分析化学 主讲：白晓艳 生命科学与化学学院

课程介绍 分析化学是高等院校化学类专业必修课程之一。它是研究物质化学组成的表征和测量的科学，是化学、化工、生物、医学、环境等领域教学、生产、研究必需的重要技术之一。

分析化学课程包括四部分： 仪器分析化学实验 分析化学 分析化学 仪器分析化学 分析化学实验

2.建立起严格的 “量”的概念和缜密思维的方法； 3.培养严谨的科学态度和实事求是的作风； 分析化学涉及的内容十分广泛，发展非常迅速，通过对本课程的学习： 1.掌握分析化学的基本原理和测定方法； 2.建立起严格的 “量”的概念和缜密思维的方法； 3.培养严谨的科学态度和实事求是的作风； 4.初步掌握科学研究的技能并且初步具备科学研究的综合素质； 5.培养分析问题、解决问题的实际能力，为后续课程的学习和工作奠定坚实的基础。

分析化学课程特点： 1.分析化学是无机化学的后续课程； 2.分析化学是无机化学某些内容的深化课； 3.分析化学是无机化学与有机化学综合应用的学科； 4.分析化学是以元素及化合物知识为基础，以理论做指导，实验为手段，理论与实践紧密结合的应用学科。 分析化学课在高等师范院校的化学专业中是一门重要的基础课，这门课在专科化学教学计划中，是安排在无机化学、有机化学之后的一门占学时数较多的课程，它与无机、有机的关系非常密切。它具有如下几个特点： 一、分析化学是无机化学的后继课 在无机化学中学过的结构理论、元素及化合物知识，特别是溶液及其在溶液中进行反应的各项平衡理论（如酸碱平衡、沉淀平衡、络合平衡、氧化还原平衡等）以及有关计算都是学习分析化学必备的基础知识；通过无机化学实验所掌握和积累的知识、技能也给要求较高的分析化学的实验操作打下了基础。 二、分析化学是无机化学某些内容的深化课 通过分析化学的实验可以验证，反应条件对反应进程的影响；反应条件的定量选择；反应终点的测定等；结合理论及其应用等方面，在理论和实验上都对学过的无机化学有深化作用。 三、分析化学是无机化学与有机化学综合应用的学科 无机分析的对象虽然是无机物，但有的溶剂，特别是多种鉴定试剂却是有机化合物，其反应是离子与复杂的有机试剂之间的络合反应。 四、分析化学是以元素及化合物知识为基础，理论作指导，实验为手段，理论与实践结合密切的应用学科。 下面讲绪论： 在绪论课中，首先要讲的是分析化学是一门什么样的学科？它的任务是什么？它在国民经济、四化建设中起着什么作用？它对于你们今后从事的专业有什么联系等等。总之，要明确学习分析化学的目的性。下面分四个问题介绍：

分析化学课程的任务和要求： 掌握基本的分析方法及其原理 掌握各种分析方法的有关计算，初步具备数据评价能力 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方案的能力 培养观察、分析和解决问题的能力

主要参考书 １.武汉大学主编，分析化学（第四版），高等教育出版社，2000. ２．《分析化学》（上下册）武汉大学主编（第五版），高等教育出版 ３. 周明珠，许宏鼎，于桂荣编著，化学分析，吉林大学出版社，1996. ４．刘东，分析化学学习指导与习题――高等学校教学参考。高等教育出版社. ５．分析化学解题精粹。徐文嘉 主编 ；中国科学技术出版社，2005.

课程安排 总理论学时：108学时(4.5学分） 第1 学期： 60学时(2.5学分） 第2 学期： 48学时(2学分）

成绩评定 课程总评成绩构成 考核目标 考核内容 考核方式与 考核次数 所占比例 平时考核 （20%） 学习态度 出勤情况 课堂点名、提问 5% 知识掌握及效率 作业情况 作业、练习 10% 自学、归纳能力 学习能力 章节小结 阶段考核 （40%） 学生诚信、知识掌握 综合能力、应用能力 阶段教学重点、难点 期中考试1次 （闭卷） 25% 知识掌握 综合能力 应用能力 单元教学重点、难点 单元测试 1次 15% 结课考试 综合应用能力 全部教学内容 闭卷笔试 1次 30% 课程总结 开卷 1次

