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实验四 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取 中南民族大学药学院.

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1 实验四 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取 中南民族大学药学院

2 实验目的和要求 实验目的和要求 1 掌握生物碱的一般提取方法。 2 掌握从总生物碱中分离酚性叔胺碱、非酚性叔胺碱的方法。
3 巩固柱层析、薄层层析、纸层析、萃取、重结晶等基本操作。

3 汉防已 防己科千金藤属植物Stephania tetrandra S. Moore的块根,是祛风湿、解热镇通药物,主治风湿关节疼痛。
汉防已甲素(tetrandrine) 汉防已乙素(fangchinoline) 轮环藤酚碱(cyclanoline)季铵生物碱

4 汉防己甲素: R = CH3 汉防己乙素: R = H MeO 轮环藤酚碱 MeO

5 实验原理 根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性,用乙醇回流提取法提取总碱;利用季铵型生物碱易溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂的性质,用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱。

6 防己粗粉30g 总生物碱 过滤滤液 萃取液 硅胶薄层 甲、乙素不能完全分开,呈葫芦状 85%乙醇150 ml回流1.5h,过滤,滤液旋转蒸干
80ml 1%HCl分三次于50℃边水浴边搅拌,过滤溶液 过滤滤液 浓氨水调节pH值为9 环己烷-乙酸乙酯(25:75)共60 ml,分三次萃取 萃取液 无水硫酸钠脱水,过滤(过滤装置用丙酮淋洗),旋转蒸干,丙酮溶解 硅胶薄层 展开剂:环己烷:乙酸乙酯:二乙胺(6:2:1) 显色剂:碘化铋钾试剂 甲、乙素不能完全分开,呈葫芦状

7 思考 举例说明叔胺型生物碱与季胺型生物碱的极性与碱性差异?


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