高分子化学合成实验 化学学院 张育英 张敏.

Slides:



Advertisements
Similar presentations
“ 十五 ” 国家级规划教材 新世纪全国高等中医院校规划教材 中 医 妇 科 学 总 论 主讲人 李朝平.
Advertisements

簡介 …………………………p.1 健康新天地 ………………….p.2 小食餐單 …………………….p.3 士多啤梨 蘋果 之營養 p.4 蕃茄 葡萄之營養 p.5 鮮奶的益處 ………………….p.6 有關圖片...…………………..p.7 總結.
中医特色疗法及其在临床 中的应用 静乐县中医院 主治中医师 曹怀奎. 中药熏洗疗法是根据中医辨证论治的原则,依据疾 病治疗的需要,选配一定的中药组成熏蒸方剂,将中药 煎液趁热在皮肤或患处进行熏蒸、熏洗,而达到治疗效 果,是一种祖国医学最常用的传统外治方法。
玉田三中 化学组. 生活中的这些物质 …… 酸的 食醋、酸奶和某些水果都是 酸的,你是如何知道的?
酸和碱之间会发生什么反应 景德镇市第五中学 吴敏中. 胃乐说明书 [ 药品名称 ] 胃乐胶囊 [ 性状 ] 本品为胶囊剂,内容物为灰黄棕色,气味香,味微苦 [ 主要成分 ] 氢氧化铝 [Al ( OH ) 3 ] 、甘草提取物、白芨、 木香等 [ 药理作用 ] 中和胃酸过多、抗溃疡、镇痛、抗炎 [
舌尖上的中国 —— 红烧肉 红曲米 豆腐乳 红曲甘、温、无毒, 主治消食活血,健 脾燥胃 …… 天然色素 —— 红曲色素.
毛周角化症的植物护理. 引 言 —— 本课题的必要性和可信度  目前 美容市场常用毛周角化症的护理方法:自行使 用去角质沐浴用品,像是磨砂膏、去角质刷、丝瓜 布等等。适度的去角质有一定的帮助,但过头就会 造成皮肤的伤害。过度的摩擦不只会使皮肤受伤, 还会使角质层变得更厚。  我们小组设计了一套天然植物的毛周角化症护理,
鼻后孔阻塞综合征 程靖 1 、吴小海 2 1. 广东药学院附属第一医院(临床医学院) 耳鼻咽喉科学教研室 广州 广东药学院附属第二医院耳鼻咽喉科.
张 猛,陕西安康人。 振东健康培训经理。 曾任教育培训师、保健品营销主管等职务。 从事中药保健养生护理用品研发工作 3 年,带领团 队完成 4 项课题 10 个产品的研发工作.
第三节 特殊饮食的护理 一、鼻饲法 目的 准备 操作步骤 注意事项 鼻饲法是将导管经鼻腔 插入胃内,从管内注入 流质食物、营养液、水 分和药物的方法。
客家娘酒 生命科学院 062 第二组 组长:李宗权 组员:林立强 李嘉豪 郑灿明 李耀斌 程惠源.
2013 新交规解读 党干训 周强 中华人民共和国公安部令 第 123 号 修订后的《机动车驾驶证申领和使用规定》已经 2012 年 8 月 21 日公安部部长办公会议通过,现予发布,自 2013 年 1 月 1 日起施行,第五章第四节自发布之日起施行。 公安部部长 孟建柱.
小儿脑性瘫痪 广州中医药大学第二临床医学院 针灸教研室 樊莉. 概述 定义:指由于大脑在尚未成熟阶段受到损 伤所导致的运动障碍和姿势障碍,可伴有 智力低下、惊厥、听觉与视觉障碍、学习 困难等。是一种非进行性中枢性运动功能 障碍。 发病率为 1.3% ,男多于女。 属中医 “ 五软 ” 、 “ 五迟.
2013执业医师考试辅导 —卫生法规.
药物溶媒 生理盐水还是葡萄糖?.
中学化学实验研究 第十讲 生活化学实验的开发与改进 玉溪师范学院化学与环境科学系 艾华林.
小荳荳-義大利麵 組員: 顏瑄誼.林欣嫻.李昱暄.黃珮瑜.潘錡..
实验一 常用单体及引发剂的精制 一、实验目的 掌握常用单体和引发剂的精制方法 二、实验原理 单体的精制:常压或减压蒸馏 引发剂精制:重结晶.
课 题 2 酸和碱的中和反应 课 题 2 酸和碱的中和反应 第 二 课 时.