§1.1 分析化学的任务和作用 §1.2 分析方法的分类 §1.3 分析化学的发展趋势 第1章 绪论 §1.1 分析化学的任务和作用 §1.2 分析方法的分类 §1.3 分析化学的发展趋势

　　第1章 绪论 教学要求： 1.明确分析化学的任务和作用； 2.了解分析方法的分类以及分类的依据； 3.了解选择分析方法的原则； 4.了解分析化学的发展史和发展趋势。

§1.1 分析化学的任务和作用 一、分析化学的任务与作用 1.分析化学的任务 分析化学是人们研究获得物质化学组成、形态、含量、结构信息的方法及相关理论的科学。分析化学是化学的一个重要分支。 定性分析的任务：鉴定物质的化学结构和化学组成。 定量分析的任务：测定物质中各组分的相对含量。

物质中含有哪些组分,各个组分的含量是多少, 这些组分是以怎样的状态构成物质的； 解决的问题： 物质中含有哪些组分,各个组分的含量是多少, 这些组分是以怎样的状态构成物质的； 创建有关的实验技术，研制仪器设备，制订分析方法。 2.分析化学的作用 对化学本身的发展起过重大作用； 对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要作用。 下面讲绪论： 在结论课中，首先要讲的是分析化学是一门什么样的学科？它的任务是什么？它在国民经济、四化建设中起着什么作用？它对于你们今后从事的专业有什么联系等等。总之，要明确学习分析化学的目的性。下面分四个问题介绍： 一、分析化学的任务和作用 1、分析化学的任务 分析化学是研究关于物质的化学结构、化学组成及测定方法的一门学科。它是化学科学的一个重要分支。 分析化学的产生和发展是生产的要求。我国是炼丹术出现最早的国家，战国末期就有了炼丹术的研究。冶炼、陶瓷等技术的发展，都需要对原料及产品进行化验和鉴定。于是就产生了定性分析。（这就是定性分析的起源） 定性分析的任务：就是鉴定物质的化学结构和化学组成。 现在的定性分析已经成为有系统的科学程序，可以鉴定无机物和有机物，也可以检出物质中所含有的元素、离子、原子团或化合物。 例如：要分析一个合金钢样品是由哪些元素构成的？就要先作定性分析，用适当的方法进行检验。 如果用定性分析方法已经检出样品中有Fe、Cr、Ni、Ti，就可确定此样品是不锈钢。如若要想进一步知道这些组分的相对含量，就要进行定量分析。 定量分析的任务：就是测定物质中各组分的相对含量。 分析化学就包括了定性分析和定量分析两个部分。 2、分析化学的作用 分析化学作为一门学科，对于化学本身的发展起过重大作用。化学上的基本定律：象波义耳的原子论、道尔顿的分子论、盖吕萨克的化学定律，门捷列夫的元素周期律等，都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的，而其它各门学科的发展，如物理学、医学、电子学的发展又进一步推动了分析化学的发展。 分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。 比如：地质堪探队，他们跋山涉水为人们寻找宝藏。看有没有矿？储量多少？品位如何？成分怎样等等，这些通过分析，可以得出正确的结果，这结果就可以向人们提供许多有价值的信息。 从矿石开采到冶炼成材，中间一点也离不开分析化学。正确地化验原料，决定配料比，检验产品合格与否，都要靠分析来把关，所以人们把分析化学誉为“生产的眼睛”是当之无愧的。当然，分析失误也会给国家财产带来严重损失。 现代化的炼油厂里，高耸入云的催化裂化装置，常压蒸馏塔，减压蒸馏塔，都是自动化的操作。诺大的工厂，工人却很少，他们的质量控制的分析室都是自动的分析仪表，监视着整个工艺流程。 另外，化工产品、陶瓷产品及化学试剂的生产都需要分析检验来控制中间产品和出厂产品的质量。 在农业方面，从对土壤性质的调查，到化肥、农药的生产，都离不开分析。农业科学研究所的科研人员在探索微量元素对于农作物生长的影响机制，土壤中应该含多少种、多少量的微量元素才是最佳条件？这些都离不开分析。 分析化学在国防现代化的进程中也起着重要的作用。比如：从武器装备的生产到防原子、防化学武器的研制，以至公安侦破工作，都要用到分析化学。 