 基于电磁铁的振动样品磁强计 使用 磁性信号 较弱 的样品杆 PPMS的振动样品磁强计 PPMS_ACMS（提拉法） 超导量子磁强计 使用 均匀的 无限长的 样品杆

16 电磁感应原理－注意事项 三、闭路、开路与退磁修正 与磁化强度 M 没有关系 与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH)
使用闭路测量的仪器设备不需要考虑退磁修正 除了冲击法，基于电磁感应原理的仪器设备须考虑退磁修正 H M 不必考虑退磁修正的情况： MS iHc Mr 与磁化强度 M 没有关系 处于完全退磁状态： M＝0 内禀矫顽力、磁性相变温度 处于饱和磁化状态： M＝MS; 饱和磁化强度 磁化率？ 必须考虑退磁修正的情况： 与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH)

17 交流磁化率 变化de磁通 空间位置变化 时间变化 AC Susceptibility 直流磁场 温度 交流磁场 频率 时间 ± 16 T
最高 17 Oe ～ 1.8 K ～ 300 K 1.0 kHz～10 kHz

18 交流磁化率 AC Susceptibility
交流磁化率 AC Susceptibility

19 交 流 磁 化 率 交流磁化率1 交流磁化率的公式： 交流磁场下： 感生电动势： nA：安匝数 x 截面积

20 交 流 磁 化 率 交流磁化率2 交流磁化率的公式：

21 交 流 磁 化 率 交流磁化率3 交流磁化率的公式： 退磁效应： 实 测 真 实 退磁化状态： 交流磁场＋直流磁场：

22 实部和虚部 交流磁化率4 交流磁化率的实部和虚部 Lord Rayleigh

23 QD的交流磁化率 1、交流磁化强度 AC Susceptibility (1) / AC Magnetization (emu)
交流磁化率5 1、交流磁化强度 SQUID_VSM / MPMS / PPMS_ACMS AC Susceptibility (1) / AC Magnetization (emu) M mac hac H 线性近似！ hac时的磁矩变化值

24 QD的交流磁化率 2、频率和磁场范围 SQUID_VSM & MPMS XL：～ 7 Oe 0.01 Hz ～ 1.5 kHz
交流磁化率6 2、频率和磁场范围 SQUID_VSM & MPMS XL：～ 7 Oe 0.01 Hz ～ 1.5 kHz PPMS_ACMS：～ 17 Oe M H hac mac 10 Hz ～ 10 kHz

25 QD的交流磁化率 3、谐波测量 SQUID_VSM & MPMS XL：无 PPMS_ACMS：有（10次谐波）
交流磁化率7 3、谐波测量 SQUID_VSM & MPMS XL：无 QD为提供这个功能进行了相当大的努力。PPMS上的ACMS选件已经提供了更高阶的谐波分析，因为样品和感应线圈之间只有蓝宝石管。在MPMS的基于SQUID技术中，内在的困难在于，当样品经过不同的样品腔壁时，谐波信号相位损耗的标定。使用Dy2O3进行的AC测量，这种损耗机理被严格标定。谐波分析需要开发合适的标准。QD不能保证这种选件的性能水平，因此目前尚未问世。 PPMS_ACMS：有（10次谐波） 较大（样品）的磁矩（变化）信号

26 ACMS测量谐波时的操作！ 数据文件

27 QD的交流磁化率 4、测量过程－1：MPMS XL 第一个过程： 分为两个过程 交流磁化率8 样品位于底部线圈；
施加设定的频率和幅值磁场强度； 施加反向归零（Nulling Waveform）电流； 判断是否已经归零； 结束第一个过程。 二级梯度线圈 (MPMS)  + 

28 判断和结束第一个过程 Null Level until,
the amplitude of the wave iteration is smaller than the null amplitude level, the regression fit is less than 0.001, or the number of iterations exceeds 20. t hac 264 blocks

