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水的总硬度测定
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水硬度的测定 水的硬度是表示水质的一项重要指标,水的总硬度是以钙、镁总量折算成CaO的量来衡量的。 采用何种方法测定? 测定体系的pH条件?
如用滴定的方法,如何选用指示剂? 水中有哪些物质?如何消除干扰? 水中钙、镁能否分别滴定?为什么?
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铬黑 T(Eriochrome Black T,EBT)
常用金属指示剂 铬黑 T(Eriochrome Black T,EBT) 1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠 pKa= pKa= 11.6 H2In HIn In3- 紫红 蓝 橙 Mg2+、Zn2+、Pb2+、 Cd2+、 Mn2+ 等 不稳定——固体指示剂 (铬黑T∶NaCl = 1∶100) pH7 11 M - EBT
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水的硬度的测定条件 水的硬度目前主要用EDTA滴定法测定。 在pH10的氨性缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂进行滴定。
滴定时,Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽,少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
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1. EDTA溶液浓度的标定 移取锌标准溶液25ml三份于250ml锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂,以EDTA溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,即为终点。计算其浓度。 若水样中Mg2+含量较低时,铬黑T指示剂终点变色不敏锐,可在标定EDTA溶液前先加入适量Mg2+于其中,然后再标定。或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA混合液,以增加体系中Mg2+含量,使终点变色敏锐。
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2. 水的总硬度测定 取适量水样三份于250ml锥形瓶中,加入20% 三乙醇胺3ml,摇匀,加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂,以EDTA标准溶液滴定至近终点时,加热至约50℃,再趁热滴定至由红色变为蓝色,即为终点。计算水样的硬度。
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注意事项 指示剂用量不可多。 测定硬度的过程中,近终点(紫色带红)时加热能加快反应速度,使终点变色敏锐。但加热温度不宜过高,否则NH3逸出过多,将改变溶液的pH值,影响滴定。 水样中Mg2+含量较低时,指示剂铬黑T终点变色不敏锐,可在滴定前预先加入适量Mg2+,然后再标定。或在缓冲液中加入一定量Mg-EDTA混合液。
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思考题 本实验为什么采用铬黑T指示剂?二甲酚橙指示剂能用吗?
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