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实验16 阳离子混合液的分析(分离与鉴定) 1.了解硫化氢系统分析方法。 2.掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。

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1 实验16 阳离子混合液的分析(分离与鉴定) 1.了解硫化氢系统分析方法。 2.掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。
实验16 阳离子混合液的分析(分离与鉴定) 一、实验目的 1.了解硫化氢系统分析方法。 2.掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。 3.练习分离与鉴定的基本操作技术。 二、硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法,依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同,按照一定顺序加入组试剂,把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。

2 硫化氢系统的优点是系统严谨,分离比较完全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合,但其缺点是硫化氢气体有毒,会污染空气,污染环境。
为了减轻污染,人们改用硫代乙酰胺( 简称TAA)代替饱和水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定,常温下释放出的很少,但加热以后又能达到饱和水溶液的反应效果。这样既能发挥硫化氢系统的的优点,同时又能减轻硫化氢气体对环境的污染。 硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后,再分别鉴定。

3 第Ⅱ组(又称硫化氢组),组试剂是0.2 mol/L HCl,TAA,加热,分离出:

4 第Ⅳ组(又称碳酸铵组),组试剂是NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3,分离出:
第Ⅲ组(又称硫化铵组),组试剂是NH3+NH4Cl,TAA,加热,分离出: 第Ⅳ组(又称碳酸铵组),组试剂是NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3,分离出: 第Ⅴ组(又称可溶组):在溶液中有K+、Na+、NH4+和Mg2+进行分别鉴定。

5 三、阳离子混合液的分离与鉴定简图

6 四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式

7 白色→灰色→黑色 + 注:根据情况可临时增加未知阳离子混合液的分析。

8 1. Hg22+的鉴定A方法中:另取2% CuSO4 2滴于另一试管中,加适量固体Na2SO3,搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。
五、注意事项 1. Hg22+的鉴定A方法中:另取2% CuSO4 2滴于另一试管中,加适量固体Na2SO3,搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。

9 3.若进行未知阳离子混合液的分析,必须逐 一分离,逐一鉴定。要防止漏检或过检。
2.离心机的使用按要求操作,注意安全。 3.若进行未知阳离子混合液的分析,必须逐 一分离,逐一鉴定。要防止漏检或过检。 六、思考题 1.洗涤、沉淀时为什么要用热的水溶液? 2.已知某未知试液不含ⅡA组和Ⅲ组阳离子,在沉淀ⅡB组硫化物时是否还要调节酸度?为什么?


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