气相色谱基本原理： 硬件介绍 成就 您的科学探索之路 安捷伦与您同行

安捷伦致力于为教育事业贡献力量，愿意无偿提供公司拥有的技术培训材料。 演示文稿标题 3/11/2017 安捷伦致力于为教育事业贡献力量，愿意无偿提供公司拥有的技术培训材料。 这组幻灯片由安捷伦科技公司制作，仅可用于教学目的。 如果您希望将其中的图片、示意图或绘图用于其他任何目的，请事先与安捷伦科技公司取得联系。 安捷伦内部材料

目录 前言 各种分离技术分别适用于哪些化合物？ 什么是气相色谱？ GC 的用途是什么？ 色谱图是什么样的？ 气相色谱系统配置 总体概述 气源 进样器 进样口 色谱柱 检测器 GC 输出结果 气相色谱的性能 需牢记的重点内容 更多信息 安捷伦学术网页 出版物

前言 各种分离技术分别适用于哪些化合物？ 亲水性 极性 疏水性 挥发性 - 气相 非挥发性 - 液相 挥发性的 挥发性 非挥发性的 氨基酸 前言 各种分离技术分别适用于哪些化合物？ 亲水性 极性 疏水性 氨基酸 无机离子 挥发性 羧酸类 合成食用色素 糖类 醛酮类 草甘膦 糖醇类 二醇类 PG、OG、DG、酚类 酶 磺胺类药物 黄曲霉毒素 腈类 BHT、BHA、THBQ 抗氧化剂 脂肪酸 抗生素 亚硝胺 醇类 PAH 同化剂 黄酮类 糖的 TMS 衍生物 有机磷农药 芳香胺类 天然食用色素 PCB 脂溶性维生素 环氧化合物 精油 聚合物单体 三脂肪酸甘油酯 磷脂 C2-C6 烃类 脂肪酸甲酯 芳香酯类 挥发性 - 气相 非挥发性 - 液相 挥发性的 挥发性 非挥发性的 ToC

前言 什么是气相色谱？ 气相色谱 (GC) 技术能够分离给定混合物中单一组分，从而实现对各组分的鉴定与 定量。 前言 什么是气相色谱？ 气相色谱 (GC) 技术能够分离给定混合物中单一组分，从而实现对各组分的鉴定与 定量。 适合 GC 分析的化合物必须有足够的挥发性和热稳定性。如果样品中的全部或某些 组分能在 400ºC 左右或更低温度下挥发且不分解，那么这些化合物则可以采用气相 色谱进行分析。 仪器将化合物样品气化，并通过载气将其传输到色谱柱中。样品组分因物理性质的 差异以不同速率穿过色谱柱。 洗脱出的组分进入一个加热的检测器，检测器将根据自身与组分间的相互作用产生 电子信号。数据系统将记录的信号值大小对运行时间作图，即得出了色谱图。 ToC

前言 GC 的用途是什么？ GC 用于分离极性与非极性的挥发性化合物。 典型应用： 食品和调味品分析 环境分析（PAH、农药、除草剂、苯） 工业化学品分析（醇类、卤代烃、芳香溶剂、酚类） 石油行业分析（汽油、挥发性含硫化合物、炼厂气） 药物分析（麻醉剂、巴比妥类、药物） 若化合物呈非挥发性（例如蛋白质、盐或聚合物），那么液相色谱能够提供 更好的分离技术。 ToC

前言 色谱图是什么样的？ 这些被称为色谱峰，每一个峰代表一种分离出的化合物。 化合物 B 样品进入 色谱柱的 时间点 化合物 A 化合物 C 色谱柱的 时间点 化合物 A 化合物 C 出峰时间可用于鉴定每个组分，峰的大小（峰高或峰面积）则可作为含量的衡量指标。 进样后的时间 ToC

GC 系统配置 总体概述 一台气相色谱仪由以下几个部分组成： 合规的纯净载气源，使样品通过仪器 进样口，同时作为液体样品的气化器 色谱柱 检测器 输出 一台气相色谱仪由以下几个部分组成： 合规的纯净载气源，使样品通过仪器 进样口，同时作为液体样品的气化器 色谱柱，发生分离的场所 检测器，在色谱柱洗脱组分时通过改 变自身电输出产生响应 输出：某种数据解析手段 进样器 ToC

