水 分 測 定 法 Methods for determination of moisture content

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1 水 分 測 定 法 Methods for determination of moisture content
食品檢驗與分析 水 分 測 定 法 Methods for determination of moisture content 2019/5/7 水分測定

2 目的 每種食品均含有水分，水分測定市食品分析中最常用也是最基本的測定 常壓加熱乾燥法 (最普遍的方法) 紅外線水分測定儀 了解測定水分的意義
烘箱的操作 乾燥器的使用 紅外線水分測定儀 現今最常用的方法 2019/5/7 水分測定

3 測定水分的意義 1、是重要的品質指標之一 一定的水分含量可保持食品品質，延長食品保藏，各種食品的水都有各自的標準，有時若水分含量超過或降低1%，無論在品質和經濟效益上均起很大的作用。 乾燥的食品及吸潮後還會發生許多物理性質的變化， 如麵包和餅乾類的變硬就不僅是失水乾燥，而且也是由於水分變化造成澱粉結構發生變化的結果 例如，肉類加工中，如香腸的口味就與吸水、持水的情況關係十分密切，所以，食品的含水量對食品的鮮度、硬軟性、流動性、呈味性、保藏性、加工性等許多方面有著至為重要的關係。 例如，奶粉要求水分為3.0～5.0%，若為4～6%，也就是水分提高到3.5%以上，就造成奶粉結塊，則商品價值就低，水分提高後奶粉易變色，貯藏期降低，另外有些食品水分過高，組織狀態發生軟化，彈性也降低或者消失。 蔬菜含水量85～91%，水果80～90%，魚類67～81%，蛋類73～75%，乳類87～89%，豬肉43～59%。 2019/5/7 水分測定

4 2、是一項重要的經濟指標食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。
測定水分的意義 2、是一項重要的經濟指標食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。 如鮮奶含水量87.5%，用這種奶生產奶粉（是2.5%含水量）需要多少牛奶才能生產一噸奶粉[100-( )：2.5=7噸奶︰1噸粉的出奶粉率]。像這樣類似的物料衡算，均可以用水分測定的依據進行。 這也可對生產進行指導管理。又例如生產麵包，100斤麵粉需用多少斤水，要是先進行物料衡算。麵團的韌性好壞與水分有關，加水量多麵團軟，加水量少麵團硬，做出的麵包體積不大，影響經濟效益。 2019/5/7 水分測定

5 測定水分的意義 3、水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應都有密切的關係。 ，食品的含水量高低影響到食品的風味、腐敗和發黴，
從含水量來講同時，在一般情況下要控制水分低一點，防止微生物生長，但是並非水分越低越好。通常微生物作用比生化作用更加強烈。 從上面三點就可說明測定水分的重要性，水分在我們食品分析中是必測的一項。 2019/5/7 水分測定

6 食品中水分的存在形式： 食品中水分主要有下列三種存在形式：
自由水（游離水） 親和水 結合水（束縛水） 一般樣品用烘乾法測定水分都採用105℃，主要原因是非游離水分都不能在100℃以下烘乾。 水果和糖類等含糖多的食物不宜在105℃烘乾，因糖在高溫時容易分解，尤其是果糖。所以測定含糖高的食品時都採用減壓低溫烘箱乾燥法，用烘乾法測定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機酸等物質。 2019/5/7 水分測定

7 一、重量法 (直接乾燥測定法) 利用水分本身的物理性質和化學性質測定水分的方法，叫做直接法。 常見的幾種水分含量之測定法 常壓加熱乾燥法
 一、重量法 (直接乾燥測定法)   利用水分本身的物理性質和化學性質測定水分的方法，叫做直接法。 常壓加熱乾燥法 烘箱法 紅外線水分計測定法 減壓加熱乾燥法 2019/5/7 水分測定

