11.TOC的测定 ——非色散红外吸收法.

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1 11.TOC的测定 ——非色散红外吸收法

2 一、目的和要求 （1）掌握总有机碳的测定原理 （2）了解德国elementar TOC总有机碳分析仪的使用方法

3 二、原理 水中总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。 近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化—非色散红外吸收法等。其中，燃烧氧化—非 色散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好，灵敏度高，因此这种TOC分析仪被国内外广泛采用。

4 （1） 差减法测定TOC值的方法原理 水样被分别注入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，两者所生成的二氧化碳导入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

5 （2）直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳，但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此，其测定结果只是不可吹出性的有机碳值。

6 地面水中常见共存例子硫酸根超过400mg/L、Cl-超过400mg/L、NO3-超过100mg/L、PO43-超过100mg/L、S2-超过100mg/L时，对测定有干扰，应做适当的前处理，以消除对测定结果的影响。水样中含大颗粒悬浮物时，由于受水样的、注射器针孔的限制，测定结果往往不包含全部颗粒态碳。

7 三、仪器与试剂 德国elementar TOC分析仪。 无二氧化碳蒸馏水1L。 0.8%的稀盐酸1L。
标准储备溶液，称取在115℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾1.0627克，碳酸钠4.4122克，硫酸钠1.1798克，硝酸钾1.8055克，用蒸馏水溶解至1L。 取100ml标准储备溶液稀释至500ml，用时现配。 待测的水样。

8 四、实验步骤 （1）标准曲线的绘制 在主菜单中进入options下的setting，按照提示分别做不同浓度的总碳标准曲线 （2）水样测定
在主页面中，选择合适的总碳标准曲线，设定样品名称，测定样品总碳和无机碳的浓度。

9 五、数据处理 差减测定法：TOC=TC—IC 直接测定法：TOC=TC

10 六、结果讨论 （1）按照仪器厂家说明书规定，按时更换二氧化碳吸收剂，高温燃烧管中的催化剂等。
（2）德国elementarTOC总有机碳分析仪的使用方法： 开机：现开启自动进样器，后开启仪器开关，待仪器稳定后，打开操作软件，开氧气钢瓶总阀，调节压力在 bar之间。 关机：保存样品测定结果后，等炉温降至100度一下，方可关机。先关软件窗口，后关仪器开关，关自动进样器，最后关闭钢瓶总阀。