GC 系统配置 色谱柱 进样口 检测器 气源 & 净化器 计算机系统 ToC

GC 系统配置 气源 载气气体（如：氦气、氮气、氢气或氩 气-甲烷混合气等）必须纯净 (>99.9995%)。污染物可能会与样品及 色谱柱发生反应、产生假峰、使基线升 高等等。 载气的功能是传输样品使其通过系统。 推荐采用带有水分、烃类和氧气捕集阱 的高纯气体。 特定的检测器气体可支持相应的检测器 （例如 FID）。 由压缩气瓶或气体发生器实现气体供应。 钢瓶阀 双级减压阀 开关阀 水分捕集阱 烃类捕集阱 氧气捕集阱 钢瓶 GC 气源 来源：气相色谱仪基本原理 出版号： G1176-90000 ToC

GC 系统配置 进样器 进样器的选择取决于分析物基质。 分析物 进样器 在溶剂中 在水中 在样品瓶顶空中 在气体中 GC 自动进样器 进样口 在水中 吹扫 & 捕集 在样品瓶顶空中 顶空 在气体中 阀 GC 自动进样器 GC 顶空进样器 ToC

GC 系统配置 进样口 进样口将蒸发后的样品引入载气气流中。最常见 的形式是进样口和采样阀。 进样口 处理气体或液体样品 通常为加热状态，以蒸发液体样品 液体或气体进样针用于穿过隔垫将样品注射进载 气气流。 采样阀 从定量环吹出的样品以物理方式进入载气气流中。 根据液体和气体的不同样品体积而采用不同的定 量阀。 进样针 隔垫 来自气源 针头 到色谱柱 进样口示意图 下推进样 样品入口 定量环 样品出口 来自气源 到色谱柱 停止 采样阀示意图 来源：气相色谱仪基本原理 出版号： G1176-90000 ToC

GC 系统配置 不同的进样口类型 分流/不分流进样口 冷柱头进样口 程序升温进样口 最常见的进样口 在不分流模式中，所有样品均进入色谱柱 加热进样口以蒸发样品 冷柱头进样口 将全部样品直接引入色谱柱 高精度 消除样品歧视 防止样品降解 程序升温进样口 样品注射到冷的衬管中 ToC

GC 系统配置 不同的进样口类型 — 分流/不分流进样口 分流模式 毛细管色谱柱的样品容量较小。必须采用较小的 样品体积 (µL) 以防止色谱柱过载。 分流模式下进样的较大体积样品通过蒸发后只有 一小部分可进入色谱柱。其余部分将作为废气被 排空。 分流阀应保持打开状态。样品被进样至衬管中， 并在此处蒸发。蒸发后的样品将在色谱柱与分流 出口之间进行分流。 进样口 流量控制 带隔垫的隔垫螺帽 隔垫吹扫控制 衬管 分流阀（开启） 分流出口控制 分流模式下的典型分流/不分流进样口。 来源：气相色谱仪基本原理 出版号： G1176-90000 ToC

GC 系统配置 不同的进样口类型 — 分流/不分流进样口 不分流模式 该模式非常适用于低浓度样品。样品在色谱柱 头被捕集，同时残留溶剂蒸气被排空。 第 1 步：关闭分流阀并进样。溶剂（绝大部分 组分）在柱头处形成一个可以捕集样品组分的 饱和区域。 第 2 步：样品在柱头被捕集后，打开分流阀。 进样口中的残留蒸气（现在大部分都是溶剂） 被吹扫排空。 此时，流路与分流模式中一致。 进样口 流量控制 带隔垫的 隔垫螺帽 隔垫吹扫控制 衬管 分流阀（关闭） 分流出口控制 不分流进样模式。 来源：气相色谱仪基本原理 出版号： G1176-90000 ToC

GC 系统配置 色谱柱 发生分离的场所。 多数分离对温度具有高度依赖性，因此将色谱柱 置于一个严格控制的柱温箱中。 样品蒸气由载气引入色谱柱中。化合物在固定相 （涂层）和流动相（载气）之间进行选择性分配。 柱温箱升高温度，使所有化合物被洗脱。 恒温：运行过程中温度保持恒定 升温：运行过程中温度升高 进样针 柱温箱 色谱柱与柱温箱 来源：气相色谱仪基本原理 出版号： G1176-90000 ToC

GC 系统配置 毛细管色谱柱内部 毛细管 GC 色谱柱由一根内壁涂有薄聚合 物涂层 (0.1 – 10.0 µm) 的小内径管（内径 0.05 至 0.53 mm）组成。 选择正确的色谱柱很关键，需要考虑选择 性、极性和苯含量等因素。 色谱柱内径将影响柱效、溶质保留值、柱 头压力和载气流速。 色谱柱长度将影响溶质保留值、柱头压力、 柱流失以及成本。 聚酰亚胺涂层 熔融石英 固定相 ToC

