正 丁 醚 n-butyl ether ( ).

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1 正 丁 醚 n-butyl ether ( )

2 主要内容 一、实验目的及要求 二、实验原理 三、试剂及实验仪器 四、实验装置图 五、操作步骤 六、注意事项 七、问题
此实验合成中存在一些问题,有待进一步完善???

3 一、实验目的及要求 1、掌握醇分子间脱水合成醚的方法 2、掌握油水分离器的使用方法 3、初步学习空气冷凝管的正确使用

4 二、实验原理 主反应： ℃ H2SO4 可能的副反应： 另R2SO4

5 反应机理：

6 三、试剂及实验仪器 试剂：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。
实验仪器：三颈瓶，温度计，油水分离器，球型冷凝管，空气冷凝管，简单蒸馏用成套仪器，分液漏斗，具塞锥形瓶等。

7 四、实验装置图 带油水分离器的回流装置 萃取装置 简单蒸馏装置 干燥装置

8 五、操作步骤 (试剂用量均减半) 在100mL三颈瓶中，加入31mL正丁醇、4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按照图安装仪器，三颈瓶一侧安装温度计，温度计的水银球应浸入液面下，中间口安装油水分离器，油水分离器上接回流冷凝管，先在油水分离器中放置（V-3.5mL）水，三颈瓶另外一口用真空塞塞紧。然后将三颈瓶在石棉网上小火加热，保持反应物微沸，回流分水，记时。 安装仪器（一个架子两个夹子）,加入原料,合成

9 随着反应进行，回流液经冷凝管收集于油水分离器中，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。当三颈瓶内反应物温度上升至135℃左右，油水分离器全部被水充满，即可停止反应(约需1.5h)。如果继续加热，则反应液变黑，并有较多的副产物烯生成。 注意反应温度、时间，防止副反应发生

10 待反应液冷却至室温后，倒入盛有50mL水的分液漏斗，充分摇动，静止分层后弃去下层液体，上层粗产品依次用25mL水、15mL5%的氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液隙地，然后用1~2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物导入50mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集140~144℃馏分 分离,洗涤（注意碱洗要轻摇）; 干燥要在具塞瓶中进行; 提纯（所有仪器要干燥，空气冷凝管）

11 六、注意事项 油水分离器中盛有（V-3.5mL）水，操作时，应先把油水分离器装满水，然后打开下面的活塞，放出3.5mL水即可。

12 开始加热回流时，一定要小火加热，否则温度上升太快，会导致反应液变黑副产物烯烃的增加。
在后处理过程中，粗产物一定要先用水洗涤，然后用氢氧化钠溶液、水、饱和氯化钙溶液洗涤。第一次水洗，是为了除去溶液中的正丁醇，氢氧化钠溶液洗涤是为了除去溶液中H+，再次用水洗涤是为了降低溶液中OH-的浓度，用饱和氯化钙溶液洗涤是为了除去溶液中OH-？。

13 干燥时，一定要在密闭的体系中干燥，如：带有真空塞的锥形瓶。若体系不密闭，则起不到干燥的作用。
最后蒸馏提纯时，所有仪器要干燥，当 温度接近或超过130℃时应换成空气冷凝 管（或放掉水冷凝管中的水）,见P76注释 产物不得少于3克,沸程不得大于2℃ 合成时温度一定要维持在130—135 ℃， 否则反应平衡不利于产物的形成，见注 释（2） 干燥等待时间中若出现由清亮变浑浊现象说明反应时温度不够，大部分正丁醇未反应，与氯化钙生成络合物而变浑浊，最后蒸馏时及时过滤后蒸，温度到117度就有馏分蒸出，最终温度到130就完了，不会有产物！

14 七、问题 1、在合成实验中，什么情况下需要用到油水分离器？ 2、 制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？
3、试根据本实验正丁醇的用量计算生成的水的体积。 4、反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中？各步洗涤的目的所在？ 5、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？