第七章 提取液的浓缩与干燥
良药必须苦口吗?!
中药制剂的类型 中国药典(2000年版)一部(二十六种) 丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂 散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂 片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂 锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂 栓剂 巴布膏剂 橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂 煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂
学习要求 掌握影响药液浓缩的因素,常用的浓缩方法、原理及其选用;影响药物干燥的因素,常用的干燥方法,原理及其选用 熟悉中药常用浓缩、干燥设备的性能及使用保养
主要内容 第一节 浓缩 第二节 干燥
第一节 浓缩 一、概述 二、影响浓缩效率的因素 三、浓缩方法与设备
一、概述 浓缩 把不挥发或难挥发性的物质与在该温度下具挥发性的溶剂(如乙醇或水)分离至某种程度。 蒸馏 目的:得浓缩液 不以收集挥散的蒸气为目的 蒸馏 把挥发性不同的物质尽可能彻底分离,并以生成的气体再凝结成液体为目的,即必须收集挥散的蒸气。
二、影响浓缩效率的因素 生产中蒸发浓缩:沸腾状态 沸腾蒸发的效率:生产强度(单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量)
二、影响浓缩效率的因素 公式 蒸发器传热总系数(kJ/m2·h·℃) 蒸发量(kg/h) 加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差(℃)(传热温度差) 蒸发器的生产强度 二次蒸气的气化潜能(kJ/kg) 蒸发器的传热面积(m2)
二、影响浓缩效率的因素 (一)传热温度差( Δtm )的影响 1.良好的传导传热也必须有一定的Δtm,在蒸发过程中必须不断的向料液供给热能 3.减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力,可降低溶液的沸点 4.控制适宜的液层深度
二、影响浓缩效率的因素 (二)传热系数(K)的影响 α0为管间蒸气冷凝传热膜系数[kJ/m2·h·℃]; αi为管内溶液沸腾传热膜系数[kJ/m2·h·℃]; Rw为管壁热阻 1/[kJ/m2·h·℃]; Rs为管内垢层热阻,1/[kJ/m2·h·℃]
二、影响浓缩效率的因素 易结垢或结晶的物料 不易结垢或结晶的物料 溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度 减少垢层热阻(Rs):加强搅拌、定期除垢、设备结构上改进 不易结垢或结晶的物料 溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度
二、浓缩方法与设备 常压蒸发 减压蒸发 薄膜蒸发 多效蒸发 根据中药提取液的性质与蒸发浓缩的要求,选择适宜的蒸发浓缩方法与设备
不同的浓缩过程色谱图比较 (a)为水煎煮液 (b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品 (c) 为水煎煮液常压 浓缩后样品
常压蒸发 含义:液体在一个大气压下的蒸发,又称常压浓缩 适于: 有效成分是耐热的 溶剂无燃烧性,无毒害,无经济价值者 容器: 水为溶剂的提取液:敞口倾倒式夹层蒸发锅 乙醇为溶剂的提取液:蒸馏装置
减压蒸发 含义:在密闭的容器内,抽掉液面上的空气和蒸气,使溶液的沸点降低,进行沸腾蒸发的操作,又称减压浓缩 特点: 能防止或减少热敏性物质的分解 增大传热温度差,有利于蒸发顺利进行 可利用低压蒸气或废气加热 比常压蒸发消耗得加热蒸气的量要多 可回收有机溶剂或其他目的
减压蒸馏装置
真 空 浓 缩 罐
薄膜蒸发 含义:使料液在蒸发时形成薄膜,增加气化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩 特点: 浸出液的浓缩速度快,受热时间短 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏 能连续操作,可在常压或减压下进行 能将溶剂回收重复使用
薄膜蒸发 薄膜蒸发方式 使液膜快速流过加热面进行蒸发 使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发
薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 升膜式蒸发器 降膜式蒸发器 刮板式薄膜蒸发器 离心式薄膜蒸发器
薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 升膜式蒸发器的特点 1.适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度不大于0.05Pa·s的料液;易产生泡沫的料液 2.高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜
薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 降膜式蒸发器的特点 1.适于浓度较高、粘度较大的料液,且小规模 2.不适于蒸发易结晶或易结垢的料液
薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 刮板式薄膜蒸发器的特点 1.真空条件下操作,适于高粘度的热敏性物料蒸发浓缩 2.适于易起泡沫、易结垢料液的浓缩
薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 离心式薄膜蒸发器的特点 1.适于高热敏性物料的浓缩 2.不易起泡和结垢 3.结构复杂,价格较高
升膜式蒸发器
高效薄膜蒸发器
P426
多效蒸发 原理:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而气化热反而高 将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气,组成双效蒸发器 将二效的二次蒸气引入三效供加热用,组成三效蒸发器同理组成多效蒸发器 节能型蒸发器 蒸发1000kg水 单效蒸发器:耗蒸气1053kg;冷凝水38000kg 三效蒸发器:耗蒸气376kg;冷凝水12200kg
多效蒸发 类型: 按加料方式可分为4种: 1.顺流式 2.逆流式 3.平流式 4.错流式
思考题 1.干燥过程中影响干燥的因素? 2.干燥方法有动态干燥和静态干燥之分,每种方法请分别举例两种并简述其特点。 3.请绘制干燥速率曲线,并简述每一阶段的影响因素。