GC 系统配置 色谱柱选择总结 如果无法获知如何选择色谱柱信息，可从 DB-1 或 DB-5 开始。 低流失（“ms”）色谱柱通常惰性较强，并且温 度上限较高。 使用极性最弱的固定相能获得满意的分离度和 分析时间。非极性固定相与极性固定相相比具 有更长的寿命。 使用极性与溶质极性类似的固定相。这一方法 很有效，但也不一定总是能够筛选出最好的固 定相。 如果所分离的较差的溶质具有不同偶极或氢键 强度，则可以换用具有不同偶极或氢键相互作 用的固定相。 一旦改变固定相，可能会出现其他共洗脱组分， 因而新的固定相不一定能提供更好的整体分离度。 如果可能，避免使用含有与选择性检测器产生高 响应官能团的固定相。例如，在使用 NPD 检测 器时，含氰丙基的固定相出现异常高的基线升高 （由于柱流失）。 DB-1 或 DB-5、DB-1701、DB-17 和 DB-WAX 能以最少数量的色谱柱覆盖最大范围的选择性。 PLOT 柱可用于在高于室温的柱温下分析气体 样品。 来源：安捷伦 J&W 气相色谱柱选择指南 出版号： 5990-9867CHCN ToC

GC 系统配置 检测器 含有已分离化合物的气流从色谱柱流出 并通过检测器。检测器输出生成色谱图。 有多种检测器类型可选，但每种检测器 执行的任务均相同： 当检测器中为纯载气（不存在任何 组分）时，将产生稳定的电子信号 （基线） 当组分通过检测器时，将产生不同 的信号。 GC 检测器 ToC

GC 系统配置 常用检测器 利用样品气与载气热导值的差别来检测化合物 检测在火焰中燃烧或离子化的化合物 热导检测器 火焰离子化检测器 检测可以俘获电子的化合物（例如卤代化合物） 电子捕获检测器 检测含有氮和磷的化合物 氮磷检测器 检测含有硫和磷的化合物 火焰光度检测器 可调节，适用于多种元素 原子发射检测器 通过质谱鉴定组分（与 GC 联用时是功能最强大的鉴定工具） 质量选择检测器 ToC

GC 系统配置 检测器灵敏度 fg pg ng μg mg TCD NCD (N) NCD (P) ECD FID FPD (S) FPD (P) ToC

GC 系统配置 检测器布局 TCD FID FID ECD 串连 将无损检测器放置在其他检测器之前 并连 将色谱柱洗脱物分流到不同检测器 串连 将无损检测器放置在其他检测器之前 TCD FID FID ECD 并连 将色谱柱洗脱物分流到不同检测器 ToC

GC 系统配置 GC 输出结果 将丰度对时间作图可得出色谱图。 峰的大小与样品中化合物的含量相对应。 随着化合物浓度的增加，获得的峰也将 更大。 保留时间 (tR) 是化合物通过色谱柱所用 的时间。 如果色谱柱与所有运行条件均保持不变， 则一个给定的化合物将总是具有相同的 保留时间。 ToC

气相色谱的性能 需牢记的重点内容 优势 局限性 简单易用 稳定 多种检测器可选 低成本 除质谱检测外，缺乏除保留时间 之外的其他定性数据 气相色谱的性能 需牢记的重点内容 优势 局限性 简单易用 稳定 多种检测器可选 低成本 除质谱检测外，缺乏除保留时间 之外的其他定性数据 化合物必须热稳定 ToC

了解更多信息 如需了解安捷伦产品的更多信息，请访问 www.agilent.com 或 http://cn.chem.agilent.com/en-us/academia/Pages/default.aspx 对此幻灯片演示有问题或建议？ 请联系 academia.team@agilent.com 出版物类型 标题 出版号 基础导论 气相色谱仪基本原理 G1176-90000 视频 气相色谱仪基本原理 （14 分钟） 指南 安捷伦 J&W 气相色谱柱选择指南 5990-9867CHCN 网页 CHROMacademy — 学生和大学教职工可免费访问在线课程 应用文集 Water – Environmental Compendium（水 — 环境应用文集） (23 MB) 无 应用简报 Identification of Bacillus anthracis using gas chromatographic analysis of cellular fatty acids and a commercially available database（利用细胞脂肪酸的气相色谱分析和市售数据库对炭疽杆菌的鉴定） 5988-7890EN 应用简报汇编 (22 MB) 5991-3592EN ToC

谢谢 ToC 出版号 5991-5423CHCN