實驗九 氧化還原滴定－草酸鹽之分析.

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1 實驗九 氧化還原滴定－草酸鹽之分析

2 一. 目的 經由過錳酸根及草酸根的反應去了解何謂氧化還原反應及利用氧化還原滴定求未知物所含某物質的比例

3 二. 原理 • 氧化的發生因為原子或離子失去電子而造 成氧化態的增加；還原發生於原子或離子 得到電子而造成氧化態的減少
• 氧化的發生因為原子或離子失去電子而造 成氧化態的增加；還原發生於原子或離子 得到電子而造成氧化態的減少 • 當反應發生時，若其中有一反應物發生氧 化失去電子則必有另一反應物發生還原而 得到電子 • 許多元素可以表現出數種不同的氧化態， 例如錳有+2、+3、+4、+6和+7等氧化態

4 • 本實驗中配製標準的高錳酸根(MnO4-) 溶液
，以一已知濃度之草酸鹽(C2O42 -) 溶液在酸 性的狀況之下來標定此標準溶液，再用此 標準溶液來分析一未知草酸鹽中草酸根的 含量。 • 分子式 2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O + 5Na2SO4+ K2SO4 • 離子式 2MnO4- + 5C2O H+ 2Mn CO2 + 8H2O

5 • 過錳酸離子為紫色，而Mn2+為無色，故滴
• 氧化還原反應中，僅其中幾種原子發生氧 化數的改變，這些原子稱為氧化還原原子， 其當量等於原子量除以氧化數的改變量 • 過錳酸離子為紫色，而Mn2+為無色，故滴 定開始後MnO4-與C2O42-反應形成Mn2+，溶 液保持無色，一旦C2O42-用盡，過量的 MnO4-使溶液成紫色 • 此反應在室溫下很緩慢，溶液需加熱至 80℃，剛開始反應速率較慢，但其速率隨 Mn2+的增加而增加，即Mn2+為此反應的催 化劑，像這種由生成物作為催化劑的反應 為自身催化反應

6 三. 儀器 • 250 mL 燒杯 • 250 mL 錐形瓶 • 50 mL 滴定管 • 溫度計 • 鐵架 • 加熱板 • 漏斗 • 錶玻璃
• 鐵架 • 加熱板 • 漏斗 • 錶玻璃 • 量筒 • 刮勺 • 磁石

7 四. 藥品 0.1 N 過錳酸鉀 草酸鈉 硫酸

8 五. 實驗步驟 (一) 過錳酸鉀溶液的配製 1. 以150 mL 的水融解 0. 48g 的KMnO4 2

9 (二) 草酸鈉溶液的配製 1. 取0. 5g Na2C2O4置於錶玻璃上，放入烘箱中. 乾燥30分鐘 2. 取0
(二) 草酸鈉溶液的配製 1. 取0.5g Na2C2O4置於錶玻璃上，放入烘箱中 乾燥30分鐘 2. 取0.25g 烘乾後的Na2C2O4置於錐形瓶中 3. 用100 mL的水溶解Na2C2O4，並緩慢加入25 mL的3 M H2SO4，加熱至80℃，但不可超過 90℃

10 (三) 標定過錳酸鉀溶液的濃度 迅速的以過錳酸鉀溶液滴定之，到達滴定終點時，溫度不可低於60oC

11 滴定終點的判定 與上圖比較滴定終點之顏色，此樣品較佳

12 (四) 草酸鹽的分析 1. 稱取已烘乾的未知草酸鹽0.20 – 0.40 g 置於 250 mL的錐形瓶中，重複步驟(三) 2. 利用實驗的結果計算出未知草酸鹽中含草 酸根的重量百分比

13 六. 注意事項 MnO4-要倒入重金屬廢液桶，硫酸要倒入無 機酸廢液桶 ，以確保MnO4-的濃度不受影響
• 廢液請分門別類倒入不同廢液桶中，例如 MnO4-要倒入重金屬廢液桶，硫酸要倒入無 機酸廢液桶 • MnO4-裝入滴定管時需先用MnO4-清洗管壁 ，以確保MnO4-的濃度不受影響 • 絕不可用溫度計攪拌C2O42-溶液；滴定過程 中需稍微搖晃錐形瓶，以方便判定滴定終點

14 問題 1. 步驟一，KMnO4的加熱為什麼要蓋上錶 玻璃？ 2. 步驟二，Na2C2O4為什麼要先放入烘箱中 乾燥30分鐘？
3. 步驟二，Na2C2O4中為什麼需加入H2SO4？ 4. 步驟二， Na2C2O4的加熱為什麼不可超過 90℃？ 5. 步驟二，滴定過程中的溫度為什麼不可低 於60℃？

15 參考解答 1. 防止KMnO4溶液中的水蒸氣蒸發 2. Na2C2O4容易吸水 3. 此氧化還原反應需在酸性條件下進行，若無
3. 此氧化還原反應需在酸性條件下進行，若無 足夠H+則MnO42-只能還原成MnO2 4. 避免Na2C2O4因高溫而分解 5. 此氧化還原反應在室溫中反應不易進行