片剂中抗坏血酸(Vc) 含量的测定 ——直接碘量法 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 片剂中抗坏血酸(Vc) 含量的测定 ——直接碘量法

实验技能训练要点 1、碘溶液的配制----首次练习 2、分析天平、容量瓶、滴定管、移液管等的使用----巩固练习

一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理及讨论 五、实验延伸

1、掌握碘溶液与硫代硫酸钠溶液的配制及标定。 一、实验目的 1、掌握碘溶液与硫代硫酸钠溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定Vc的原理及操作过程。 3、掌握淀粉指示剂的作用原理。

二、实验原理 +I2= +2HI 指示剂：淀粉 C6H8O6=C6H6O6+2H++2e- Eθ≈+0.18V O2 + 4H+ +4e = 2H2O Eθ =1.23V 如何减少Vc被空气中的O2氧化？

三、实验步骤 粗称3.3gI2和5gKI，加少量水研磨，待I2全部溶解后，转入棕色试剂瓶，稀释至250mL 。 I2溶液配制 实验结果？ 所配制的I2溶液为什么 应放入棕色试剂瓶？ I2溶液标定 Vc含量测定

I2标准溶液的获取为什么会有这么多步骤？ I2溶液配制 K2Cr2O7标准溶液配制 Na2S2O3溶液粗配 K2Cr2O7标定Na2S2O3 Na2S2O3标定I2 I2溶液标定 Vc含量测定 不宜在分析天平上称量，故通常用间接法配制。I2溶液也可用基准 物质As2O3标定，但As2O3是剧毒试剂，因此选用Na2S2O3标准溶液 标定，而后者需用K2Cr2O7标定得到。 I2溶液可以用升华法得到符合直接配制标 准溶液的纯度，但因其具有挥发性和腐蚀性，

Na2S2O3溶液粗配：称取6.2g Na2S2O3·5H2O和0.1gNa2CO3于烧杯中，溶于250mL新煮沸且冷却的蒸馏水中，摇匀。 请认真看，下页会有相应问题。 K2Cr2O7标准溶液配制：用减量法称取1.2～1.3g 基准K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 Na2S2O3溶液粗配：称取6.2g Na2S2O3·5H2O和0.1gNa2CO3于烧杯中，溶于250mL新煮沸且冷却的蒸馏水中，摇匀。 K2Cr2O7标定Na2S2O3：准确移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L-1HCl溶液，5mL200g·L-1KI溶液，摇匀放在暗处，5min后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。 Na2S2O3标定I2：准确移取25.00mLNa2S2O3标准溶液3份，分别置于一250mL锥形瓶中，加50mL水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。

Na2S2O3溶液配制是加入Na2CO3的目的是什么？ 为什么在“Na2S2O3标定I2”时，淀粉指示剂在滴定前就加入，而在“K2Cr2O7标定Na2S2O3”时不能在滴定之前加入？ 重铬酸钾与碘化钾混合液在暗处放置5min后，为什么要用水稀释至100mL，再用硫代硫酸钠溶液滴定？如果在放置之前稀释行不行，为什么？

Vc药片在实验前已研细成粉末，其中含有大量不溶性赋形剂等成分，故样品溶液不会是完全透明的溶液。 I2溶液配制 准确称取研好的Vc药片粉末0.2~0.4g三份于锥形瓶中，加蒸馏水约20mL溶解试样，立即加入10mL2 mol·L-1HAc，定量转入250 mL锥形瓶中，加入2mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色。 I2溶液标定 Vc含量测定

四、数据处理与讨论 表1 Na2S2O3和I2溶液的标定结果 编 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 标 定 数 据 记 录 与 计 算

表2 片剂中Vc含量测定结果 测 定 数 据 记 录 与 计 算 编 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ

问 题 讨 论 与 思 考 1、维生素C是酸，为什么测定时还要加醋酸？ 2、若滴定至终点后的无色溶液，放置若干时 间后又变成蓝色是何原因？ 3、以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的亮绿色 是什么物质的颜色? 4、你对本实验有何建议或意见？

五、实验延伸 思路一： 其他方法测Vc 思路二： 碘量法的其他用途 参考文献 [1]宾祖焕,　黄若干,　梁峰,　董泽民. 碘量法测定维C银翘颗粒中维生素C的含量, 广西医学, 2003, 25(7): 1138-1141 [2]曾盔, 周军, 王锦, 丁春霞. 铁(Ⅲ) 置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸, 理化检验- 化学分册, 2007, 43(7): 549-551 [3]王建国, 王瑞斌. 高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量, 食品科学, 2008, 29(10): 471-473 [4]王宝森, 白红丽, 郭俊明, 刘贵阳, 张虹. 火龙果汁中微量元素、抗坏血酸和总糖量的分析, 安徽农业科学, 2009, 37 (27) : 12908-12909 [5]GB/T 11060.1-1998，天然气中硫化氢含量的测定 [6]GB/T 3253.8-2009, 锑及三氧化二锑化学分析方法，三氧化二锑量的测定