在医药卫生事业中，分析化学也起着重要的作用。例如：临床检验，病因调查，新药寻找，药品检查，环境分析都要应用分析化学的理论知识和技术。 三废污染是当前严重的问题，如何治理三废是重大的科研项目。治理后的废气、废水能否达到排放标准，都需要环境监测者用分析化学的知识来鉴定处理。 另外，在高等学校，理、工、农、医、师范各科有关专业中，分析化学与无机化学、有机化学一样，是一门重要的化学基础课。通过分析化学的学习，不仅可以掌握各种不同物质的分析鉴定方法的理论和技术，而且可以把理论知识同实践紧密结合起来，获得分析问题、解决问题能力的训练，学到科学研究方法，培养严肃、认真、实事求是的科学态度，培养精密细致地进行科学实验的技能技巧。 总之，分析化学在现代化建设中已经起着并日益发挥其重要作用。 二、化学分析的一般程序 要完成一项分析任务，通常都要经过几个必要的步骤： 首先是取样，选取有代表性的平均试样，经过粉碎、筛选、混匀，然后用四分法逐步缩分至需要量为止。（通过一定筛孔的试样，依据具体情况的不同，称取一不定量的试样，就能代表全车皮的平均组成）。取样后，一般按半微量法做一次全分析（即定性分析）。（一般用0.5~1g试样，考虑到重做试验及保留备查的试样在内，则需取5~10g试样）。也就是说，称取一定量的试样后，用合适的溶剂溶解，配成溶液，进行定性分析。如果其中有干扰物质，还要进行化学分离。最后一步才是测定各组分的含量（即定量分析）。 测定含量的方法除物理方法可直接利用物质物理性质与量的关系来确定其含量外，化学方法和物理化学方法也是最常用的测定方法。这么多种方法，究竟用哪种方法最合适呢？ 选择合适的测定方法，就是分析化学要讨论的定量部分的主要内容。如何处理得到的分析数据以及怎样计算结果，也是学习内容之一。 三、定量分析的方法 定量分析的内容十分丰富，根据分析对象的不同，可分为无机分析和有机分析。 即 按对象分 根据操作方法和测定原理的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。即 定量分析方法（按操作方法分类） 化学分析法 仪器分析 重量分析法 滴定分析法 光 电 色 学 化 谱 分 学 分 酸 配 氧 沉 析 分 析 碱 位 化 淀 法 析 法 滴 滴 还 滴 法 定 定 原 定 法 法 滴 法 定 法 1、化学分析法 以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 如： X + R P （欲测物质） （试剂） （反应产物） 欲测定物质与试剂定量地进行化学反应，生成难溶性物质或难离解物质，或挥发性物质等。试剂或反应产物对于欲测定物质的比例关系是固定的，因此，通过测量试剂的消耗量或反应产物的产量，都可求得欲测组分的含量。象这种以化学反应为基础的分析方法就叫做化学分析法。 化学分析法历史悠久，是分析化学的基础。在分析化学基础课中所要学的方法就是以化学分析法为主。化学分析法主要有重量分析法和滴定分析法。 属于滴定分析的测定方法，一般可分为四类： ①酸碱滴定法 ②配位滴定法 ③氧化还原滴定法 ④沉淀滴定法 关于这些方法的具体内容，在以后章节作祥细介绍。 2、仪器分析法 利用物质的物理性质或物理化学性质的变化来测定物质的含量，这类测定方法要用特殊的仪器来进行，所以统称为仪器分析法。仪器分析法根据所用的仪器的不同，又分为光学分析法、电化学分析法和色谱分析法等。 随着物理学和电子学的发展，不断有新仪器问世。70年代以来，程序计算机运用到分析仪器上来，不少色谱仪都有微处理机，自动处理数据，小型化、微量化、自动化，色谱、质谱联用，几机联用都成为发展方向。但是化学分析还是分析的基础，一切仪器分析也都离不开化学分析，二者是相辅相成的。 上面讲的分析方法中，重量分析法和滴定分析法是我们学习的主要内容。 如果根据分析试样用量的不同来分，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析： 定量分析法（按试样用量分类） 常 半 微 超 量 微 量 微 分 量 分 量 析 分 析 分 析 析 ＞10ml 1~10ml 0.01~1ml ＜0.01ml ＞0.1g 0.01~0.1g 10-4~10-2 g ＜10－4g 常量分析法所取溶液大于10ml,称取固体试样＞0.1g。