第二节 散剂的特点及制备 散剂:系指药物或与适宜的辅料经粉碎、均 匀混合制成的干燥粉末状制剂,分为 口服散剂和局部用散剂。 特点 :①起效快 ②相对比较稳定 ③制法简 单 ④应用方式灵活 ⑤不宜制成散剂 的药物.
第三章 发酵工业培养基设计.
第二十章 药物制剂新技术 第一节 环糊精包合技术
重溫 1..
6、食品中功能性成分的检测 6. 1 概述 6. 2 活性低聚糖及活性多糖的测定 6. 3 茶多酚、类黄酮物质的测定 6
1995年,几场酸雨过后,我国四川奉节县9万亩华山松全部枯死,重庆面山的2.7万亩马尾松死亡过半.
省质检考前指导.
食品分析 实验.
第一单元 走进化学世界.
2009年中考复习 专题复习 关于化学方程式的计算(2).
实验十三 粗脂肪的定量测定─索氏提取法.
生物科技 製作肥皂.
“塞上江南”——宁夏回族自治区.
清北学堂化学提高班网络课程 主讲人:清北学堂金牌助教周坤
指導老師:顏明賢 班級:四高四A 姓名:蔡富凱 學號:4971G003
專題研究方法與化學啟發實例 第一部份:專題研究方法 第二部份:化學實驗引導實例.
第1节 降低化学反应活化能的酶.
第四节 蛋白质 生命的基础.
实验六 手工制香皂.
地球的地殼、海洋和大氣為我們提供生活所需的資源。
高分子化学实验 湖北大学 材料科学与工程学院
5.1.3工矿企业绿地的树种选择 制作:刘松涛.
人教新课标版高二选修1 1.3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量.
中药注射剂 中药制剂学教研室 刘 莉
氨基糖苷类抗生素的典型药物.
氯化胆碱原料的掺假识别  报告人:林丽容.
6. 蛋白质及氨基酸的测定 6.1 概述 6.2 凯氏定氮法 6.3氨基酸氮的测定.
第一节 化学实验基本方法(第2课时).
化学实验技术.
常见离子的检验方法的实验探究 常见离子的检验方法的实验探究 南航附中化学组:呼俊江 Na+ Mg2+ K+ H+ Ca2+ H+ OH-
洗手消毒液(优威) 1.杀菌力卓越,第一个获得中国卫生部“卫消字”批准文号的洗手液
课题3: 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量.
其他类抗生素.
专题3 植物的组织培养技术 课题1 菊花的组织培养.
2-1認識電解質 2-2 溶液與離子 2-3 常見的酸與鹼 2-4 酸鹼的濃度 2-5 酸與鹼的反應
二、混合物的分离、提纯.
溶液的浓度 1、常用浓度 2、计算举例 2019/4/11.
课时4 物质的分散系 【学习目标】 1、知道胶体是一种常见的分散系 2、了解胶体的重要性质和应用 3、知道常见的电解质与非电解质
ELISA综合性实验一.
第二节 离子反应 离子反应及其发生的条件 儋州第一中学 梁维.
医学细胞生物学实验 小鼠骨髓细胞染色体标本的制备与观察 徐志浩 遗传与基因工程教研室 院系楼西侧一楼 2016年.
實驗課前該做的事 清點實驗器材,如有缺少請寫在黑板上 #組別 缺少的東西 ,並記得請助教補給你,否則下一班清點有缺 少會扣你的分數。
2019/4/28 溫度和溫度計.
实验42 食醋总酸量的测定 ——酸碱滴定法 42.1 实验目的 (1)了解酸碱滴定法在实际工作中的应用,练习用中和 法直接测定酸性物质。
1.生活用水中含氯量的测定 2.海水中含氯量的测定 张梦
化学计量在实验中的应用 第3课时 物质的量在化学实 验中的应用.
第3章 滴定分析法概论 主讲教师:徐 丽.
中国石油大学(华东)石油工程实验教学中心
柑橘皮中黄酮两种提取方法的探索 及含黄酮类饮料生产工艺改进
实验性质:设计 实验类别:本科基础 实验学时:4 实验教师:温晓玫
Presentation transcript:

