实验四 维生素AD胶丸中 维生素A的含量测定 药物分析教研室
一、实验目的 1. 掌握三点校正-紫外分光光度法测定维生素A的原理及校正公式的应用； 2. 学习胶丸剂含量测定的基本操作方法。
二、实验原理 维生素A： 共轭多烯结构 最大吸收波长：328nm
二、实验原理 三点校正法：在三个波长处测得A值后，在规定条件下以校正公式来进行校正，在进行计算。 等波长差法：316nm、328nm、340nm，测定维生素A醋酸酯
二、实验原理 三点校正法测定VA含量: 换算因子 平均每丸内容物重 称取内容物重量 比色皿厚度 稀释倍数
三、仪器与试剂 仪器: 紫外可见分光光度计，注射器，刀片等; 试剂： 维生素AD胶丸，乙醚，环己烷。
四、实验步骤 1. 胶丸内容物平均重量的测定 精密称定胶丸20粒 精密称定丸壳 计算每丸内容物的平均重量 注射器将内容物抽出 用乙醚将丸壳 1. 胶丸内容物平均重量的测定 精密称定胶丸20粒 注射器将内容物抽出 用乙醚将丸壳 逐个洗净 再用刀片切开丸壳 置于通风橱 精密称定丸壳 计算每丸内容物的平均重量 挥干乙醚
四、实验步骤 2. 供试品溶液的制备 精密称定 胶丸内容物 制备得每1mL中含 9～15单位VA的供试液 精密量取2mL 2. 供试品溶液的制备 精密量取2mL 精密称定 胶丸内容物 置于50mL容量瓶中 环己烷定容至刻线 置于50mL容量瓶中 制备得每1mL中含 9～15单位VA的供试液 环己烷定容至刻线
3. 内容物称取量的计算
四、实验步骤 3. 供试品溶液的测定 波长（nm） 300 316 328 340 360 Ai
四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 波长（nm） 300 316 328 340 360 Ai Ai /A328 0.555 规定吸光度比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 Ai /A328-规定比值
四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 -0.02~0.02 A328 >0.02或<-0.02 Ai /A328-规定比值 -0.02~0.02 A328 >0.02或<-0.02 A328（校正）=3.52（2A328-A316-A340） -3.0%~3.0% 不用校正，以A328计算 -15%～-3.0% 以A328（校正）计算 <-15%或>-3.0% 供试品需皂化处理后测定
四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 A328（校正） A328 每1g供试品所含VA的国际单位数 （g/mL） 称取内容物重量 平均每丸内容物重
五、注意事项 1. 大组实验； 2. 所用注射器及刀片必须清洁干燥，用后应以乙醚洗涤干净，不得有维生素A残留物; 3. 有机溶剂环己烷、乙醚用量较大，通风橱内操作，废液倾倒指定容器； 4. 值日生注意整理天平室和紫外仪器室卫生。
本品按《中国药典》2015版二部检验，结果符不符合规定。 实验报告书写 原始记录： 项目： 依据：《中国药典》2015版二部检验 步骤： 实验现象、数据，计算结果 结论：符合或不符合规定 实验报告： 实验目的、实验原理 实验结果（按照药检报告格式写） 思考题、实验讨论 检验项目 检验标准 检验结果 结 论 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 含维生素A应为标示量的90.0%～120.0% 为 % 本品按《中国药典》2015版二部检验，结果符不符合规定。 15
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