29 QD的交流磁化率 4、测量过程－1：MPMS XL 第二个过程： 分为两个过程 交流磁化率9 样品位于中心（双）线圈；
施加设定的频率和幅值磁场强度； 施加反向归零（Nulling Waveform）电流； 测量磁矩数值； 计算测量结果。 二级梯度线圈 (MPMS)  + 

30 QD的交流磁化率 交流磁化率10 4、测量过程－1：MPMS XL 一次测量的结果： Scans per 的结果： 100 scans

31 QD的交流磁化率 4、测量过程－2：PPMS_ACMS 交流磁化率11 Locate Sample… 一级梯度线圈  +  Top…
Center… Center… Bottom… Bottom…

32 ACMS_AC Magnetization
1、Measurement Mode Measurement Mode Measurement Order Suggestion Five Point      B T B C C slowest most accurate Four Point     B T C C slower accurate Three Point    B T C faster less accurate Two Point   B T One Point  B fastest least accurate Bottom Coil Top Coil Center AC测量

33 ACMS_AC Magnetization
2、Duration & Count Count = Duration (Sec) × Frequency (Hz) 只需设定其中一个参数 3、Measure Mode AC测量

34 ACMS_AC Magnetization
3、Maximum AC Field Amplitude Duration (sec) Temperature (K) Frequency (Hz) 10 100 1 000 10 000 0.1 1.9 3.5 4 17 6 20 25 1 5 8 3 2.5 2 14 Temperature Frequency Duration Amplitude Eddy Current Heating AC测量

35 课后作业－5 仅就你使用过的磁性测量仪器而言， 如何保证测量结果的可信性和正确性？

36 实践出真知 问题和解答（猜想）

37 问题 1：直流ZFC高于FC 结果图示 m FC O T FC：50 Oe降温 ZFC 测量：50 Oe

38 起因猜想：1 超导磁体残余磁场的影响 如果残余磁场为负向： 降温 降温、升温 习惯：用正向磁场测量，例如，H外：＋50 Oe H残余
ZFC： 降温 ZFC H外 H残余 FC： 降温、升温 更接近ZFC的条件

39 起因猜想：1 超导磁体残余磁场的影响 升温测量： FC：弱磁场下的类似ZFC测量M－T ZFC： M ZFC H外测量 铁磁性材料 T
T M ZFC H外测量 ZFC： 铁磁性材料 超导态？ M H T HC H外＋残余磁场

40 起因猜想：1 超导磁体残余磁场的影响 验证：是否存在较强的残余磁场？ ZFC测量条件下 不加外磁场，测量磁矩值： FC测量条件下 M M
H T M ZFC H外测量 超导态？ 铁磁性材料 FC测量条件下

41 超导磁体的残余磁场 来源、抵消、消除

42 超导磁体残余磁场的验证 顺磁性样品（Pd、Dy2O3） m 超导线材的矫顽场 残余磁场影响可忽略 H - 100 Oe 100 Oe
残余磁场影响很大

43 超导磁体的残余磁场 超导体的磁通俘获 残余磁场的消除 残余磁场的影响 M H Hc1 Hc2 加热方法：超导态正常态
磁化方法：正反向磁化（交流退磁） 外加磁场抵消 残余磁场的影响 T M ZFC H外测量 永远 是带场冷却（FC） 铁磁性材料 M H 超导态？ M (T, H) H外 < 残余磁场？

44 残余磁场的影响 技术磁化的含义 有残余磁场时的冷却过程 升温测量的结果 M 磁矩在磁场方向的投影 H MH 理论MZ MH 残余磁场  0
T MH 残余磁场  0 TC 不加外磁场，降温测量 升温测量的结果 T HC H外＋残余磁场 磁矩的符号取决于所加外磁场H外与材料的矫顽力HC的比值

45 超导磁体的残余磁场 残余磁场与电流磁场非线性叠加！ PPMS的Ultra Low Field的用处
假设残余磁场：－1 kA/m（－12.56 Oe） 施加电流磁场：＋1 kA/m（＋12.56 Oe） 实际磁场：＝？[一般  0.0 kA/m（0.0 Oe）] PPMS的Ultra Low Field的用处 仅仅实现零磁场降温（ZFC） 降低残余磁场的影响：Approach Mode：Oscillate 取决于超导磁体的所施加磁场的历史，一般需要2 T以上磁场