常量分析法是较老的经典分析法。这种方法因试样用量较多，可以用一般的试管和烧杯进行操作，并且有较严密的系统性。它的缺点就是分析所需时间较长，消耗药品较多。 若取样（固体）量在10-4~10-2g之间，取溶液的量在0.01~1ml之间，就属于微量分析范围。微量分析法由于使用的试样量很少，需用特殊仪器及高度灵敏的试剂，其操作技术也与常量分析大不相同。这种方法的优点是试剂用量少，灵敏度高。缺点是操作技术较难掌握，因此实际用得比较少。 如果取样量在0.01~0.1g之间，取溶液的量在1~10ml之间，就是半微量分析。半微量分析法是介于常量和微量之间的一种分析方法。这种方法能基本保持常量分析的系统性，只要细心操作就可以得到与常量分析法同样可靠的结果，并且还能节约时间和药品。目前在定性部分大多采用此法。 如果取溶液的量<0.01ml，取固体物质的量<10-4g，就是超微量分析。 上面所说的分析方法各有其优点，也各有其局限性，实际应用时，应根据分析对象来选择合适的分析方法。 如：重量分析法，设备简单，准确度也高，但操作费时，因此生产上用得比较少。而容量分析速度快，宜于做例行分析（一般化验室日常生产中的分析，称为例行分析），生产上用得比较多。这两种化学分析法都适用于作常量组分的分析，也就是含量>1%的主要组分的分析。而对于含量在千分之几以下的微量组分就不适用了。 仪器分析法适于做微量组分（含量为0.01%~1%）和痕量组分（含量<0.01%）的分析，速度快、灵敏度高，但准确度比较差。不宜于做常量组分的测定。 又如，人头发中微量元素的分析。要分析人发样品中含有哪些微量元素？就要先作定性分析，样品经过洗涤、干燥、称重、燃烧后，进行分析时可按系统分析方法，也可以用发射光谱进行定性分析。然后采用仪器分析法进行定量分析。 另外，有的分析项目要求快速。如：炉前分析要在2~3分钟内报出分析结果，分析误差一般允许较大。有的分析要求准确，慢一点没关系。比如，原子量、分子量的测定，标准样品的分析和仲裁分析（不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行裁判的分析工作，称为仲裁分析）。 四、分析化学的发展趋势 分析化学是一门古老的，同时又是一门仍在发展的化学科学的分支。在科学史上，分析化学曾经是研究化学的开路先锋，它对元素的发现、原子量的测定、定比定律、倍比定律等化学基本定律的确立，都曾作出了重要贡献。20世纪以来，分析化学在工业生产和科学技术高速发展的推动下，继续向前迈进。在原有各种经典方法不断充实、完善的同时，由于生产和科学研究的发展不断地对分析化学提出新的要求，分析对象和分析任务不断地扩大和复杂化，从而更进一步兴起和发展了一系列分析化学的新分支。 20世纪以来，分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革。20世纪初，由于物理化学溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使分析化学从一门技术发展成为一门科学。经历了第一次巨大变革。经典分析方法在过去的几十年中，无论是对国防建设、社会生产的发展、科学研究的进步，还是对化学学科本身的发展都起到了不可替代的作用。经典分析法仍将是分析化学的一个重要的组成部分。对于经典分析法的过去、现状与未来，有人曾撰文进行了详细探讨。文中指出：“虽然自20世纪40年代以来，经典分析法已退位于仪器分析之后，但其发展仍是工业利益之所在。” 继第一次巨大变革之后，分析化学又相继经历了两次巨大变革。第二次巨大变革发生在第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了分析化学中物理方法的发展。分析化学从以化学分析为主的经典分析化学发展到以仪器分析为主的现代分析科学。 由于50年代原子科学发展的需要，建立了放射化学分析法。 