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实验八: 氢化可的松注射液的分析
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氢化可的松 氢化可的松(Hydrocortisone)为11β, 17α, 21-三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮,属于甾体激素类药物,本实验所用的药品为其注射剂(氢化可的松的灭菌稀乙醇溶液)。 氢化可的松性状:在乙醇或丙酮中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶,在水中不溶。 本实验内容:注射液的鉴别、含量测定
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一、鉴别 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl 甾体激素类药物 呈色 1、甾体的一般鉴别实验—与强酸呈色反应(母核)
与硫酸的呈色反应特点: 1.操作简便,不同甾体药物呈色或荧光不同而相互区别; 2.反应灵敏。
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与硫酸的反应机制:首先酮基质子化,形成正碳离子,然后与HSO4-作用呈色。
①质子化 ②硫酸氢盐的添加及质子化
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氢化可的松: 酮基质子化 + H2SO4 棕黄至红色并显绿色荧光 加水稀释 黄至橙黄,微带绿色荧光,同时有少量絮状沉淀。
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一些甾体激素与硫酸呈色反应
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步骤: 取本品1mL于小烧杯,置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解后,即显棕黄色至红色,并带绿色荧光(可在紫外灯下观察)。加水稀释,溶液变为黄色至橙黄色,并微带绿色荧光,同时生成少量絮状沉淀。
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2、专属鉴别 本药物结构中的C3-酮基可以与某些羰基试剂,如硫酸苯肼反应,形成黄色的腙,用于鉴别。 苯腙,黄色 取本品1mL于小烧杯,置于水浴上蒸干。加乙醇1mL溶解后,加临用新配制的硫酸苯肼试液8 mL,在70 ℃水浴加热15分钟,即显黄色。
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二、含量测定 紫外分光光度法 精密量取本品10.00mL,置于100mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度(全班做一份即可),摇匀。精密量取母液2.000mL,置于100 mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在242 nm波长处测定吸光度,按氢化可的松的吸收系数 为435计算标示量百分含量。 本品含氢化可的松应为标示量的93.0~107.0%。 注意:比色皿的配对性,校正吸光度值的测定
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