8 常見的幾種水分含量之測定法 二、間接測定法 利用食品的比重，折射率，電導，介電常數等物理性質測定水分的方法，叫做間接法。 1.電阻測定法
  利用食品的比重，折射率，電導，介電常數等物理性質測定水分的方法，叫做間接法。 1.電阻測定法 2.電容式測定法 2019/5/7 水分測定

9 水分含量測定法一.重量法 凡操作過程中包括有稱量步驟的測定方法，統稱為重量法，如烘箱乾燥法，紅外線乾燥法，乾燥劑法等。 (一)烘箱乾燥法 在一定溫度和壓力條件下，將樣品加熱乾燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱乾燥法。它包括常壓烘箱法和真空烘箱乾燥法。這種測定方法費時長，但操作簡便，應用範圍較廣。 應用本法測定水分的樣品應符合下述條件： (1)水分是唯一的揮發物質； (2)水分的排除情況很完全； (3)食品中其他組分在加熱過程中由於發生化學反應而引起的重量變化可以忽略。 2019/5/7 水分測定

10 操作條件的選擇： 1.固體樣品必須磨碎； 2 ．樣品重量和稱量瓶的選擇 稱樣量
液態樣品宜先在水浴上濃縮，然後用烘箱乾燥。糖漿，甜煉乳等濃稠液體，一般要加水稀釋； 麵包之類水分含量大於16%的穀類食品，可採用二步乾燥法。 2 ．樣品重量和稱量瓶的選擇 稱樣量 樣品一般控制在乾燥後的殘留物為1.5～3克； 固態、濃稠態樣品控制在 3～5 克； 含水分較高的樣品控制在 15～20 克； 。 2019/5/7 水分測定

11 操作條件的選擇： 稱量瓶的選擇 玻璃稱量皿——能耐酸鹼，不受樣品性質的限制，常用於常壓乾燥法。
鋁皿——品質輕，導熱性強，但 對酸性食品不適宜，常用於減壓乾燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。 稱量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入乾燥器內，冷卻後稱重。 。 2019/5/7 水分測定

12 操作條件的選擇： 一般是 95～105 ℃； 確定乾燥時間的方法通常有兩種 烘箱乾燥法的分為常壓和減壓兩種 3．乾燥條件(乾燥溫度)
對含還原糖較多的食品應先（50～60℃）乾燥然後再105℃加熱。 對熱穩定的穀物可用120～130 ℃乾燥。 對於脂肪高的樣品，後一次重量可能高於前一次（由於脂肪氧化），應用前一次的資料計算。 確定乾燥時間的方法通常有兩種 一種方法是乾燥至恒重。 另一種方法，是由規定乾燥時間來代表乾燥至恒重的方法。 烘箱乾燥法的分為常壓和減壓兩種 2019/5/7 水分測定

13 操作條件的選擇： 4．乾燥設備 最簡便的乾燥設備是裝有溫度調節器的常壓電熱烘箱。使 用真空烘箱時，用連續抽氣的方法可以降低空氣中的蒸汽壓，以便提高乾燥速率，乾燥過程中，最好送入乾燥空氣，以除去水蒸汽。其保護和測壓裝置見圖。 。 2019/5/7 水分測定

14 操作條件的選擇： 5．乾燥器中的乾燥劑 無水硫酸鈣，無水過氯酸鎂，無水過氯酸鋇，剛灼燒過的氧化鈣，無水無氧化二磷，無水濃硫酸以及變色矽膠，都是比較有效的乾燥劑。 乾燥器之使用 乾燥器玻璃蓋的邊緣 塗凡士林 乾燥劑放置乾燥器的底部 硫酸鈣乾燥劑，乾燥有吸溼能力時呈藍色，不再具吸溼能力時則呈淡紅色。 半透明的粒狀矽膠乾燥劑變色方式同硫酸鈣乾燥劑。 蓋上乾燥器蓋子 當這些乾燥劑無效時皆呈淡紅色且亦可再生後重覆使用。再生的方法是將它們放在攝氏一百五十度的烘箱中至少三小時，即可完全乾燥恢復藍色。 2019/5/7 水分測定