60年代半导体技术的兴起，导致了超纯物质分析方法的建立。 70年代环境科学和宇宙科学的发展，引起了痕量分析（即超微量分析），超痕量分析以及遥测分析法的建立。 从70年代末到现在，以计算机应用为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来了巨大的冲击，分析化学正处在第三次大变革时期。由于分析化学从传统分析化学向现代分析科学的迅速发展，不再有人怀疑分析化学教育和训练的重要性。像美国这样的工业和科学技术最发达的国家，分析化学课程作为面对全体化学与非化学理科学生的基础课程而不断得到加强。事实上，分析化学的基本原理及实验技术，已不仅限于为从事分析化学的专业人才所需要。生命科学、材料科学、环境科学、海洋科学、临床医学以及地质地理等诸多学科的研究和发展都离不开分析化学原理及实验技术。 近代的科学研究和生产不仅要求测定物质的化学组成，还要求研究诸如元素的氧化态、络合态及空间分布；物质的晶体结构、表面结构；不稳定中间体等等，这些研究大大超过了传统的分析化学范围。例如，分析某试样中的铁，不仅要得到铁的含量，还要求确定它的氧化态。即确定它是以Fe、Fe（Ⅱ）、或Fe（Ⅲ）的形式存在，有时还要确定它的络合态，即确定它形成了哪一种络合物，络合物组成比如何，以至络合物的结构等；有时还要分析试样中除铁以外的其它元素的分布状况等。又如，分析某种硅酸盐试样，不仅要知道该试样中含有哪些元素和它们的相对含量，还要确定它的晶体结构，探讨其中硅与氧的结合方式，以及硅、氧以外的其它元素的分布和结构等。可见分析化学有着非常广泛的内容。 大学分析化学课程面对的亟待解决的任务，就是如何反映分析化学从提供数据的工具向现代信息科学的转变，如何跟上科学技术的高速发展以及如何面对21世纪的人才。现有大学分析化学课程内容是很难解决这一艰巨任务的。所以必须改革课程内容。 当前的发展趋势： 1、力求提高分析方法的准确度，降低测定方法的误差。 例如，对于高含量物质的测定，其相对误差要求降低到0.01%~0.001%以下。 对于含量在10-5%~10-9%范围内杂质的测定，相对误差要求降低到1%~10%左右。 2、力求提高分析方法的灵敏度，实现能够进行样品极少和浓度极低的物质的分析。 例如，电子探针可以测定原子序数为3~92的任一元素，样品体积可以小到10-2ml，含量为10-14g的元素也可以检出。 3、力求提高分析速度，发展自动分析，遥测分析方法。 在地质谱查、勘探、环境污染监测工作中，需要获得上百万上千万个数据，不仅要求快速和自动化，而且要求发展遥测技术。 4、建立新的微区分析方法和不损坏试样的分析方法。 微区分析方法是研究固体表面的新方法，对于难以获得的微量样品和其它不希望损坏的微量样品的分析，微区分析是很理想的分析方法。 5、基础理论和应用基础的研究 加强这方面的研究可以发展和开拓一些新的分析方法。例如，对于激光的研究，发展了光谱分析、微区分析等。 分析化学的发展目前正向着仪器化、自动化的方向发展，许多经典的分析方法也逐步同仪器的使用结合起来。电子技术和电子计算机在分析化学中的应用，给这种发展提供了广阔的前景。用小型计算机控制的完全自动化的分析仪器已经出现多种，不但节省了时间和精力，也大大提高了分析工作的水平。 尽管如此，化学分析目前仍然是分析化学的基础，经典的分析方法无论在教育价值上和实用人价值上都是不可忽视的。当前许多仪器分析方法都离不开化学处理和溶液平衡理论的应用。一个缺乏分析化学基础理论和基本知识的分析工作者，不可能仅仅依靠现代化分析仪器就能正确解决日益复杂的分析课题。因此，分析化学作为一门基础课，仍然要从化学分析学起，并以化学分析为本课程教学的基础。在基础课程中，要求学好基本理论，包括溶液中离子平衡的原理，分析化学中各类方法的原理和应用，以培养分析问题和解决问题的能力。 分析化学是实验性很强的一门学科，以前实验学时几乎占总学时的2/3，现在根据专业的不同，有的占一半，有的占1/3。希大家一定要认真做好每一个实验，学会仪器的使用，正确掌握实验的操作技术，养成良好的实验习惯，这样才能学好这一门课。