高分子化学合成实验 化学学院 张育英 张敏

实验内容 高分子化学合成简介 实验部分 实验报告格式

实 验 内 容 1. 试剂精制 2. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合 3. 苯乙烯乳液聚合 4. 丙烯酰胺水溶液聚合

高分子化学合成 连锁加成聚合反应 1. 自由基聚合 2. (阴、阳)离子型聚合 3. 配位聚合 逐步缩合聚合反应 1. 两种不同官能团之间的缩聚 2. 脱氢缩聚 高分子化学反应 高分子官能团之间的转化

自由基聚合四大实施方法 1. 本体聚合 2. 悬浮聚合 3. 乳液聚合 4. 溶液聚合

试剂精制 1. 苯乙烯 苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。沸点145.2oC,熔点-30.6oC,nD20=1.5468,纯品比重0.9060(20/4oC)。 500 mL分液漏斗中装入250 mL苯乙烯,每次用约50 mL 5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后,再用蒸馏水洗涤至水层显中性。然后,加入适量的无水Na2SO4,静置干燥。干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏,收集60oC/5.33kPa馏分,测定纯度。

2. 丙烯酰胺 将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中,立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时,有结晶析出。用布氏漏斗抽滤,母液中加入6g (NH4)2SO4,充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后,取出,迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后,在20~30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70%。

3. 过硫酸钾(或过硫酸铵) 在40oC下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液,再加入过量5~l0%的蒸馏水,过滤,滤液放在低温浴或冰箱中冷却。析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤,并用BaCl2溶液检验洗涤掖。若其中仍含有SO42-则应进行再次结晶。得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥,存放在干燥器中。

4. 过氧化苯甲酰 过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。过氧化苯甲酰在几种常用溶剂中的溶解度如下( g/100mL ,室温): 溶剂 石油醚 甲醇 乙醇 甲苯 苯 丙酮 氯仿 溶解度 0.5 1.0 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 12 g BPO在室温下溶解在50mL氯仿中,滤去其中不溶物。滤液倒入150mL甲醇中,将白色针状结晶用布氏漏斗抽滤,结晶用甲醇少量洗涤三次。必要时可重复结晶一次,晶体自然晾干后再放入真空烘箱中,在室温下真空干燥。产品放在棕色瓶中、保存于干燥器内。

Exp1. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合 目的 原理 优点 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分作用 悬浮聚合反应实质上是单体小液滴内进行的本体聚合反应 优点 易散热,反应温度便于控制 所得聚合物分子量较溶液聚合产物高 产物中杂质含量较乳液聚合时低 后处理工序比溶液聚合、乳液聚合简单 球状或珠状产物可直接加工使用

悬浮聚合组分 悬浮聚合影响因素 1. 单体 2. 引发剂 3. 悬浮剂:不溶于水的无机盐粉末 溶于水的高分子化合物 1. 搅拌速度 2. 反应时间 3. 水/单体比例、聚合反应温度、引发剂种类和用量、单体种类、其它添加剂 ——聚合物的颗粒大小和形态