46 QD_ZFC测量的实现方法 Oscillate Mode (Decharging：课程一)
Quench Magnet (Magnet Reset：课程一) PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T 使用Ultra Low Field（ULF）选件 PPMS－14H (PPMS－14T：课程四（2）) PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T MPMS：无（已有）ULF ZFC

47 起因猜想：2 交换偏置的影响 ZFC FC 最原始的结果 Co颗粒的磁滞迴线

48 起因猜想：2 交换偏置的影响 ZFC FC

49 起因猜想：2 交换偏置的影响 验证：是否存在交换各向异性？ M H M H 负向磁场冷却 正向磁场冷却

50 起因猜想：3 预磁化、剩磁 注意区别磁体和样品的不同特征！ 交流退磁：样品磁中性化 交流退磁：超导磁体的残余磁场

51 样品的状态 1、磁中性化：技术方法 c. 磁场退磁方法：交流磁场退磁 QD_Oscillate： =70% 样品10 H0 H M H+i
课程一 1、磁中性化：技术方法 c. 磁场退磁方法：交流磁场退磁 H0 H M H+i QD_Oscillate： =70% t H-i

52 问题 2：直流M－T 结果图示 m ZFC III II I FC？ T

53 区域 I 分析 顺磁性？作m还是T的倒数？ m ZFC III II I T

54 区域 II 分析 铁磁性？反铁磁性？自旋玻璃？超顺磁性？… M H m ZFC III II M H I T

55 区域 I＋II 分析 超顺磁性？ M H m ZFC III II M H I T

56 区域 I＋II 再分析 交流磁化率？ ～频率？～磁场强度？ 3 T m ZFC III II 3 T I T

57 区域 III 分析 顺磁性？作m还是T的倒数？ m ZFC III II I 顺磁性离子？ T

58 区域 III 分析 第 2 个反铁磁性？顺磁性？ m ZFC M H III II I T

59 区域 III 分析 磁晶各向异性转变？ 样品方向与外磁场方向的依赖关系 M H m ZFC III II I T

60 区域 I＋II＋III 分析 物质的相：单相？多相？ 磁结构：宏观磁性测量？微观磁性测量？ 只有一条M(H, T)～T曲线是不够的
磁场强度、频率？ m ZFC 中子散射？ III II 只有一条M(H, T)～T曲线是不够的 I T

61 问题 3：弯曲的直流M－H 结果图示（初始磁化曲线） m FM/FiM？ AFM/PM？ AFM/PM？ H DM？ 还是一个逻辑问题

62 几种线性的直流M－H 理想抗磁性 m H DM

63 几种线性的直流M－H 低场顺磁性 m PM 300 K的热能FT： H 电子在10 MA/m磁场中的势能FH ：

64 几种线性的直流M－H 理想反铁磁性 m AFM H

65 几种线性的直流M－H 沿难磁化轴磁化的永磁材料 当 ＝ 90° 时： m 永磁材料 HK H H M0 易轴 0 
HK H H M0 易轴 0  SmCo5：32 MA/m

66 几种非线性的直流M－H 铁磁性/亚铁磁性：毫无疑问 超顺磁性：毫无疑问 铁磁性/亚铁磁性  非线性M－H
FM？ H

67 几种非线性的直流M－H 严格的顺磁性：毫无疑问！！！ 非线性是本征的！线性是近似的！

68 几种非线性的直流M－H 严格的顺磁性：毫无疑问！！！ Bn：伯努利数 当,  << 1，第一项为主要的。

69 几种非线性的直流M－H 严格的顺磁性：毫无疑问！！！ 当,  << 1，第一项为主要的 m FM？ H
H ,  << 1

70 课后作业－6 以热磁（m～T）曲线为例， 请分析磁矩 m 的含义？