任务简单归纳为： 定性分析 确定物质的化学组成 测量各组成的含量 定量分析 表征物质的化学结构 结构分析

分析化学与社会 生命信息 医药质量 空间探测 分析化学 化学工业 物证分析 环境监测 兴奋剂检测

有机分析----苏丹红事件 苏丹红属于偶氮系列化工合成染色剂，主要应用于蜡、 油彩、汽油等产品，我国禁止苏丹红染料应用于食品生产 国家质量监督检验检疫总局和国家标准委2005年3月２９日联合 发布《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》国家标准

如果摄入的量大和时间较长，就会在泌尿 系统如膀胱和肾脏形成结石。29万小儿出 现泌尿系统异常,其中6人死亡 三聚氰胺会在胃的强酸性环境中水解，胺基逐步被羟基取代，先生成 三聚氰酸二酰胺，生成三聚氰酸，在血液中三聚氰酸能够和钙离子结合形成不溶解的三聚氰酸钙，肾脏在过滤血液杂质的时候三聚氰酸钙就会在肾脏聚集最终形成结石。

发展简单快速检测三聚氰胺的方法

毒事件引起全球消费者的恐慌，导致比利时内阁被迫 集体辞职。 二噁英是一种有毒的含 氯化合物，而且是目前世 界上已知的有毒化合物中 毒性最强的（如2004年乌 克兰总统尤先科中的毒即 是二噁英）。被称为“世纪 之毒”。 1999年比利时布鲁塞尔发生的饲料二噁英污染中 毒事件引起全球消费者的恐慌，导致比利时内阁被迫 集体辞职。

剧毒 致癌 0.000000000001 g/kg day （1×10 致畸形 人体暴露到二噁英中的允许值为: DIOXINs 致畸形 人体暴露到二噁英中的允许值为: 致癌 0.000000000001 g/kg day （1×10 -12 g/kg day） 急性皮肤毒性为LD50 1-100 μg/kg, DDT毒2万倍，比砒霜毒100万倍。

分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系 引自美Douglas A. Skoog等著 ，Analytical Chemistry 2000,7th ed.

§1.2 分析方法的分类 1.按分析对象分类 无机分析 有机分析 2.按操作方法分类 化学分析 仪器分析

（1）化学分析法 X + R P 以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 难溶性物质 难离解物质 挥发性物质 发光物质 带色物质 （欲测物质） （试剂） （反应产物） 难离解物质 带色物质 难溶性物质 挥发性物质 发光物质

（2）仪器分析法 利用物质的物理性质或物理化学性质的变化来测定物质的含量，这类测定方法要用特殊的仪器来进行，所以统称为仪器分析法。

计算机、激光、功能材料 电化学分析 酸碱 配位 沉淀 氧化还原 滴定分析 重量分析 光化学分析 化学 分析 仪器 色谱分析 质谱分析 热分析 基础发展 分析化学 物理、数学 常量分析 微量、痕量分析