共聚反应历程 1. 引发反应 2. 增长反应 3. 交联反应

实验装置

实验步骤 1. 250mL三口瓶中加入150mL蒸馏水和3~5滴亚甲基蓝溶液,调整好搅拌片的位置(使搅拌片上沿与液面持平)。 2. 加入5%聚乙烯醇10mL,开动搅拌,并缓慢加热,升温到40oC后停止搅拌。 3. 将事先在小烧杯中溶解好的含有0.4g 过氧化苯甲酰、20g 苯乙烯和5g 二乙烯苯的混合液倒入三口瓶中,调节控制搅拌速度使液滴分散成大小合适的油珠(约小于小米粒)。

4. 继续升温(每分钟1~2度),在70oC保温1h,再升温到90oC保温1 4. 继续升温(每分钟1~2度),在70oC保温1h,再升温到90oC保温1.5h(此阶段应尽可能避免调节搅拌速度和停止搅拌,以防小球不均匀现象加剧甚至发生严重粘连)。 5. 当小球定型后(取出少量进行检查),升温到95oC左右继续固化反应2h。 6. (停止搅拌,在水浴上煮球2~3h。) 7. 用热水洗涤小球两次,再用蒸馏水洗涤两次,抽滤至干. 8.将小球置于搪瓷盘中,80oC烘干2h或者晾干,称重计算产率。

Exp2. 丙烯酰胺溶液聚合 目的 原理 1. 掌握溶液聚合的方法和原理。 2. 学习如何选择溶剂。 单体溶于溶剂中进行聚合的方法叫做溶液聚合。 生成的聚合物或溶解或不溶,前一种情况称为均相聚合,后者则称为沉淀聚合。 自由基聚合、离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法实施。

优点 与本体聚合相比,溶液聚合: ① 体系粘度较低,混合以及传热容易 ② 聚合物容易从体系中取出 ③聚合物的分子量控制可以通过选择不同的溶剂或者通过分子量调节剂进行 ④产物不易形成交联结构或产生凝胶化 ⑤引发剂、分子量调节剂和残存的单体等都可简单除去

溶液聚合组分 溶剂的选择标准 溶液聚合体系至少包括三个组分:单体、引发剂和溶剂 1) 对引发剂分解的影响 2) 溶剂的链转移作用 3) 对聚合物的溶解性能 4) 其它:溶剂的价格、毒性、来源是否方便、是否容易回收等

引发剂分解反应 引发剂自身诱导反应 引发剂转移反应 溶剂诱导分解反应

向溶剂的链转移 自由基是一个非常活泼的反应中心 若发生链转移反应生成的自由基活性降低,则聚合速率也将减小。 若向溶剂转移后生成的自由基活性不变,引发聚合的效果不变,即不影响聚合反应速率。 链转移的结果使聚合物分子量降低,且改变了聚合物链的端基。

对聚合物的溶解性能 溶剂溶解聚合物的能力控制着活性链的形态(卷曲或舒展)及其粘度,决定链终止速度和聚合物的分子量分布。 引发剂的选择 均相溶液聚合体系 首先要选择溶于聚合体系的引发剂 其次要根据聚合反应温度选择半衰期合适的引发剂,保证自由基形成速率适中。一般要求引发剂的半衰期最好比聚合时间短一些,或者至少处于同一数量级。

反应历程 引发反应 增长反应 终止反应

实验装置 氮气保护条件下能够获得分子量较高的聚合物。在250mL三口反应瓶中间口装上搅拌器,在一个侧口装上氮气导管,另一侧口安一个Y形管。利用Y形管的两个口分别装上温度计和冷凝管。 反应装置示意图如下。

实验步骤 1. 在250mL三口反应瓶中间口装上搅拌器、温度计和冷凝管。 2. 将5g (0.07mol)丙烯酰胺和70mL蒸馏水加入反应瓶中,开动搅拌,水浴加热至30oC,使单体溶解。 3. 把溶解于10mL蒸馏水中的0.2g过硫酸铵从冷凝管上口加入到反应瓶中,并用10mL蒸馏水冲洗冷凝管,然后逐步升温至90oC,在90oC下反应2~3 h,此过程中聚合物逐渐生成。