15 產生誤差的原因： 樣品水分含量較高，乾燥溫度也較高時，有些樣品可能發生化學反應，使水分無形損失。為了避免這種現象。可先在低溫條件下加熱，其後在某一指定溫度下繼續完成乾燥。 糖分，特別是果糖，對熱很不穩定。一般都採用真空烘箱法。 其他原因有： 樣品中含有水分以外的其他易揮發物，如乙醇，醋酸；樣品中含有雙鍵或其他易於氧化的基團，如飽和脂肪酸，酚類等，使殘留物增重，水分含量偏低。 2019/5/7 水分測定

16 樣品的預處理 （對分析結果影響較大） a . 採集，處理，保存過程中，要防止組分發生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。
b. 固體樣品要磨碎，穀類達18目，其他30～40目。 c. 液態樣品要在水浴上先濃縮，再行乾燥。 d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最後要把加入的水除去。 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上乾燥後入乾燥箱，兩者要知重量。 含水量﹥16%的穀類食品，採用兩步乾燥法。 如麵包，切成薄片，自然風乾15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘乾 。 2019/5/7 水分測定

17 二、恒溫法原理： 本法適用於各類食品水分含量的測定
水分之定量（恒溫法） 二、恒溫法原理： 利用常壓恒溫加熱法，將食品中水分脫出，稱取加熱前後的重量差。即為水分的含量。（A.O.A.C規定105℃~110℃加熱4~5小時） 適用範圍 本法適用於各類食品水分含量的測定 2019/5/7 水分測定

18 四、樣品 三、器材 小培養皿、鉗子、乾燥器、電子天平、恒溫乾燥箱、乾淨手套 麵粉 水分之定量（恒溫法）
Moisture Determination Ovens 2019/5/7 水分測定

19 四、步驟(以下步驟都須要帶手套或用鉗子）
水分之定量（恒溫法） 四、步驟(以下步驟都須要帶手套或用鉗子） (一)空皿重 先將小培養皿洗淨或使用鋁皿（標上組別） 為直接測訂灰份，使用小坩鍋。 烘乾（110℃~120℃，30~60分鐘） 取出置乾燥器中冷卻（25~30分） 精秤重 重覆以上步驟直到恒重（恒重為前後兩次的重量相差在0.2mg以內）(W0) 2019/5/7 水分測定

20 四、步驟(以下步驟都須要帶手套或用鉗子）
(二)樣品水分測定 取1克細碎的樣品平舖於恒重的皿中 秤重(W1) 烘乾（105℃~110℃，4~6小時） 取出置乾燥器中冷卻（25~30分） 秤重 烘乾（105℃~110℃，30~60分鐘） 重覆6~8步驟直到恒重(W2) 2019/5/7 水分測定

21 水分之定量（恒溫法） 計算 W0=皿的空重 W1=樣品重+皿的空重 W2=乾燥衡重後的樣品重+皿的空重 WS=原始樣品重 2019/5/7
水分測定

22 食品中的固形物 固形物 (%) = 100 % － 水分（%）
食品中的固形物——指食品內將水分排除後的全部殘留物，包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % － 水分（%） 2019/5/7 水分測定

23 注意事項 拿乾燥物品稱重時，儘量用坩堝夾或帶乾淨的手套，以防濕氣附著而增加重量。
水分之定量（恒溫法） 注意事項 拿乾燥物品稱重時，儘量用坩堝夾或帶乾淨的手套，以防濕氣附著而增加重量。 乾燥時間長短應視Sample種類而定，時間過長會使Sample氧化，影響數據正確性。 稱重時速度要快，以免吸水而無法恒重。 在測定乾燥粘稠度大、水分也多，不容易乾燥的樣品，如乳製品、含糖高的糕點、肉與肉製品等時，可將其放在內含有10-20g海砂和一根玻璃棒的已知恆重的蒸發皿中，在砂浴上不斷攪拌，使之乾燥，然後放入 ℃烘箱中，烘至恆重。 樣品如加熱至100℃引起分解，應改為減壓乾燥法或乾燥器內乾燥至恆重。 根據樣品種類不同，第一次乾燥時間可適當延長，如乳製品、糕點類、含糖高的食品等。 2019/5/7 水分測定