电化学分析法的分类 电化学分析法 电位分析法 电解分析法 电泳分析法 库仑分析法 极谱与伏安分析法 电导分析法

色谱分析法的分类 色谱分析法 气相色谱法 薄层色谱法 液相色谱法 激光色谱法 电色谱法 超临界色谱法

光分析法的分类 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 分子光谱 原子光谱

其他分析法的分类 联用技术 其他分析法 质谱分析法 热分析法 核磁共振 免疫分析 毛细管电泳 生物芯片

定量分析方法(按操作方法分类) 化学分析法 仪器分析法 重量分析法 滴定分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 热析法 光学分析法 化学分析法 仪器分析法 重量分析法 滴定分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 热析法 光学分析法 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法　 1、化学分析法 以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 如： X + R P （欲测物质） （试剂） （反应产物） 欲测定物质与试剂定量地进行化学反应，生成难溶性物质或难离解物质，或挥发性物质等。试剂或反应产物对于欲测定物质的比例关系是固定的，因此，通过测量试剂的消耗量或反应产物的产量，都可求得欲测组分的含量。象这种以化学反应为基础的分析方法就叫做化学分析法。 化学分析法历史悠久，是分析化学的基础。在分析化学基础课中所要学的方法就是以化学分析法为主。化学分析法主要有重量分析法和滴定分析法。 属于滴定分析的测定方法，一般可分为四类： ①酸碱滴定法 ②配位滴定法 ③氧化还原滴定法 ④沉淀滴定法 关于这些方法的具体内容，在以后章节作祥细介绍。 2、仪器分析法 利用物质的物理性质或物理化学性质的变化来测定物质的含量，这类测定方法要用特殊的仪器来进行，所以统称为仪器分析法。仪器分析法根据所用的仪器的不同，又分为光学分析法、电化学分析法和色谱分析法等。 随着物理学和电子学的发展，不断有新仪器问世。70年代以来，程序计算机运用到分析仪器上来，不少色谱仪都有微处理机，自动处理数据，小型化、微量化、自动化，色谱、质谱联用，几机联用都成为发展方向。但是化学分析还是分析的基础，一切仪器分析也都离不开化学分析，二者是相辅相成的。 上面讲的分析方法中，重量分析法和滴定分析法是我们学习的主要内容。 如果根据分析试样用量的不同来分，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析： 定量分析法（按试样用量分类） 常 半 微 超 量 微 量 微 分 量 分 量 析 分 析 分 析 析 ＞10ml 1~10ml 0.01~1ml ＜0.01ml ＞0.1g 0.01~0.1g 10-4~10-2 g ＜10－4g 常量分析法所取溶液大于10ml,称取固体试样＞0.1g。常量分析法是较老的经典分析法。这种方法因试样用量较多，可以用一般的试管和烧杯进行操作，并且有较严密的系统性。它的缺点就是分析所需时间较长，消耗药品较多。 若取样（固体）量在10-4~10-2g之间，取溶液的量在0.01~1ml之间，就属于微量分析范围。微量分析法由于使用的试样量很少，需用特殊仪器及高度灵敏的试剂，其操作技术也与常量分析大不相同。这种方法的优点是试剂用量少，灵敏度高。缺点是操作技术较难掌握，因此实际用得比较少。 如果取样量在0.01~0.1g之间，取溶液的量在1~10ml之间，就是半微量分析。半微量分析法是介于常量和微量之间的一种分析方法。这种方法能基本保持常量分析的系统性，只要细心操作就可以得到与常量分析法同样可靠的结果，并且还能节约时间和药品。目前在定性部分大多采用此法。 如果取溶液的量<0.01ml，取固体物质的量<10-4g，就是超微量分析。 上面所说的分析方法各有其优点，也各有其局限性，实际应用时，应根据分析对象来选择合适的分析方法。 如：重量分析法，设备简单，准确度也高，但操作费时，因此生产上用得比较少。而容量分析速度快，宜于做例行分析（一般化验室日常生产中的分析，称为例行分析），生产上用得比较多。这两种化学分析法都适用于作常量组分的分析，也就是含量>1%的主要组分的分析。而对于含量在千分之几以下的微量组分就不适用了。 仪器分析法适于做微量组分（含量为0.01%~1%）和痕量组分（含量<0.01%）的分析，速度快、灵敏度高，但准确度比较差。不宜于做常量组分的测定。 又如，人头发中微量元素的分析。要分析人发样品中含有哪些微量元素？就要先作定性分析，样品经过洗涤、干燥、称重、燃烧后，进行分析时可按系统分析方法，也可以用发射光谱进行定性分析。然后采用仪器分析法进行定量分析。 另外，有的分析项目要求快速。如：炉前分析要在2~3分钟内报出分析结果，分析误差一般允许较大。有的分析要求准确，慢一点没关系。比如，原子量、分子量的测定，标准样品的分析和仲裁分析（不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行裁判的分析工作，称为仲裁分析）。

3.按试样用量分类 定量分析法（按试样用量分类） 超微量分析法 半微量分析法 微量分析法 常量分析法 ＞10mL 1~10mL 0.01~1mL ＜0.01mL ＞0.1g 0.01~0.1g 10-4~10-2 g ＜10-4g