4. 至体系比较粘稠时,将所得产物的四分之一(20 mL)倒入盛有150mL甲醇的500mL烧杯中,边倒边搅拌,这时聚丙烯酰胺便沉淀出来。 5. 静置片刻,向烧杯中加入少量甲醇,观察是否仍有沉淀生成。若还有,则可再加少量甲醇,使聚合物沉淀完全。 6. 然后用布氏漏斗抽滤,(沉淀用少量甲醇洗涤三次后)转移到表面皿上。 7. 50oC真空烘箱中干燥1h至恒重,称重计算产率。

Exp3. 苯乙烯乳液聚合 目的 原理 1. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法以及使用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。 2. 通过实验了解乳液聚合的组分及其作用,认识聚合反应机理。 原理 单体在乳化剂作用下分散在介质中,利用水溶性引发剂,在机械搅拌或者振荡下进行的非均相聚合反应过程。

优点 与本体聚合、溶液聚合或者悬浮聚合相比 没有局部热效应、粘度障碍、单体沾污聚合物 无需除去溶剂 也不像悬浮聚合那样对搅拌速度敏感 所得聚合产物作为胶乳可以直接使用 也较容易从乳液获得高流动性的粉末状产物 聚合反应速度快 产物分子量高 聚合物链长具有较高的均一性 缺点 含未洗净的乳化剂和电解质等杂质 影响产品的透明度、电性能、热稳定性等

乳液聚合组分 溶液聚合体系至少(主要)包括三个组分: 单体、引发剂、分散介质和乳化剂 水是最常用的分散介质,水为分散介质时引发剂则是水溶性引发剂。 另外,也使用一些辅助试剂,如分子量调节剂、pH缓冲剂等。

各组分常用配比 分散介质(水) 60~80%(乳液总重量) 单体 20~40%(乳液总重量) 乳化剂 0.1~5%(单体总重量) 分散介质(水) 60~80%(乳液总重量) 单体 20~40%(乳液总重量) 乳化剂 0.1~5%(单体总重量) 引发剂 0.1~0.5%(单体总重量) 调节剂 0.1~1%(单体总重量) 其它 少量

乳液聚合机理 乳液聚合有着特殊的机理。

反应历程 引发反应 增长反应 终止反应

由于胶束十分小,假定胶束中有一个以上的自由基,结果将很快发生终止反应。 乳液聚合生成的聚合物分子量通常是很高的。 聚合物链的长度取决于单体对许多增长地点的扩散,并不存在自由基之间对单体的实际竞争,形成的聚合物链就具有较高的均一性。

实验步骤 1. 引发剂配制 称取过硫酸钾0.300~0.3500g 于干净的50mL烧杯中,用移液管准确加入蒸馏水使得引发剂浓度为10mg/1mL水,溶解备用。 2. 安装投料 在装有搅拌器、温度计和冷凝管的250mL三口反应烧瓶中,加入80mL蒸馏水,0.5g 十二烷基硫酸钠,开动搅拌,并升温加热。当乳化剂溶解后,反应液温度达到80oC左右时,用移液管准确移取配制好的20mL过硫酸钾溶液和15mL单体苯乙烯。

3. 聚合 迅速升温至88~90oC,并维持在此温度下反应1.5 h,停止反应。 4. 凝聚 将乳液倒入250 mL烧杯中,慢慢加入4g AlCl3,迅速搅拌,使乳液凝聚。 5. 后处理 用布氏漏斗抽滤,聚合物用水(80oC左右约1600mL)洗涤至滤液用1% AgNO3溶液检验无氯离子Cl-为止。[将抽滤干的聚合物用50mL乙醇浸泡1h,再抽滤并用10mL新鲜乙醇洗涤(乙醇回收),]最后抽干产物。 6. 结果 50~60oC烘箱中烘干,称重,计算转化率。

实验报告 1. 实验名称 2. 聚合反应原理 3. 原始记录:温度、时间、现象 4. 实验结果 5. 现象和结果讨论 6. 回答思考题