24 紅外線水分計測定法 原理 在乾燥過程中，水分儀持續測量並即時顯示樣品丟失的水分含量%，乾燥程式完成後，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。
紅外線輻射器依熱解重量原理設計採用紅外線幅射器/鹵素燈(紅外線燈管做為熱源（700～ nm波長）的方式，產生熱幅射，以光的速度直線傳播到被測的物料，當紅外線的發射頻率和被測物料中分子運動強烈振動，使樣品內部和外層的水分發生激烈摩擦產生熱而使水分蒸發逹道快速乾燥樣品，在 105℃的溫度下達到恒重時，所減輕的重量，為水分重。 在乾燥過程中，水分儀持續測量並即時顯示樣品丟失的水分含量%，乾燥程式完成後，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。 2019/5/7 水分測定

25 紅外線水分計測定法 器材： 紅外線快速水分分析儀： Moisture Balances 2019/5/7 水分測定

26 目的: 原理: 使用紅外線升高溫度以去除樣品中的水分。
Infrared (IR): wavelength longer than that of visible light, measured from the nominal edge of visible red light at 700 nm and extending conventionally to 300,000 nm. These wavelengths correspond to a frequency range of approximately 430 to 1T Hz. 包含兩部分: 紅外產生器 精密天平 2019/5/7 水分測定

27 Principle Used IR to heat the sample Water evaporate from the sample
When the weight of sample is not reducing further, the number showed on the analyzer should be the dry weight of the sample. The difference of the weight before and after should be the moisture content of the testing sample.

28 紅外線水份測定儀 材料: 麵粉 步驟: 歸零 取5 g砝碼置於左側較小的盤上。 稱取5 g樣品，置於右側較大的盤上。 平衡。
取下樣品盤，將樣品鋪平。 放回樣品盤，開燈。 調整燈的距離，維持溫度在 °C。 轉動指示盤直到平衡。 2019/5/7 水分測定

29 若是轉到20也達不到平衡，取下5g 砝碼，放置較輕的法碼。 放置輕砝碼直到指針偏向樣品端。 轉動指示盤直到平衡。
公式: 讀取值(%)=(取出克數+到達平衡指數/20)/樣品重x 100% 2019/5/7 水分測定

30 自動紅外線水分測定儀 Turn on instrument 取1-2 g 樣品至鋁盤上。 蓋上上蓋 15-20分後，自動顯示結果
可選擇moisture content, dry content, ration of moisture/dry 2019/5/7 水分測定

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33 灰份成份 無機鹽類 有機物燃燒後所產生的氧化物如碳酸鹽類 燃燒不完全殘留的碳 2019/5/7 水分測定

34 粗灰分 將坩堝恒重(W1) 精稱細碎的Sample(3-5g) 於坩堝中(W2) 先於105℃左右的烘箱中，加熱1~2小時
（蓋子半開，把部分的水分趕走） 將坩堝移至灰化爐，以550℃4~8小時進行灰化，至內容物為灰白色 冷至200℃以下，取出，放入乾燥器中冷至室溫，精確稱量 重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.2mg為恆量 灰化秤重直到恒重(W3) 2019/5/7 粗蛋白質之定量

35 一般是使用同一樣品，測完水分後，測訂灰份。 測定灰份時所損失的重量全來自樣品中的固型物。 公式: (W1-W2)/Ws x 100%
2019/5/7 水分測定