酸鹼滴定 王鳳英 副教授.

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1 酸鹼滴定 王鳳英 副教授

2 酸鹼滴定法之原理 第一部分：0.l N HCl溶液之配製及標定 1. 標準酸溶液一般多以HCl配製，而常用之標定劑有Na2CO3、NaOH。
2. 本實驗使用前次實驗標定過之NaOH標準溶液來標定所配製之HCl溶液，亦選用酚酞為指示劑。

3 第二部分：鹼灰中總鹼度測定 1. 鹼灰或稱蘇打灰（ Soda ash ） 是一種含無水碳酸鈉
（Na2CO3）與其他雜質如氯化鈉、氫氧化物者。以酸作分析測定，達終點時所得是總鹼度值（Basic strength），以Na2CO3％ 表示之。

4 鹼灰以外 2. 對於鹼灰以外如NaOH、KOH、Mg(OH)2、CaCO3、CaO等鹼性物均可利用相同實驗操作法來決定其鹼性之強弱。

5 測定鹼灰之總鹼度 3. 本實驗在測定鹼灰之總鹼度，其總反應如下： CO32- ＋ 2 H＋ → CO2 ＋ H 2 O
1) 須藉第二個當量點變化的指示劑來指示反應的完成。 2) 由於產物有CO 2生成，而CO 2溶於水生成HCO3 -，此和試品CO32-共存產生緩衝（buffer）現象，致影響反應終點的觀察， 故於近終點時須藉加熱完全逐出CO 2 ， 使能得到明顯易觀察的反應終點。

6 顏色變化 3) 判斷CO32- 的完全逐出，可由指示劑變化來指示，如選用以2：3之methyl red與Bromocresol green所配成之指示劑，其顏色變化為綠色（鹼）變成粉紅色（酸）。然顏色變化的界限甚不明顯，加熱趕除CO2後pH值漸提高，使溶液又回復呈綠色，表示反應未完全，待溶液冷卻後須繼續滴定至粉紅不退。由於加熱解除緩衝現象，因此後者顏色變化界限明顯，即滴定終點顯著易觀察。

7 實驗流程 第一部分 A：配製500ml 0.1 N HCl溶液 1. 取100ml去CO2之蒸餾水於500ml的定量瓶內。

8 B：以NaOH標準溶液標定HCl溶液 1. 以滴定管中所要含有的溶液，沖洗滴定管3∼4次。然後裝滿每個滴定管且很快地打開一下活栓以除去尖端的氣泡。記錄起始的讀數。 2. 開啟酸管注入30∼35ml之HCl溶液於250ml之錐形瓶中（紀錄注入之體積），加2滴酚酞指示劑，混合均勻，此時溶液為無色。 3. 開啟鹼管以NaOH溶液滴定，直到溶液之粉紅色不再退去，記錄NaOH溶液滴定ml數。

9 直到溶液再呈無色 4. 再逐滴加入HCl，直到溶液再呈無色，記錄滴入的HCl量。
然後再加NaOH溶液至溶液能保持30秒的粉紅色不退，記錄最後的ml數。 5. 計算酸與鹼之間的體積比，取平均值。由體積比及NaOH的濃度計算HCl溶液的N。

10 【計算公式】 (1)N NaOH X V( NaOH 第一次滴定+ NaOH第二次滴定) =N HCl X V ( HCl第一次滴定+ HCl第二次滴定) (2)力價(F) =理想濃度/實際濃度

11 第二部分：鹼灰中之總鹼度測定 1. 鹼灰樣品在使用前須於130℃下烘1小時，然後存放在乾燥器內，以備隨時取用。
2. 精確秤取0.25∼0.35g鹼灰樣品，記錄重量。 3. 將藥品倒入250ml之錐形瓶內，加約50ml去CO2的蒸餾水溶解之。

12 以HCl標準溶液滴定 4. 全溶後， 加2 ∼ 3 滴由2：3 之methylred-Bromocresol green所配成的混合指示劑，此時溶液成綠色。 5. 以HCl標準溶液滴定，直到溶液變成綠－無色階段，立即將其放在加熱板上加熱沸騰約2分鐘，以完全逐出CO2，此時溶液又回復成綠色。

13 記錄HCl滴定總體積 6. 流水冷卻至室溫，再以HCl溶液繼續滴定至溶液呈粉紅色不退，記錄HCl滴定總體積。
7. 以樣品的秤量（g）、HCl溶液的N及滴定ml數計算鹼灰的總鹼度，以Na2CO3％表示，取平均值。

14 【計算公式】 Na2CO3 %= WNa2CO3 /W sample=(N HCl XV HCl X MWNa2CO3 /2000) /W sample X 100

15 注意事項 1.蒸餾水常含過飽和的CO2，需先煮沸一段時間，以除去CO2。
2.指示劑由綠變粉紅的中間過程有短暫無色出現，如欲防止滴定過量，可控制滴定到溶液成無色時即停止滴定而行加熱。 溶液如滴定至紅色，加熱後無法回復成綠色，表示HCl滴定過量，必須重做或以NaOH溶液作反滴定。 3.加熱過的溶液需先冷卻再滴定，因熱鹼溶液能迅速吸收CO2。

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