4.根据被测组分含量分类 被测组分含量 常量组分分析 ＞ 1% 微量组分分析 0.01%～1% 痕量组分分析 ＜ 0.01%

5.其它分类的专有名词 （1）例行分析（又叫常规分析） 指一般日常生产中的分析。 作用：控制原料规格、生产流程和产品质量。 (2)仲裁分析（裁判分析） 当不同单位对同一样品的分析结果产生争议时，要求有仲裁权的单位按照某种指定的或可靠的分析方法进行裁决。这种方法称为仲裁分析。 (3)在线分析： 在各种生产线上所进行的自动连续取样分析。

(4)工业分析：以工业生产为对象的分析。 (5)农业分析：以农业生产为对象的分析。 (6)环境分析：以环境监测为对象的分析。 (7)临床分析、刑侦分析等。

§1.3 分析化学的发展趋势 1 . 分析化学历史悠久 炼丹术、炼金术：分析化学萌芽 天平：最早的分析仪器：称量技术 十七世纪：（英）Boyle将石蕊作酸碱指示剂，“分析化学” 的名称 （法）盖吕.萨克：用磺化靛蓝有效氯成分的测定、 用硫酸草木灰成分分析、 用氯化钠测定硝酸银的含量 （德国）李比希：银离子滴定氰离子

十九世纪：（德）弗伦纽斯： 《定性分析化学导论》、《分析化学》杂志 推动分析化学的发展； 《定性分析》、《定量分析》分析化学诞生的标志

2、分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革： 第一次变革： 在20世纪初，澳斯瓦特尔德的《分析化学科学基础》为标志。以电离理论为基础，第一次对酸碱指示剂的变色机理进行分析， 借助于物理化学溶液平衡理论的发展，建立了分析化学理论体系，使分析从一门技术发展为一门独立的学科。即经典的化学分析。

第二次变革： 在20世纪40年代以后，由于物理学和电子学的发展，促进了分析化学中物理方法的发展，各种仪器分析方法相继建立，改变了以经典的化学分析为主的局面。即仪器分析。

第三次变革： 20世纪70年代以来，计算机的普及使用，使现代分析化学的使命已由单纯提供分析数据，发展到以最优方式最大限度地提供更全面的信息和知识，以解决生命、环境、航天、能源、材料等学科向分析化学提出的许多新的、复杂的任务。从这个角度讲分析化学是一门信息科学。 分析化学是近年来发展最为迅速的学科之一 灵敏、准确、快速、简便和自动化。

3、 分析化学发展趋向 高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度 微型、高效、自动、智能

分析化学的应用及发展趋势 国家自然科学基金委员会化学部《国家自然科学基 金委员会分析化学学科发展与队伍建设研讨会 》 2009年12月，西安近期分析化学学科鼓励研究方向: (1)解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性 (2)提高灵敏度:多维、多尺度、分析测试新方法， (3)蛋白质组学研究,非破坏性检测 (4)面向国家安全、人类健康、疾病检测与诊断、 发病机理与疾病防治基础

人类基因组计划 （2000.6. 中、美、日、法、德、英完成 人类基因组草图绘制） Jianzhong Zhang, a fellow University of Alberta scientist, together with Dr. Dovichi were the ones who developed the DNA sequencer that played a critical role in the breakthrough of gene-mapping by the Human Genome project.

分析化学在研究生物大分子中的应用 2004年度诺贝尔化学奖 蛋白质的死亡之吻 授予三名科学家—— 两名以色列科学家 阿龙·切哈诺沃（Aaron Ciechanover）、 阿夫拉姆·赫什科（Avram Hershko） 和一位美国科学家欧文·罗斯（Irwin Rose）， 以表彰他们发现了泛素调节的蛋白质降解。 2004年诺贝尔化学奖获得者之一、 以色列科学家阿龙·切哈诺沃（左） 在瑞典首都斯德哥尔摩市音乐厅 出席2004年诺贝尔奖颁奖仪式。 蛋白质的死亡之吻

分析化学的发展方向：

作业： 阅读教材第三节 分析化学发展简史，有什么感想或体会？ 2.阅读中国近代化学的启蒙者徐寿先生的事迹。