物理化学实验： 凝固点降低法测定摩尔质量 2019/4/23.

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1 物理化学实验： 凝固点降低法测定摩尔质量 2019/4/23

2 技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温度温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。
凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量； 2、掌握溶液凝固点的测定技术。     技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温度温差仪的使用方法，实验数据的作图处理方法。 2019/4/23

3 凝固点降低法测定摩尔质量 二、实验原理 Ⅰ 凝固点降低法测分子量的原理 化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质 的分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降 低是依数性的一种表现。 稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）：       ΔT =Tf* - Tf = KfmB     (1)   式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf 为 溶液的凝固点，mB 为溶液中溶质B的质量摩 尔浓度，Kf 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 2019/4/23

4 式中，MB为溶质的分子量。将(2)式代入(1)式，则: MB = 1000kf*WB /ΔＴf WA (g/mol)（3）
凝固点降低法测定摩尔质量 已知某溶剂的凝固点降低常数Kf并测得溶液的凝固点降低值ΔT，若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为                                  (2) 式中，MB为溶质的分子量。将(2)式代入(1)式，则: MB = 1000kf*WB /ΔＴf WA (g/mol)（3） 2019/4/23

5 [注意]当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，上式一般只适用于难挥发、非电解质稀溶液。
凝固点降低法测定摩尔质量 因此，只要取得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得ΔT，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。 [注意]当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，不适用上式计算，上式一般只适用于难挥发、非电解质稀溶液。 2019/4/23

6 移液管（25ml）一支，冰点降低测定管， 数字温度温差仪，电热鼓风干燥器，分析天平，环己烷(AR),萘(AR)，冰块。
凝固点降低法测定摩尔质量 装置设备： 移液管（25ml）一支，冰点降低测定管， 数字温度温差仪，电热鼓风干燥器，分析天平，环己烷(AR),萘(AR)，冰块。 2019/4/23

7 2、移取25.00毫升环己烷，加入洗净烘干的样品管A中，放入搅拌棒，插入测温探头 （距底部1厘米左右，同时必需居中），然后将A管放入B管中。
凝固点降低法测定摩尔质量 三、实验步骤： 1、在浴槽中加入1/3的碎冰及2/3的水，搅拌，插入测温仪的探头，待温度基本稳定后，按下“采零”键并“锁定”.取出探头洗净擦干待用；然后将空气套管B放入冰水中。 2、移取25.00毫升环己烷，加入洗净烘干的样品管A中，放入搅拌棒，插入测温探头 （距底部1厘米左右，同时必需居中），然后将A管放入B管中。 2019/4/23

8 4、取出A管，用手握住使晶体刚好溶化。按3的方法平行测定3次，取其平均值作为环己烷的凝固点。
凝固点降低法测定摩尔质量 3、缓慢搅拌，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记录最高及最低点温度（准确至0.002℃），此最高点温度即为样品的凝固点。 4、取出A管，用手握住使晶体刚好溶化。按3的方法平行测定3次，取其平均值作为环己烷的凝固点。 5、在分析天平上准确称取约0.12g萘（保留4位有效数字）加入A管中，搅拌使其溶解。重复步骤3、4，平行测定3次溶液的凝固点。 2019/4/23

9 1、求出ΔT，计算奈在环已烷中的摩尔质量。 2、将测定值与理论值比较，计算百分误差。 3、在同一个坐标系中分别作出纯溶剂和溶液的步冷曲线。
四、数据处理 1、求出ΔT，计算奈在环已烷中的摩尔质量。 2、将测定值与理论值比较，计算百分误差。 3、在同一个坐标系中分别作出纯溶剂和溶液的步冷曲线。 2019/4/23

10 凝固点降低法测定摩尔质量 五、注意事项 ⑴ 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 ⑵ 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 ⑶ 。 2019/4/23